CN110217791A - 一种基于蛋壳和糖类化合物的活性炭制备方法 - Google Patents

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李腾飞
王亮
赵斌
李君敬
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Abstract

本发明提供了一种基于蛋壳和糖类化合物的活性炭制备方法，其将糖类化合物与蛋壳按一定质量比例混合后，依次经高温煅烧、酸洗、水洗和干燥，得到活性炭。本发明所得的活性炭制备过程使用糖类化合物和通常作为废料的蛋壳作为原料，相较于现有制备活性炭的方法，其制备过程无需使用额外的物理或化学活化剂，流程简单，环境友好。所得活性炭兼具丰富的孔隙结构和硫、氮非金属原子掺杂的特性，对生物质资源利用和环境保护具有重要贡献。

Description

一种基于蛋壳和糖类化合物的活性炭制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种基于蛋壳和糖类化合物的活性炭制备方法。
背景技术
活性炭具有丰富的孔隙结构和高比表面积，基于活性炭的吸附过程在原料产品精制以及大气和水污染控制领域得到了广泛应用。目前制备活性炭的主要前驱体有生物质原料和化石原料。糖类化合物是指由碳、氢、氧三种元素构成的多羟基醛或多羟基酮，又称为碳水化合物，可以分为单糖、二糖和多糖等，是一类来源广泛的生物质原料，也是制备活性炭的良好前驱体。活性炭的吸附性能首先与其孔结构性质密切相关，通常采用物理或化学活化法在活性炭中构建孔隙结构。物理活化法采用水蒸气或二氧化碳等对活性炭前驱体进行处理，但所得活性炭的孔隙结构往往不够发达。化学活化法采用氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、氯化锌等活化试剂与活性炭前驱体混合后再进行高温处理。相较于物理法，化学法所构建的孔道更丰富，但所使用的化学活化剂具有强腐蚀性或毒性，环境不友好。活性炭的吸附性能还与其化学组成有关。在活性炭中引入非金属原子氮和硫可以构建化学吸附位点，有利于改善其吸附性能。
禽蛋食用后的蛋壳通常被作为生活垃圾而丢弃，造成环境污染。蛋壳的主要成分为碳酸钙，还含有少量的有机物。利用碳酸钙可以在活性炭中构建孔结构，如公开号为CN106517139A的专利文献公开了一种碳酸钙模板法制备沥青基炭材料的方法，但其所采用的是精制的纳米碳酸钙，价格高，增加了活性炭制备成本。同时，精制的纳米碳酸钙仅能发挥造孔作用，无法起到对活性炭进行非金属原子化学修饰的作用。公开号为CN106943801A的专利文献公开了一种蛋壳废料改性活性炭复合除砷滤芯的制备方法，但其制备过程中不是直接利用蛋壳而是将蛋壳用酸溶液浸泡后利用所得的钙离子对活性炭进行金属离子改性，利用负载钙离子的离子交换能力提升吸附性能，此时的钙离子已经无法发挥造孔作用。因此，在降低活性炭制备成本的同时从孔结构和非金属原子修饰两方面提高活性炭的性能是急需解决的难题，而利用废物解决这一难题尤其具有很大的实际应用价值。
发明内容
本发明提出一种基于蛋壳和糖类化合物的活性炭制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)：将蛋壳烘干并粉碎成蛋壳粉，与糖类化合物混合；
步骤(2)：将步骤(1)所得的糖类蛋壳混合料放置于高温炉中，在惰性气氛下高温煅烧处理，得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一依次经酸洗、水洗和干燥，得到基于蛋壳和糖类化合物的活性炭。
进一步地，所述糖类化合物和蛋壳的质量比例为0.2-2∶1。
进一步地，所述高温煅烧处理的温度为700-1100℃，时间为1-4h。
进一步地，所述的酸洗是用盐酸清洗，水洗是洗至滤液pH值6-7为止。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
蛋壳作为一种生活垃圾，利用其作为活性炭制备中的改性剂可以显著降低活性炭制备成本。一方面，活性炭中的碳酸钙可以发挥造孔作用，在活性炭中构建孔结构；另一方面，高温煅烧过程中，蛋壳中含有的蛋白质、多肽等有机质与糖类化合物之间通过美拉德反应相互作用，蛋壳有机质中的氮、硫元素因此得以进入到糖类化合物碳化形成的活性炭骨架中，形成非金属原子修饰的化学吸附位点。相较于现有的活性炭制备方法，其制备过程使用来源广泛的糖类化合物和通常作为废料的蛋壳，无需使用额外的物理或化学活化剂，流程简单，环境友好。所得活性炭兼具丰富的孔隙结构和硫、氮非金属原子掺杂的特性，对生物质资源利用和环境保护具有重要贡献。
附图说明
图1为基于蛋壳和糖类化合物的活性炭制备流程示意图；
图2为实施例1制备出的基于蛋壳和蔗糖的活性炭的SEM图；
图3为实施例1制备出的基于蛋壳和蔗糖的活性炭的氮气吸附等温线图；
图4为实施例1制备出的基于蛋壳和蔗糖的活性炭的X射线光电子能谱图。
具体实施方式
本发明涉及一种基于蛋壳和糖类化合物的活性炭的制备方法。下面结合具体实施例和对比例，进一步阐述本发明。应理解，以下实施例仅用于阐述本发明而并不用于限制本发明的范围。以下实施例和对比例中所用到的各原料均为市售产品。
实施例1：
步骤(1)：将蛋壳烘干并粉碎成蛋壳粉，与蔗糖混合，其中蔗糖和蛋壳混合的质量比例为0.5∶1；
