CN109516496A - 一种稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法 - Google Patents

一种稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，(1)将金属卤化盐PbBr2和CsBr溶于有机溶剂，超声溶解，得到金属卤化盐的有机溶液；(2)将氮掺杂石墨烯量子点加到金属卤化盐的有机溶液中，混匀，得到前驱体溶液；(3)将前驱体溶液滴加到反相溶剂中，搅拌使反应完全，离心除沉淀，得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液；(4)将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液与极性溶剂混匀，萃取，得到在极性溶剂中分散的CsPbBr3纳米晶。所制备的纳米晶可稳定分散在水或乙醇极性溶剂中，解决了传统方法制备纳米晶储存易团聚、稳定性差的问题，提高了CsPbBr3纳米晶在高湿度环境中及强极性溶剂中的稳定性。

Description

一种稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法
技术领域
本发明涉及全无机钙钛矿纳米晶的制备方法，尤其涉及一种稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法。
背景技术
近年来，全无机钙钛矿纳米晶(CsPbX3,X＝Cl,Br,I)材料作为一种新型纳米晶体系受到了学术界与产业界的广泛关注，这类纳米晶具有高量子效率、窄发光半高宽、易于通过组成和尺寸调控发射波长、合成方法简单易行以及成本低廉等特性，使得全无机钙钛矿纳米晶材料成为在光电领域极具竞争力的半导体材料之一。
虽然全无机钙钛矿纳米晶材料展现出良好的应用前景，但全无机纳米晶属于离子晶体，其晶体内部的结合方式为化学键，这就导致结构的不稳定性，主要表现在：(1)长期储存的过程中，晶体易团聚形成较大的颗粒而导致发光性质劣化；(2)由于受到清洗溶剂极性的影响，导致处理和纯化过程中对结构稳定性构成巨大威胁；(3)针对光电器件的应用，空气中的湿度会对薄膜的质量产生影响，导致其光电特性丧失，不能够稳定使用。
发明内容
发明目的：针对以上问题，本发明目的是提出一种能够稳定分散在水或乙醇极性溶剂中的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法。
技术方案：本发明所述的稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属卤化盐PbBr2和CsBr溶于有机溶剂中，超声使其完全溶解，得到金属卤化盐的有机溶液；
(2)将氮掺杂石墨烯量子点加入到金属卤化盐的有机溶液中，混合均匀后得到反应的前驱体溶液；
(3)将前驱体溶液滴加到反相溶剂中，搅拌使其反应完全，离心去除沉淀，得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液；
(4)将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液与极性溶剂混合均匀，萃取，去除有机溶剂，得到在极性溶剂中分散的CsPbBr3纳米晶。
其中，步骤(1)中的有机溶剂为DMF或DMSO，PbBr2和CsBr在有机溶液中浓度均为0.04～0.1mol/L。
步骤(2)中的氮掺杂石墨烯量子点与步骤(1)中的PbBr2质量比为2.7×10-5～1×10-3。
步骤(3)中的反相溶剂为甲苯或二甲苯，前驱体溶液与反相溶剂的体积比为1:5～20。
步骤(3)中搅拌速率为600～1000r/min；离心速率为3000～8000r/min，离心时间为10～30min。
步骤(4)中极性溶剂为水或乙醇。
本发明的作用机理是：选用氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs)作为修饰剂，在CsPbBr3纳米晶形成的过程中，N-GQDs中的含氧和含氮官能团均与CsPbBr3纳米晶有效结合，因N-GQDs中的含氧和含氮官能团具有亲水性，使得纳米晶在与极性溶剂相互作用时晶体结构保持稳定，因此纳米晶能够稳定分散在水或乙醇极性溶剂中，不易劣化而保持其荧光特性。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：(1)本发明制备的纳米晶可以稳定分散在水或乙醇极性溶剂中，因此可将纳米晶有效存放在极性溶剂中，避免了传统方法制备的纳米晶在长期储存的过程中，晶体易团聚形成较大的颗粒而导致发光性质劣化；(2)纳米晶在处理和纯化过程中其结构的稳定性不会受到影响；(3)纳米晶应用于光电器件中，空气湿度不会影响光电器件的稳定性，从而保证光电器件能够稳定使用；(4)由于N-GQDs具有导电性，避免了很多有机包敷后CsPbBr3纳米晶丧失光电性质的弊端，在光电材料领域具有潜在应用。
附图说明
图1是对比例1所得CsPbBr3纳米晶的TEM图；
图2是实施例10所得CsPbBr3纳米晶的TEM图，
其中A标尺为5nm，B标尺为2nm；
图3是CsPbBr3纳米晶溶液在365nm下紫外灯照射图，
其中a、b、c分别对应实施例10、实施例16和实施例17的紫外灯照射图，d、e、f分别对应对比例1、对比例2和对比例3的紫外灯照射图；
图4是自然光下CsPbBr3纳米晶分散在蒸馏水中的状态图，
其中g和h分别对应实施例17和对比例3的状态图；
图5是对比例1与实施例5、10、15与17所得CsPbBr3纳米晶的光致发光光谱图，
其中曲线1为对比例1的光致发光图，曲线2、3、4、5分别对应实施例5、实施例10、实施例15、实施例17的光致发光图；
图6是对比例1与实施例11所得CsPbBr3纳米晶的荧光寿命图，
其中曲线1为对比例1的荧光寿命图，曲线2为实施例10的荧光寿命图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
对比例1～3为采用常规方法制备的CsPbBr3纳米晶及其分散于水或乙醇的试验。
对比例1
(1)将0.4mol的PbBr2和0.4mol的CsBr加入10mL DMF中，超声使其完全溶解，得到金属卤化盐的DMF溶液；
(2)将1mL油酸、0.5mL油胺作为有机配体加入上述金属卤化盐的DMF溶液中，使其混合均匀，得到前驱体溶液；
(3)取1mL的前驱体溶液逐滴滴入10mL的甲苯中，边滴加边搅拌，常温下使反应完全，磁力搅拌速度为1000r/min，得到的反应产物通过8000r/min离心处理5min，去除沉淀，得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液。
如图1所示，为本对比例所制得的钙钛矿CsPbBr3纳米晶的TEM图，纳米晶为小于20nm的规则颗粒；该纳米晶溶液在365nm紫外灯照射下发出绿色荧光(图3d)；图5中曲线1为该纳米晶的光致发光图，最大发射波长为517nm；图6中曲线1为纳米晶的荧光寿命衰减曲线，经拟合衰减寿命分别为τ1＝7.6ns,τ2＝30.0ns。
