CN114852992A - 一种从火电厂烟尘废水中分离提取碳点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从火电厂洗烟废水中分离提取碳点的方法，其特征在于：该方法是将燃煤火电厂的洗烟废水通过膜过滤、离心和透析，从洗烟废水所含有的颗粒物中分离提取纳米级碳点。该方法包括三个步骤：1.从燃煤火电厂烟气系统中任意位置取洗烟废水为原料；2.将洗烟废水通过膜过滤和离心，从离心后的溶液中取上层清液，用旋转蒸发仪旋蒸，直到溶液完全蒸干，得到火电厂洗烟废水中已碳化的粉末状纳米颗粒物——碳点；3.将步骤2中的粉末状碳点分散于去离子水中形成碳点水溶液，将此碳点水溶液以12000r/min的转速离心20分钟，静置后取上层清液，再采用孔径为220nm的膜过滤；然后，用截留分子量为3500Da的透析袋进行透析，即可获得具有上转换和下转换荧光的碳点溶液。该方法操作简单、对环境友好，可低成本、规模化生产功能化的荧光碳点，同时减少洗烟废水排放及烟气排放所造成的环境污染，减污降碳，一举多得。既保护环境和人体健康，又废物利用生产高附加值的碳点荧光材料，变废为宝，利国利民。

Description

一种从火电厂烟尘废水中分离提取碳点的方法
技术领域
本发明涉及一种从火电厂烟尘废水中分离提取碳点的方法，特别是从燃煤发电厂的烟 尘废水中分离提取碳点的方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
碳点(Carbon dots，CDs)是2004年才发现的一种新型零维碳基纳米材料，CDs的结构 通常被认为是由sp2/sp3的碳和氧/氮基基团或聚合物组成，它主要包括石墨烯量子点(graphene quantum dots，GQDs)、碳量子点(carbon quantum dots，CQDs)和碳化聚合物点(carbonized polymer dots，CPDs)三类。其中GQDs具有单层或小于五层石墨烯的碳核结构， 且连接着丰富的表面/边缘基团，是典型的sp2杂化的碳结构。与GQDs的平面结构不同，CQDs 通常是水平和垂直尺寸相似的三维多层石墨结构，表面有明显的晶格和化学基团，主要由具 有对称性结构的小分子前体聚合碳化得到；区别于此两类碳点，CPDs通常是聚合物团簇碳 化得到的具有特殊的碳核和聚合物壳的纳米杂化结构——高度脱水交联聚合物框架或轻微 石墨化的碳核，带丰富的官能团结构或者聚合物短链的聚合物壳。
碳点的尺寸通常在几纳米至几十纳米以内，具有优越的荧光特性，独特的化学、电子和 光学性质，以及良好的水溶性和生物相容性。与传统的染料分子和半导体量子点相比，碳点 不仅具有光稳定性好，还具有毒性低、制作成本低、原料来源丰富、环境友好等重要特点。 因此，碳点可作为高级荧光纳米材料广泛应用于光电子器件、光通信、显示技术、绿色照明、 能量转换、光催化、传感器、生物成像、细胞标记、药物传递和癌症诊疗等众多领域，特别 是在光电材料及器件、减污降碳和生物医学等方面应用潜力巨大、前景广阔诱人，已成为学 术界、医学界和产业界等共同关注的热点之一。目前其研究进展迅猛，势必会成为一个充满 生机并高速发展的新领域。
碳点的制备方法多种多样，如果按制备碳点的原料来分，制备碳点的方法可以分为两 大类：无机碳源和有机碳源。为了合成生物相容性好、毒性低、荧光强的碳点，促进碳点在 生物医学、照明和显示等领域的广泛应用，选择自然有机物作为碳源制备碳点更可取，如果 能利用天然有机物更好。随着人们绿色环保理念的加强，不少研究组尝试利用废水或废弃物 制备CDs，但从燃煤火电厂烟尘废水中分离和提取碳点的方法和技术鲜有报道。
燃煤火电厂烟尘废水中固体颗粒物的粒径分布测试结果表明，燃煤火电厂烟尘废水中 的颗粒物粒径分布在几纳米至几微米之间，其中包含大量粒径约为几纳米至几十纳米碳点， 它们无法被传统的布袋除尘或静电除尘等方法有效收集或过滤，而被排放到大气环境中或随 洗烟废水排放到土壤中。尽管经过火电厂的烟尘净化系统的处理，已脱硫、脱硝，但所排放 的烟尘废水中依然含有大量的有害物质，其中所含有的绝大多数有机、无机化学物质会毒害 水中生物，破坏生态系统。比如，废水中的高磷会导致水中藻类疯长；废水中的重金属离子 对人、畜的直接生理毒性等都将危险我们生活的方方面面。因此急需对燃煤火电厂烟尘废水 资源化利用的科技创新来支撑绿色产业的发展，变废为宝，减排治污，保护人类生存的环境。
发明内容
