CN106395789A - 一种碳点的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳点的合成方法，步骤为：A、将磨碎烘干后的黄豆煅烧，煅烧后的灰分冷却至室温后，研磨成粉末；B、将粉末与二次蒸馏水混合，超声后离心，获得上清液；C、上清液用滤膜过滤，滤液离心纯化，即得碳点。与现有技术相比，本发明提供的方法合成的碳点具备良好的荧光性能和光稳定性，且制备过程中所使用的溶剂只有水，碳源采用黄豆，廉价易得，合成方法简单、成本低，绿色无污染。

Description

一种碳点的合成方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种碳点的合成方法。
背景技术
碳点是一种尺寸小于10nm的分散的类球形的新型的荧光碳纳米材料。由于其具有生物相容性、无毒性、多色荧光性和荧光稳定性等优良的性能，以及在生物标记、生物成像、药物载体和荧光探针等领域的良好应用前景，已经引起了越来越多研究者的兴趣。
近年来，随着经济的快速发展，一些研究者开展了碳点制备方法的研究，其碳点的合成方法有很多种，一般可分为两类：自上而下合成方法和自下而上合成方法。前者是由较大的碳骨架上剥落下来碳颗粒，包括电弧放电法、激光法、电化学法等；后者则是直接以较小碳颗粒进行修饰、钝化，最终合成CDs，包括基于灰的氧化、腐蚀法、热解有机物法、微波合成法等。目前大多数CDs的制备过程操作复杂，使用的碳源成本较高，制备过程中使用酸或碱等化学试剂或溶液，易造成环境污染。
前期的热解法制备碳点的研究中，利用高温热解前驱体碳化形成碳点，所制备的碳点荧光量子产率虽高，但多为油溶性，限制了碳点的在水相中的应用。
目前，通过某些合成方法制备的碳点荧光量子产率(Fluorescence quantumyields,QYs)较低。而且，碳元素是世界上最重要的元素之一，用于合成碳点的碳源各种各样，碳源从复杂难以获得朝着易得、安全、环保方向发展。碳点的合成方法也向步骤少、操作简单、合成条件晃达到等方向发展。
因此，如何寻求廉价的碳源并利用简单、绿色的方法制备CDs成为该领域的研究热点。目前，对于利用可再生和环境友好等性能特点的碳源来制备碳点的报道不多，因此合成一种绿色的，污染较小的碳点材料是具有十分重要的现实意义的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳点的合成方法，以黄豆为碳源，水为溶剂，合成方法简单、廉价、绿色，所得碳点具备良好的荧光性能和光稳定性。
本发明提供的一种碳点的合成方法，包括以下步骤：
A、将磨碎烘干后的黄豆煅烧，煅烧后的灰分冷却至室温后，研磨成粉末；
B、将粉末与二次蒸馏水混合，超声后离心，获得上清液；
C、上清液用滤膜过滤，滤液纯化，即得碳点。
步骤A中所述磨碎是指将黄豆磨碎至粒径为0.4—0.7cm；所述烘干是指35—55℃下烘干50—80min。
进一步的，步骤A中所述煅烧具体为:300-400℃下煅烧60-100min；优选的，在350℃下煅烧80min。
步骤A中所述粉末过400-600目的筛网进行筛选，粉末的细度是23—38微米。
步骤B中，粉末与二次蒸馏水的混合比例为1:70-100g/mL。优选的为1:100g/mL。
步骤B中所述超声，功率是80W，超声时间为55-65min；优选的为60min。
步骤B中所述离心是指9000r/min速度下离心25—30min，优选的在9000r/min速度下离心30min。
步骤C中所述滤膜为0.22μm微孔滤膜。
步骤C中所述纯化具体为：将滤液在8000—9000r/min速度下离心25—30min，将所得离心液放入3000Da透析袋中透析3.5—4.5h；优选为透析4h。
本发明中，以黄豆为碳源，建立了一种简便、廉价、绿色的碳点(Carbon dots,CDs)合成方法。经过探索，控制煅烧的温度在300-400℃，煅烧60-100min，获得碳点；由于增加热解的时间，黄豆碳化的程度更高，但热解过长时间，黄豆完全转化为碳，导致荧光强度反而减小。温度低黄豆碳化的程度也较低；而温度较高，黄豆就会完全转化为碳，其表面上的官能团就会减少，从而降低了其水溶性。因此，在350℃下煅烧80min是最佳条件。另外，本发明采用0.22μm的滤膜，效果更好，制备的碳点具备良好的荧光性能和光稳定性。
与现有技术相比，本发明提供的方法合成的碳点具备良好的荧光性能和光稳定性，且制备过程中所使用的溶剂只有水，碳源采用黄豆，廉价易得，合成方法简单、成本低，绿色无污染。
附图说明
图1为实施例1制备的CDs的高分辨率透射图；
图2A为400℃不同热解时间制备CDs的发射光谱；
图2B为3500℃不同热解时间制备CDs的发射光谱；
图2C为300℃不同热解时间制备CDs的发射光谱；
图2D为热解80min，不同温度下制备CDs的发射光谱。
具体实施方式
实施例1
一种碳点的合成方法，包括以下步骤：
A、将黄豆研磨碎粒径至0.4—0.7cm；然后，50℃下烘干60min后，放入坩埚置于马烘炉中，在350℃下煅烧80min，待煅烧后的灰分冷却至室温，将其研磨成粉末，过500目的筛网进行筛选，粉末的细度是30微米。
B、取0.5g粉末于锥形瓶,加入50ml的二次蒸馏水混合摇匀，放入80W功率的超声仪中超声60min。超声完成后，于高速离心机中以9000r/min速度离心30min，得上清液；
C、将上层清液用滤膜(0.22μm)过滤,将滤液在9000r/min速度下离心25min，将所得离心液放入3000Da透析袋中透析4h后得到CDs。
通过高分辨率透射电镜对CDs的形貌进行分析,如图1所示。由图1可知，CDs为球形，粒径小于10nm,且分布较为均匀。
实施例2
将研磨碎且烘干后的黄豆放入坩埚置于马烘炉中，分别在400℃，350℃，300℃下煅烧60min，80min，100min,其他实验条件同实施例1，将得到的CDs溶液置于100mL容量瓶中定容，在激发波长为340nm处，测其荧光发射光强度。CDs制备条件的优化结果如图2A、图2B、图2C和图2D所示。从图2A、图2B、图2C可以看出，CDs的荧光强度随着热解时间的增加而先增大后减小，这是由于增加热解的时间，黄豆碳化的程度更高，但热解过长时间，黄豆完全转化为碳，导致荧光强度反而减小。从图2D可以看出，热解温度对CDs的荧光强度影响很大，温度低黄豆碳化的程度也较低；而温度较高，黄豆就会完全转化为碳，其表面上的官能团就会减少，从而降低了其水溶性。综合热解的温度和时间对CDs荧光强度的影响(见表1)可以得出，最佳热解温度为350℃，热解时间为80min。
表1不同热解温度和时间对CDs荧光强度的影响
实施例3
一种碳点的合成方法，包括以下步骤：
A、将黄豆研磨碎粒径至0.4—0.7cm；然后，50℃下烘干60min后，放入坩埚置于马烘炉中，在350℃下煅烧80min，待煅烧后的灰分冷却至室温，将其研磨成粉末，过400目的筛网进行筛选，粉末的细度是38微米。
B、取0.5g粉末于锥形瓶,加入40ml的二次蒸馏水混合摇匀，放入80W功率的超声仪中超声56min。超声完成后，于高速离心机中以8000r/min速度离心30min，得上清液；
C、将上层清液用滤膜(0.22μm)过滤,将滤液置于离心机中离心，将所得离心液放入3000Da透析袋中透析4.5h后得到CDs。