步骤(2)：将步骤(1)所得的蔗糖蛋壳混合料放置于高温炉中，在惰性气氛下高温煅烧处理，煅烧的温度为800℃，煅烧的时间为2h，得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一用盐酸清洗，然后用水洗至pH值为6-7，再经干燥得到基于蛋壳和蔗糖的活性炭。
实施例2：
步骤(1)：将蛋壳烘干并粉碎成蛋壳粉，与葡萄糖混合，其中葡萄糖和蛋壳混合的质量比例为0.2∶1；
步骤(2)：将步骤(1)所得的葡萄糖蛋壳混合料放置于高温炉中，在惰性气氛下高温煅烧处理，煅烧的温度为1100℃，煅烧的时间为1h，得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一用盐酸清洗，然后用水洗至pH值为6-7，再经干燥得到基于蛋壳和葡萄糖的活性炭。
实施例3：
步骤(1)：将蛋壳烘干并粉碎成蛋壳粉，与淀粉混合，其中淀粉和蛋壳混合的质量比例为2∶1；
步骤(2)：将步骤(1)所得的淀粉蛋壳混合料放置于高温炉中，在惰性气氛下高温煅烧处理，煅烧的温度为700℃，煅烧的时间为4h，得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一用盐酸清洗，然后用水洗至pH值为6-7，再经干燥得到基于蛋壳和淀粉的活性炭。
对比例1：
本对比例按照传统物理活化法制备蔗糖基活性炭的步骤进行，具体如下：
将蔗糖在CO2气氛下进行高温煅烧处理，CO2的流量为2000mL/min，煅烧的温度为800℃，煅烧的时间为2h，得到传统物理活化法制备的活性炭。
对比例2：
本对比例按照传统化学活化法制备蔗糖基活性炭的步骤进行，具体如下：
步骤(1)：将KOH与蔗糖混合，其中蔗糖与KOH的质量比例为0.5∶1；
步骤(2)：将步骤(1)所得的蔗糖KOH混合料放置于高温炉中，在惰性气氛下高温煅烧处理，煅烧的温度为800℃，煅烧的时间为2h，得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一用盐酸清洗，然后用水洗至pH值为6-7，再经干燥得到传统化学活化法制备的活性炭。
性能检测：
现将实施例1-实施例3和对比例1-对比例2得到的活性炭的性能检测结果呈现如下。表1呈现出所得活性炭的孔结构性质。从表1可见，采用本发明提出的方法制备的活性炭具有丰富的孔隙结构，比对比例1采用传统物理活化法所得活性炭具有更高的比表面积和孔容，与对比例2采用传统化学活化法所得活性炭具有相当的高比表面积和大孔容。但是对比例2采用的KOH活化剂具有腐蚀性并带来额外的成本，与之相比本发明利用蛋壳来构建孔结构更具有优势。
表2呈现出元素分析法所得活性炭的化学组成性质。从表2可见，本发明制备的活性炭中具备氮和硫原子掺杂，这来源于蛋壳中蛋白、多肽等有机质的贡献。对比例1和2中采用传统物理和化学活化法所得活性炭不具有氮和硫掺杂。在活性炭中引入氮、硫等非金属原子化学吸附位有利于改善活性炭的性能，从这方面来看本发明利用蛋壳来制备活性炭同样更具优势。
表1实施例和对比例所得活性炭的孔结构性质
样品 比表面积(m<sup>2</sup>/g) 总孔容(cm<sup>3</sup>/g)
实施例1 1382 0.867
实施例2 1824 1.012
实施例3 726 0.354
对比例1 515 0.253
对比例2 1420 0.872
表2实施例和对比例所得活性炭的化学组成性质
样品 C质量％ H质量％ O质量％ N质量％ S质量％
实施例1 86.4 0.9 6.6 5.2 0.9
实施例2 92.7 1.2 3.2 2.4 0.5
实施例3 75.1 1.3 13.8 8.6 1.2
对比例1 92.5 1.5 6.0 0.0 0.0
对比例2 89.7 1.1 9.2 0.0 0.0

Claims (5)

1.一种基于蛋壳和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)：将蛋壳烘干并粉碎成蛋壳粉，与糖类化合物混合；
步骤(2)：将步骤(1)所得的糖类蛋壳混合料放置于高温炉中，在惰性气氛下高温煅烧处理，得到物料一；
步骤(3)：将步骤(2)所得的物料一依次经酸洗、水洗和干燥，得到基于蛋壳和糖类化合物的活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种基于蛋壳和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)所述的糖类化合物为单糖、二糖或多糖。
3.根据权利要求1所述的一种基于蛋壳和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(1)中的糖类化合物和蛋壳的质量比例为0.2-2∶1。
4.根据权利要求1所述的一种基于蛋壳和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(2)中的高温煅烧处理的温度为700-1100℃，时间为1-4h。
5.根据权利要求1所述的一种基于蛋壳和糖类化合物制备活性炭的方法，其特征在于，步骤(3)中的酸洗是用盐酸清洗，水洗是洗至滤液pH值6-7为止。
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