对比例2
制备过程同实施例1，区别在于，还包括步骤(4)，将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液与10mL无水乙醇混合并震荡摇匀。
CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液加入乙醇后迅速沉淀，且在365nm紫外光灯照射下无荧光现象(图3e)，产物发光性质劣化。
对比例3
与对比例2区别在于，将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液与10mL蒸馏水混合并震荡摇匀。
CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液加入蒸馏水后迅速沉淀，且在365nm紫外光灯照射下无荧光现象(图3f)，产物发光性质劣化；在自然光下观察，发现大量白色沉淀(图4h)。
实施例1
(1)将0.4mol的PbBr2和0.4mol的CsBr加入10mL DMF中，超声使其完全溶解，得到金属卤化盐的DMF溶液；
(2)将10mg的N-GQDs作为表面修饰剂加入上述金属卤化盐的DMF溶液中，使其混合均匀，得到前驱体溶液；
(3)取1mL的前驱体溶液逐滴滴入10mL的甲苯中，边滴加边搅拌，常温下使其反应完全，磁力搅拌速度为1000r/min，得到的反应产物通过8000r/min离心处理10min，去除沉淀，得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液。
实施例2
制备过程同实施例1，区别在于，将N-GQDs加入量更换为20mg，其他条件与实施例1相同。
实施例3
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(1)中将1mol PbBr2和1mol CsBr加入10mLDMF中，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为30mg，其他条件与实施例1相同。
实施例4
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为40mg，步骤(3)中磁力搅拌速度为600r/min，其他条件与实施例1相同。
实施例5
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为50mg，其他条件与实施例1相同。
本实施例所制得的钙钛矿CsPbBr3纳米晶，其光致发光图如图5中的曲线2，最大发射波长为463nm。
实施例6
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为60mg，步骤(3)中磁力搅拌速度为800r/min，其他条件与实施例1相同。
实施例7
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为70mg，步骤(3)中得到的反应产物通过3000r/min离心处理30min，其他条件与实施例1相同。
实施例8
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为80mg，步骤(3)中得到的反应产物通过5000r/min离心处理20min，其他条件与实施例1相同。
实施例9
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为90mg，其他条件与实施例1相同。
实施例10
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为100mg，其他条件与实施例1相同。
如图2所示，为本实施例制得的钙钛矿CsPbBr3纳米晶TEM图，形成20nm以下不规则的纳米晶，在365nm紫外灯下发出蓝色荧光(图3a)；光致发光图像如图5中曲线3所示，最大发射波长为452nm；荧光衰减曲线如图6中曲线2，荧光寿命分别为：τ1＝4.49ns,τ2＝12.38ns。与常规方法制备的CsPbBr3纳米晶相比，由于N-GQDs的引入，引起CsPbBr3纳米晶表面态的变化，因此使其发射波长蓝移，并伴随荧光寿命缩短。
实施例11
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为110mg，其他条件与实施例1相同。
实施例12
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为120mg，其他条件与实施例1相同。
实施例13
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为130mg，其他条件与实施例1相同。
实施例14
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为140mg，其他条件与实施例1相同。
实施例15
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(2)中将N-GQDs加入量更换为150mg，其他条件与实施例1相同。
本实施例制得的钙钛矿CsPbBr3纳米晶，光致发光图像如图5中曲线4所示，最大发射波长为449nm。
实施例16
制备过程同实施例1，区别在于，还包括步骤(4)，将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液与无水乙醇混合并震荡摇匀，CsPbBr3纳米晶被萃取到无水乙醇中，去除有机溶剂。
本实施例的纳米晶在无水乙醇中能够稳定分散，在365nm紫外灯照射下发出蓝色荧光(图3b)。
实施例17
制备过程同实施例1，区别在于，还包括步骤(4)，将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液与蒸馏水混合并震荡摇匀，CsPbBr3纳米晶被萃取到蒸馏水中，去除有机溶剂。
本实施例的纳米晶在蒸馏水中能够稳定分散，在365nm紫外灯照射下发出蓝色荧光(图3c)；在自然光下呈淡黄色均一溶液(图4g)；其光致发光图见图5中曲线5，最大发射波长为439nm。
实施例18
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(1)中的有机溶剂为10mL DMSO，其他条件与实施例1相同。
实施例19
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(1)中将0.8mol PbBr2和0.8mol CsBr加入10mL DMF中，其他条件与实施例1相同。
实施例20
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(3)中取1mL的前驱体溶液逐滴滴入5mL的甲苯中，其他条件与实施例1相同。
实施例21
制备过程同实施例1，区别在于，步骤(3)中取1mL的前驱体溶液逐滴滴入20mL的二甲苯中，其他条件与实施例1相同。

