CN111498952B - 一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极及其制备方法和应用；所述电极包括基底和负载在基底表面的多孔碳铁镍合金(MCFeNi)；所述基底为经过预处理的泡沫镍；将预处理后的泡沫镍浸泡在含有柠檬酸、九水合硝酸铁、三嵌段共聚物(F127，软模板)和酚醛树脂共组装的溶液中，所得泡沫镍负载的含铁聚合物在管式炉中高温煅烧，即可得到多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料。所述电极材料具有良好的导电性，将其应用于电催化还原硝酸根反应，可以达到良好的硝酸根降解效果。所述电极材料成本低，催化活性高，稳定性好，铁浸出量小，氮气选择性高，解决了电催化还原硝酸根中氮气选择性低以及贵金属电极使用成本较高等问题。

Description

一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电催化技术领域，涉及一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极的制备方法和应用；尤其涉及一种高活性高稳定性多孔碳铁镍合金泡沫镍电极的制备方法和应用。
背景技术
工业废水排放，家禽排泄物以及肥料的不合理利用都会直接或间接的产生硝酸盐污染，过量的硝酸盐会导致水体富营养化。传统的去除硝酸盐的方法包括反渗透法，离子交换法，电渗析法，催化脱氮以及生物脱氮等，但是由于成本高，副产物多，反应速率低等限制不适用于大规模的应用。针对这些问题，电催化还原硝酸根因其无化学输入，催化效率高等优点逐渐发展起来。电催化还原硝酸根是通过在阴极表面逐渐将硝酸根还原为铵根和氮气。因此需要选择合适的阴极材料。
双金属复合材料因其良好的电催化活性而受到广泛关注，在双金属复合材料中，FeNi合金价格低廉，有很好的电催化活性，稳定性好且可以减少铁的溶出。因此FeNi合金材料在电催化还原硝酸根的过程中有很好的应用前景。为了使电催化活性更高，通常需要使电催化剂提高比表面积增加活性位点并且使活性物质较好分散减少聚集程度。为了达到这个目的，引入介孔碳材料作为催化剂的载体。近年来，已有一些掺杂贵金属的合金材料被用来作为还原硝酸根的电催化剂，但是合成电极时都会额外引入粘结剂将催化剂粘结在基底上，使得催化稳定性和催化性能很难提高，此外其他研究在制备泡沫镍负载的含镍元素的合金材料时需要额外添加镍盐来提供镍源(如CN 108754532 A)。因此，发展一种廉价、化学输入少，易于制备且不需要引入粘结剂的高性能合金电极对促进电催化还原硝酸根的发展有着重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极及其制备方法和应用。该多孔碳铁镍合金泡沫镍电极是一种电催化活性高、催化性能稳定、可以多次重复使用、且氮气选择性高的新型电极材料。本发明利用泡沫镍作为基底材料且提供镍源然后采用螯合辅助共组装和碳热还原的方法将多孔碳铁镍合金直接生长在泡沫镍表面。不需要使用粘结剂且铁镍活性位点可以较好的分散不聚集。所得电极材料既能提供较大的比表面积和活性位点，又能实现较高的电催化活性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料，所述电极材料包括基底和生长在基底表面的多孔碳铁镍合金MCFeNi；所述基底为经预处理的泡沫镍。
作为本发明的一个实施方案，所述预处理包括：泡沫镍依次经过丙酮和盐酸浸泡后在氯化镍水溶液中活化，随后用去离子水和乙醇洗涤后干燥。
进一步的，所述干燥是在60℃～80℃真空干燥4h～8h。
进一步的，所述预处理具体包括：将泡沫镍置于丙酮中进行浸洗10min，超声洗涤5min；用超纯水冲洗后，采用盐酸刻蚀10min，超声5min；用超纯水洗涤后将泡沫镍在NiCl2溶液中浸泡4h，随后将泡沫镍用大量的超纯水冲洗，然后用乙醇冲洗后60℃真空干燥6h。
进一步的，所述盐酸浓度为1M～3M。
进一步的，所述氯化镍溶液的浓度为0.05mM～0.2mM。
本发明还提供了一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、将三嵌段共聚物F127、无水乙醇、酚醛树脂混合搅拌5min～30min；
A2、在A1制备的溶液中加入九水合硝酸铁、无水乙醇和柠檬酸后搅拌15min～50min；
A3、将预处理后的泡沫镍浸渍在A2得到的溶液中，3min～10min后取出室温下放置8h～14h后固化20h～30h，然后600℃～900℃氮气氛围下煅烧(2.8～3.2h)，即得所述多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料。
作为本发明的一个实施方案，步骤A1中，所述三嵌段共聚物F127、乙醇、酚醛树脂的质量比为1:2～10:0.5～1；所述酚醛树脂质量分数为50％(相对于酚醛树脂总重的质量分数)。
作为本发明的一个实施方案，步骤A2中，所述九水合硝酸铁的用量为三嵌段共聚物F127质量的0.2倍，所述九水合硝酸铁、无水乙醇、柠檬酸的质量比为0.2:1～5:0.2～0.3。优选所述九水合硝酸铁、无水乙醇、柠檬酸的质量比为0.2:1.5:0.2854。
作为本发明的一个实施方案，所述固化温度为80℃～120℃。优选所述固化温度为100℃。
作为本发明的一个实施方案，所述煅烧升温速率为1℃/min～5℃/min。
本发明还提供了一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料在电催化中的应用。
进一步的，可用于电催化还原硝酸根。