本发明的目的是：提出一种从燃煤火电厂烟尘废水中分离提取碳点及其功能化的方 法，该方法将燃煤火电厂烟尘废水通过多级膜过滤、离心和透析，从烟尘废水所含有的固体 颗粒物中分离提取碳点并使之功能化，成为具有上转换和下转换荧光碳点，变废为宝，减排 治污，有效避免燃煤火电厂周围湖泊、河流环境恶化以及大气污染，保护环境和人们的健康。
一种从燃煤火电厂烟尘废水中分离提取碳点的方法，其技术方案为：将燃煤火电厂 烟尘废水通过多级膜过滤、离心和透析，从废水所含有的颗粒物中分离提取纳米级的碳点。 为了功能化碳点并增强碳点的荧光，可将透析后含有纳米碳点的水溶液即碳点溶液蒸发干， 得到粉末状的碳点；再用无毒修饰剂分散所述的碳点，得到功能化的荧光碳点溶液。该方法 操作简单、对环境友好，可低成本生产功能化的碳点，同时减少烟尘废水排放，减污降碳， 一举多得。因此，从燃煤火电厂烟尘废水中分离提取碳点，有利于保护环境和人体健康、并 可低成本、规模化生产碳点新材料，减排治污，变废为宝，利国利民。
本发明的具体制备工艺包括以下三个步骤：
1.从燃煤火电厂烟气系统中取经吸收塔处理或滤布过滤后的5L洗烟废水为原料；
2.将洗烟废水通过多级膜过滤和离心，从离心后的溶液中取2000ml上层清液，用旋转 蒸发仪旋蒸，直到溶液完全蒸干，即可得到燃煤火电厂洗烟废水中物质碳化后的粉末状纳米 颗粒物——碳点；
3.将步骤2中的粉末状碳点分散于20ml去离子水中形成碳点水溶液，将此碳点水溶液 在以12000r/min转速离心20分钟，静置后取上层清液，用孔径为220nm的膜过滤，再用截留分子量为3500Da的透析袋进行透析，即可获得具有上转换和下转换荧光的碳点溶液。
本发明的有益效果：本发明从燃煤火电厂烟尘废水中分离提取碳点，废物利用、原料易得、成本低廉，治污减排，变废为宝，在资源化利用烟尘废水制备高附加值兼有上转换和下转换荧光碳点的同时，还可大幅度减少发电厂的烟尘废水对水体与生态环境的污染，保 护环境和人体健康。本发明的方法可广泛应用于糖厂、燃煤火电厂、冶炼厂等燃烧燃料和煤 的企业所排放污水的资源化利用，因而可获得经济效益、生态效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2分离提取的碳点TEM像及其晶格的HRTEM像；
图2为本发明实施例1和实施例2分离提取的碳点紫外-可见吸收谱对比图；
图3为本发明实施例1和实施例2分离提取的碳点吸收谱和激发谱图；
图4为本发明实施例1和实施例2分离提取的碳点荧光光谱对比图；
图5为本发明实施例1和实施例2分离提取的碳点能带结构示意图；
图6是本发明实施例1和实施例2分离提取的碳点傅里叶变换红外吸收光谱对比图；
图7是本发明实施例1分离提取的碳点X射线光电子能谱(XPS)总谱；
图8是本发明实施例1分离提取的碳点XPS分峰拟合图；
图9是本发明实施例2分离提取的碳点XPS总谱；
图10是本发明实施例2分离提取的碳点XPS分峰拟合图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例，详细描述本发明的技术方案。
实施例1
一种从燃煤火电厂(云南华电昆明发电有限公司)洗烟废水中分离提取碳点的方法， 具体步骤如下：
1.从燃煤火电厂烟气系统中，取经过吸收塔处理后的5L洗烟废水为原料；
2.将洗烟废水通过膜过滤和离心，从离心后的溶液中取2L上层清液，用旋转蒸发仪 旋蒸，直到溶液完全蒸干，即可得到火电厂洗烟废水中已碳化的粉末状纳米颗粒物——碳点；
3.将步骤2中的粉末状碳点分散于20ml去离子水中形成碳点水溶液，将此碳点水溶 液在以12000r/min转速离心20分钟，静置后取上层清液，再采用孔径为220nm的膜过滤，然后用截留分子量为3500Da的透析袋进行透析，即可获得粒径约为3nm、能够发射波长为410nm的上转换和下转换荧光的碳点溶液。
实施例2
一种从燃煤火电厂(云南华电昆明发电有限公司)洗烟废水中分离提取碳点的方法， 具体步骤如下：
1.从燃煤火电厂烟气系统中，经过吸收塔处理和滤布过滤后的5L洗烟废水为原料；
2.将洗烟废水通过膜过滤和离心，从离心后的溶液中取2L上层清液，用旋转蒸发仪 旋蒸，直到溶液完全蒸干，即可得到火电厂洗烟废水中已碳化的粉末状颗粒物——纳米碳点；
3.将步骤2中的粉末状碳点分散于20ml去离子水中形成碳点水溶液，将此碳点水溶 液在以12000r/min转速离心20分钟，静置后取上层清液，再用孔径为220nm的膜进行过滤，然后用截留分子量为3500Da的透析袋进行透析，即可获得粒径约为3nm、能发射波 长为410nm的上转换和下转换荧光的碳点溶液。