Claims (10)

1.一种碳点的合成方法，其特征在于，所述碳点的合成方法包括以下步骤：
A、将磨碎烘干后的黄豆煅烧，煅烧后的灰分冷却至室温后，研磨成粉末；
B、将粉末与二次蒸馏水混合，超声后离心，获得上清液；
C、上清液用滤膜过滤，滤液纯化，即得碳点。
2.根据权利要求1所述的碳点的合成方法，其特征在于，步骤A中所述煅烧具体为:300-400℃下煅烧60-100min。
3.根据权利要求1或2所述的碳点的合成方法，其特征在于，步骤A中所述煅烧具体为:在350℃下煅烧80min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碳点的合成方法，其特征在于步骤A中所述磨碎是指将黄豆磨碎至粒径为0.4—0.7cm；所述烘干是指35—55℃下烘干50—80min。
5.根据权利要求1所述的碳点的合成方法，其特征在于，步骤B中，粉末与二次蒸馏水的混合比例为1:70-100g/mL。
6.根据权利要求1所述的碳点的合成方法，其特征在于，骤B中，粉末与二次蒸馏水的混合比例为1:100g/mL。
7.根据权利要求1所述的碳点的合成方法，其特征在于，步骤B中所述超声，功率是80W，时间为55-65min。
8.根据权利要求1所述的碳点的合成方法，其特征在于，步骤B中所述离心是指9000r/min速度下离心25—30min。
9.根据权利要求1所述的碳点的合成方法，其特征在于，步骤C中所述滤膜为0.22μm微孔滤膜。
10.根据权利要求1所述的碳点的合成方法，其特征在于，步骤C中所述纯化具体为：将滤液在8000—9000r/min速度下离心25—30min，将所得离心液放入3000Da透析袋中透析3.5—4.5h。
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