CN103588189B - 一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法。取一枚鸡蛋，将蛋白和蛋黄分开，取蛋白或者蛋黄稀释后，离心去除不溶物，置于水热反应釜中，140～220℃条件下水热反应6～48小时，再离心和透析处理得到碳量子点。本发明提供一种水热合成碳量子点的新方法，避免了低温等离子体等贵重仪器的使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法，尤其涉及一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法。
背景技术
水热合成法在无机纳米材料制备领域有广泛的应用。水热体系，是模拟深海环境，即反应原料处于高温高压这种非平衡态的合成体系下进行液相反应，可以制备得到各种形状的具有优良性质的纳米粒子。水热合成法已经成为纳米材料制备领域中一种常用的合成方法。
碳量子点作为一种新颖的碳的同素异形体，具有水溶性好、发光强度高、生物毒性低、生物相容性好、化学稳定性高、容易进行表面修饰等优点，因此它有望取代传统的半导体量子点和有毒性的有机染料。用生物原料来绿色合成碳量子点，符合化学发展的要求和原子经济性的理念，是当前的研究热点。最近报道的关于绿色合成碳量子点的文献有：Zhou J J,Sheng Z H,Han H Y,Zou M Q,Li C X.Mater.Lett.2012,66,222-224（西瓜皮的低温碳化）；Wang J,Wang C F,Chen S.Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,9297-9301（鸡蛋的等离子处理或250℃碳化）；Lu W B,Qin X Y,Liu S,Chang G H,Zhang Y W,Luo Y L,Asiri A M,Al-Youbi A O,Sun X P.Anal.Chem.2012,84,5351-5357（橘子皮的水热处理）；Krysmann M J,KelarakisA,Giannelis E P.Green Chem.2012,14,3141-3145（新鲜的草300℃碳化再硝酸处理）；Hsu P C,Shih Z Y,Lee C H,Chang H T.Green Chem.2012,14,917-920（使用完的咖啡渣300℃碳化）；Sk M P,Jaiswal A,Paul A,Ghosh S S,Chattopadhyay A.Sci.Rep.2012,2,383（含糖食物如面包、饼干、棕榈糖或玉米片的加热碳化）；Saxena M,Sarkar S.Diam.Relat.Mater.2012,24,11-14（花生皮氮气保护下700℃碳化）。其中大多数方法都侧重于利用加热炉碳化。
经检索，公开号为CN102583307A的中国发明专利，公开了“一种鸡蛋中提取的荧光碳量子点、制备方法及其应用”其特征在于包括以下步骤：a、利用蛋清分离器将新鲜的蛋清和蛋黄完全分离，使用前置于冰箱中冷藏；b、将分离后的蛋清或蛋黄置于玻璃皿中，利用低温等离子体直接对其进行本体处理，得到黑色固体产物；c、将黑色固体产物分散于溶剂中，磁力搅拌后进行超声处理，使样品分散均匀；d、将所得的悬浊液离心除去沉淀，再用超滤膜对上清液进行分离，收集滤过液，干燥后得到荧光碳量子点。该发明利用低温等离子体对鸡蛋进行热解，有特殊的贵重仪器要求，成本较高。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种利用水热合成技术直接得到碳量子点的方法，避免对贵重仪器的苛刻要求。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是避免使用贵重的仪器，提供一种水热合成技术得到碳量子点的方法。
为实现上述目的，本发明是提供了一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，本发明通过以下技术方案实现：取一枚鸡蛋，将蛋白和蛋黄分开，取蛋白或蛋黄，用水稀释后，离心去除不溶物，置于水热反应釜中，140～220℃条件下水热反应6～48小时，再离心和透析处理得到碳量子点。
一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，具体包括以下步骤：
步骤1，取一枚鸡蛋，将蛋白和蛋黄分开；
步骤2，取蛋白或蛋黄用水稀释至50～200mL后，离心去除不溶物；
步骤3，将离心后的蛋白或蛋黄置于水热反应釜中反应，在一定温度下反应一段时间后，冷却；
步骤4，再将反应物离心和透析处理得到碳量子点。
本发明的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，进一步技术方案是所述步骤2中选用蛋白。
本发明的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，进一步技术方案是所述步骤2中选用蛋黄。
本发明的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，进一步技术方案是所述步骤2中离心速度为4000～12000rpm。
本发明的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，进一步技术方案是所述步骤2中反应温度为140～220℃。