图1给出本发明实施例1和实施例2分离提取的碳点微观形貌TEM像。图1(a) 是本发明实施例1所制备的众多碳点的TEM像，插图是碳点的粒径分布图。由图1(a)可 知，本发明制备的碳点分散性好，粒径分布较为均匀，平均粒径约为2.94nm。图1(b)、 图1(c)分别给出实施例1、实施例2分离提取的单个碳点晶格结构和形貌HRTEM像，由 此可见二者的微观结构均为片状纳米晶粒，而且其结晶度高，晶格条纹清晰。图1(b)显 示的实施例1的单个碳点粒径较小，其晶面间距为0.246nm；图1(c)显示实施例2的单 个碳点粒径较大，其晶面间距为0.243nm，两者晶面间距的不同是测量误差，它们的晶体结 构相同，晶面间距为0.243nm和0.246nm都对应于石墨微晶的(1120)面。
图2为本发明的实施例1和实施例2分离提取的碳点紫外-可见吸收谱对比图。图2显示实施例1和实施例2所制备的碳点吸收峰均集中于200～400nm紫外光区域。其中位于286nm处的吸收是碳点核心区域芳香族sp2结构C＝C键π-π*跃迁引起的；310nm的吸收 峰是碳点表面基团C＝O键的n-π*跃迁导致的吸收。
图3为本发明的实施例1分离提取的碳点针对发射峰为410nm的激发谱，实施例2分离提取的碳点针对发射峰为410nm的激发谱与实施例1相似，因而以实施例1分离提取 的碳点针对发射峰为410nm的激发谱为代表，表征实施例1和实施例2的激发谱。由图3 可以看出，实施例1和实施例2制备的碳点针对峰值为410nm的发射有310nm和610nm 两个最佳激发波长，其中波长310nm激发碳点可产生峰值波长为410nm下转换荧光发射， 波长610nm激发碳点可产生峰值波长为410nm的上转换荧光发射。
图4为本发明实施例1和实施例2分离提取的碳点下转换和上转换荧光谱对比图。从图4可以看出，实施例1和实施例2分离提取的碳点下转换荧光发射峰位均为410nm(约3eV)，最佳激发波长均为310nm(4eV)。实施例1和实施例2的上转换荧光最佳激发波长 均为610nm(约2eV)，上转换荧光发射峰位均为410nm(约3eV)。很显然，由实施例1 和实施例2分离提取的碳点上转换发射荧光为双光子过程。
图5是本发明实施例1和实施例2分离提取的碳点能带结构示意图，由图5可解释碳点的荧光发射机制：当波长为310nm的紫外光照射碳点时，碳点表面基团C＝O键的电子发生n-π*跃迁，从HOMO能级跃迁到LUMO能级，然后通过非辐射跃迁到主要由杂质引起 的表面态(Surface states)能级或称缺陷态(Defect states)能级顶部，再到底部，最后跃迁到HOMO能级，同时发射峰值波长为410nm的荧光；而当波长为610nm的紫外光照射碳 点时，碳点表面基团C＝O键的电子同时吸收两个波长为610nm的光子，从HOMO能级跃 迁到LUMO能级，然后通过非辐射跃迁到主要由杂质引起的表面态能级(Surface states)或 称缺陷态(Defect states)顶部，再到底部，最后跃迁到HOMO能级，同时发射峰值波长为 410nm的荧光，即碳点通过双光子过程实现上转换荧光发射。
图6是本发明实施例1和实施例2分离提取的碳点傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)， 此图显示碳点表面特征官能团的信息。图6中实施实例1在3612cm-1-3275cm-1范围内 的特征峰对应于O-H/N-H基团的伸缩振动；在1676cm-1，1624cm-1，1517cm-1附近 的特征峰分别对应于C＝O、C＝N、C＝C基团的伸缩振动；在1358cm-1、1226cm-1，1112 cm-1附近的特征峰分别对应于C＝O-C、C-N、C-O基团的伸缩振动；位于993cm-1的吸收 峰归因于C-H键的伸缩振动。