Claims (9)

1.一种稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将金属卤化盐PbBr2和CsBr溶于有机溶剂中，超声使其完全溶解，得到金属卤化盐的有机溶液；
(2)将氮掺杂石墨烯量子点加入到金属卤化盐的有机溶液中，混匀，得到前驱体溶液；
(3)将前驱体溶液滴加到反相溶剂中，搅拌使其反应完全，离心去除沉淀，得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液；
(4)将CsPbBr3钙钛矿纳米晶溶液与极性溶剂混合均匀，萃取，去除有机溶剂，得到在极性溶剂中分散的CsPbBr3纳米晶。
2.根据权利要求1所述的稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂为DMF或DMSO。
3.根据权利要求1所述的稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中PbBr2和CsBr在有机溶液中的浓度均为0.04～0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的氮掺杂石墨烯量子点与步骤(1)中的PbBr2质量比为2.7×10-5～1×10-3。
5.根据权利要求1所述的稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反相溶剂为甲苯或二甲苯。
6.根据权利要求1所述的稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中前驱体溶液与反相溶剂的体积比为1:5～20。
7.根据权利要求1所述的稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌速率为600～1000r/min。
8.根据权利要求1所述的稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中离心速率为3000～8000r/min，离心时间为10～30min。
9.根据权利要求1所述的稳定分散的全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中极性溶剂为水或乙醇。
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