本发明的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，进一步技术方案是所述步骤2中反应时间为6～48小时。
本发明的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，进一步技术方案是所述步骤3中的反应时间为从温度升到反应温度开始计时。
本发明的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，进一步技术方案是所述冷却采用自然冷却。
本发明的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，进一步技术方案是所述步骤4中的离心速度为4000～12000rpm。
本发明的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，进一步技术方案是所述透析采用500～3500Da的透析袋，放于1～5L的烧杯中，透析处理。
本发明具有以下有益效果：无需用到低温等离子体等贵重仪器，水热方法合成碳量子点，可以合成出粒子大小均一的碳量子点，可控性好。原料来源广泛，对环境友好。
以下将对本发明的具体实施细节作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1为实施例1和实施例2制得的碳量子点的红外光谱图；
图2为实施例1和实施例2制得的碳量子点的紫外可见吸收图；
图3为实施例1制得的碳量子点的不同激发波长的荧光图；
图4为实施例1制得的碳量子点的360nm发射下的激发光谱图；
图5为实施例2制得的碳量子点的不同激发波长的荧光图；
图6为实施例2制得的碳量子点的350nm发射下的激发光谱图；
图7为实施例1制得的碳量子点的荧光寿命图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，取一枚鸡蛋，利用鸡蛋分离器将蛋白和蛋黄分开，取蛋白加水稀释至50mL，离心去除不溶物，离心速度为4000rpm。步骤2，将离心后的蛋白置于水热反应釜中，150℃条件下，水热反应8.5小时。步骤3，再将反应物离心和透析处理得到碳量子点，离心速度为4000rpm，透析使用500Da的透析袋，在1L的烧杯中进行。本实施例的有益效果是，无需用到低温等离子体等贵重的仪器，降低了制备碳量子点的成本。
实施例2
步骤1，取一枚鸡蛋，利用鸡蛋分离器将蛋白和蛋黄分开，取蛋黄加水稀释至50mL，离心去除不溶物，离心速度为4000rpm。步骤2，将离心后的蛋黄置于水热反应釜中，150℃条件下，水热反应8.5小时。步骤3，再将反应物离心和透析处理得到碳量子点，离心速度为4000rpm，透析使用500Da的透析袋，在1L的烧杯中进行。本实施例的有益效果是，无需用到低温等离子体等贵重的仪器，降低了制备碳量子点的成本。
实施例3
步骤1，取一枚鸡蛋，利用鸡蛋分离器将蛋白和蛋黄分开，取蛋白加水稀释至200mL，离心去除不溶物，离心速度为12000rpm。步骤2，将离心后的蛋黄置于水热反应釜中，180℃条件下，水热反应8小时。步骤3，再将反应物离心和透析处理得到碳量子点，离心速度为12000rpm，透析使用3500Da的透析袋，在5L的烧杯中进行。本实施例的有益效果是，无需用到低温等离子体等贵重的仪器，降低了制备碳量子点的成本。
实施例4
步骤1，取一枚鸡蛋，利用鸡蛋分离器将蛋白和蛋黄分开，取蛋白加水稀释至200mL，离心去除不溶物，离心速度为12000rpm。步骤2，将离心后的蛋黄置于水热反应釜中，180℃条件下，水热反应8小时。步骤3，再将反应物离心和透析处理得到碳量子点，离心速度为12000rpm，透析使用3500Da的透析袋，在5L的烧杯中进行。本实施例的有益效果是，无需用到低温等离子体等贵重的仪器，降低了制备碳量子点的成本。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，取一枚鸡蛋，将蛋白和蛋黄分开；
步骤2，取蛋白或蛋黄用水稀释至50～200mL后，离心去除不溶物；
步骤3，将离心后的蛋白或蛋黄置于水热反应釜中反应，在一定的温度下反应一段时间后，冷却；其中，反应温度为140～220℃，反应时间为6～48小时，反应时间为从温度升到反应温度开始计时，所述冷却采用自然冷却；
步骤4，再将反应物离心和透析处理得到碳量子点，所述透析采用500～3500Da的透析袋，放于1～5L的烧杯中，透析处理。
2.根据权利要求1中所述的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤2中选用蛋白。
3.根据权利要求1中所述的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤2中选用蛋黄。
4.根据权利要求1中所述的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤2中离心速度为4000～12000rpm。
5.根据权利要求1中所述的一种基于鸡蛋水热合成碳量子点的方法，其特征在于，所述步骤4中的离心速度为4000～12000rpm。
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