图7和图8分别是本发明实施例1分离提取的碳点XPS全谱和高分辨率的C、O、 N、S、Cl的XPS分峰拟合图。图7显示实施例1分离提取的碳点主要由C、O、Mg、Cl、 S和N六种元素组成，其原子百分比含量分别为35.51％、22.05％、28.68％、10.55％、1.92％ 和1.29％。图8显示C1s可卷积为C-C/C＝C(284.8eV，79.94％)、C-O/C-S/C-N(286.5eV，11.72％)和C＝O(289.1eV，8.34％)三个峰；O 1s可卷积为C＝O(532.5eV，77.70％)和 C-O(533.6eV，22.30％)两个峰；Mg 1s可卷积为MgO(1304.8eV，91.12％)和MgCO3 (1306.4eV，8.88％)两个峰；Cl 2p可卷积为Cl 2p1/2(198.7eV，51.15％)和Cl 2p3/2(200.3 eV，48.85％)两个峰；N1s可卷积为Pyridinic N(399.6eV，14.92％)、Pyrrolic N(400.4eV， 23.36％)、GraphiticN(402.5eV，20.89％)和-NO3(407.8eV，40.83％)四个峰；S 2p可 卷积为S-O(169.6eV，87.02％)和S＝O(171.1eV，12.98％)两个峰。碳点中含有Cl和 Mg等微量元素是由煤本身及火电厂烟尘处理过程中加入的化学试剂引入的。
图9和图10分别是本发明实施例2分离提取的碳点XPS全谱和高分辨率的C、O、 N、S、Cl的XPS分峰拟合图。从图9可知，由火电厂滤布过滤的洗烟废水分离提取的碳点 主要由C、O、Mg、Cl、S和N六种元素组成，其原子百分比含量分别为37.92％、19.98％、 28.68％、28.42％、9.64％、2.93％和1.11％。由图10可见，C 1s可卷积为C-C/C＝C(284.8eV，60.06％)，C-O/C-S/C-N(285.4eV，33.15％)和C＝O(289.2eV，6.80％)三个峰；O 1s可 卷积为C＝O(532.5eV，74.77％)和C-O(533.5eV，25.23％)两个峰；Mg 1s可以卷积为 MgO(1304.4eV，75.83％)和MgCO3(1305.1eV，24.17％)两个峰；Cl 2p可卷积为Cl 2p1/2(198.6eV，56.54％)和Cl 2p3/2(200.2eV，43.46％)两个峰；N 1s可卷积为Pyridinic N(398.0 eV，6.02％)、Pyrrolic N(400.5eV，41.23％)、N-C(404.0eV，11.14％)和-NO3(407.7eV， 41.60％)四个峰；S 2p可以卷积为S-O(169.3eV，71.21％)和S＝O(170.1eV，28.79％) 两个峰。碳点中含有Cl和Mg等微量元素是由煤本身包含以及火电厂烟尘处理过程中加入 化学试剂引入的。
本发明叙述的碳点来源于燃煤火电厂烟尘废水，其他各类火力发电厂包括垃圾焚烧 发电厂，都在本发明原理教条内，均视为未超出本发明保护范围。
以上所述的仅是本发明的部分具体实施例，由于本发明的技术方案涉及数值范围，因此 实施例不能穷举，本发明所记载的保护范围以本发明的数值范围和其他技术要点范围为准。 本发明的技术方案中公知的具体内容或常识在此未作过多描述。应当指出，上述实施例不以 任何方式限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡是采用等同替换或等效变换的方式所 获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。本申请要求的保护范围应当以其权利要求描述 的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (3)

1.一种从火电厂洗烟废水中分离提取碳点的方法，其特征在于：该方法将燃煤火电厂的洗烟废水通过膜过滤、离心和透析，从洗烟废水所含有的颗粒物中分离提取纳米碳点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法包括步骤(1)：从火电厂烟气系统中取洗烟废水为原料；步骤(2)：将洗烟废水通过膜过滤和离心，从离心后的溶液中取上层清液，用旋转蒸发仪旋蒸，直到溶液完全蒸干，即可得到火电厂洗烟废水中已碳化的粉末状颗粒物——纳米碳点。
3.根据权利要求1、2所述的方法，其特征在于，该方法包括步骤(3)：将步骤(2)中的粉末状纳米碳点分散于去离子水中形成碳点水溶液，将此碳点水溶液以12000r/min的转速离心20分钟，静置后取上层清液，再用孔径为220nm的膜进行过滤，然后采用截留分子量为3500Da的透析袋进行透析，即可获得具有上转换和下转换荧光的碳点溶液。
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