本发明所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料，是采用预处理的泡沫镍作为基底，利用浸渍方法使硝酸铁的前驱体溶液被吸附进泡沫镍孔隙中，后续通过共组装和碳热还原使活性物质多孔碳铁镍合金生长在泡沫镍表面，即得到高稳定性高活性的电催化电极材料。具体制备原理为：酚醛树脂提供碳源，F127作为软模板，九水合硝酸铁提供铁源，柠檬酸作为金属螯合剂进行混合，然后直接将预处理后的泡沫镍浸渍进去，取出负载含铁聚合物的泡沫镍，然后在高温条件下煅烧，高温条件下柠檬酸铁逐步分解为氧化铁，此时氧化铁与泡沫镍表面的氧化镍在高温条件下反应生成NiFe2O4,然后高温下通过碳热还原方法将NiFe2O4还原为铁镍合金Fe0.64Ni0.36。同时在软模板存在下形成了介孔碳材料，因此形成了介孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明采用浸渍方法使多孔碳铁镍合金可以直接生长在泡沫镍表面，不需要粘结剂，大大提高了导电性和稳定性；
2)本发明采用共组装和碳热还原方法将铁镍合金装载在多孔碳中，既可以更好的分散活性位点，又可以提高催化剂的比表面积从而提高催化活性；
3)本发明在制备铁镍合金材料时不需要额外添加镍盐，而是在高温条件下利用泡沫镍表面的氧化镍直接提供镍源然后通过碳热还原的方式来合成铁镍合金，减少了化学输入；铁和镍的结合进一步提高了电极的稳定性，减少了铁的浸出；
4)所述的电极材料应用于电催化还原硝酸根溶液中，在较低的电压下(-1.3V)能达到很好的降解效果；此外，反应后铁的流失小于0.01ppm；
5)本发明在制备材料过程中引入碳源和模板直接将合金材料分散在介孔碳中，金属含量很少，用很少量的金属来实现较高的催化性能，节约能源且环保；
6)本发明的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极催化活性高，稳定性好，该电极材料解决了传统电极材料成本高，稳定性差，选择性低等问题。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例和对比例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1制备的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极的扫描电镜图；
图2为预处理过的泡沫镍的扫描电镜图；
图3为实施例1制备的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极和预处理过的泡沫镍的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将剪成2cm*2.5cm的泡沫镍放置在适量的丙酮中进行浸洗10min，超声洗涤5min，以去除基体表面的油污；用超纯水冲洗后，采用3M的HCl刻蚀10min，超声5min，除去基体氧化膜的同时增加其表面粗糙度；用超纯水反复洗涤除去表面的残余酸，并超声5min后将处理好的泡沫镍在0.1mM NiCl2溶液中浸泡4h以活化处理泡沫镍，最后将泡沫镍用大量的超纯水冲洗后，用乙醇冲洗后60℃真空干燥6h。得到预处理过的泡沫镍，图2为预处理过的泡沫镍的扫描电镜图，由图2可知，预处理过的泡沫镍呈现网状结构且表面比较光滑。
将1g F127与2.5g乙醇和0.8g 50％酚醛树脂搅拌混合10min后，加入0.2g九水合硝酸铁、1.5g乙醇和0.2854g柠檬酸后搅拌混合30min，得到前驱体溶液后将预处理后的泡沫镍浸渍在前驱体溶液中5min后取出室温放置12h后在100℃下固化24h，然后900℃氮气氛围下煅烧3h得到多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料。图1为制备的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极的扫描电镜图，由图1可知，电催化剂MCFeNi均匀分布在泡沫镍表面且保持着良好的介孔结构。图3为多孔碳铁镍合金泡沫镍电极和预处理过的泡沫镍的X射线衍射图，从图3可知，泡沫镍表面负载的电催化剂以Fe0.64Ni0.36合金形式存在。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05M硫酸钠。采用三电极体系，工作电极为制备的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为87.8％，氮气选择性为28％。
硝酸根的去除率公式为：
Figure BDA0002444261250000051
其中，R为硝酸根的去除率，无单位，
Figure BDA0002444261250000052
分别为在0时刻和t时刻的硝态氮浓度，单位为mg/L。
氮气选择性公式为：
Figure BDA0002444261250000053
其中，S为氮气选择性，无单位，
Figure BDA0002444261250000054
Figure BDA0002444261250000055
分别为反应前后的硝态氮、亚硝态氮、氨氮浓度变化的绝对值，单位为mg/L。
实施例2
本实施例是实施例1的变化例，技术方案与实施例1相同，不同之处在于电解液中加入氯化钠。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05M硫酸钠，加入250mg/L氯化钠。采用三电极体系，工作电极为制备的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为79.2％，氮气选择性为26.3％。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05M硫酸钠，加入350mg/L氯化钠。采用三电极体系，工作电极为制备的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为82.6％，氮气选择性为82.7％。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05M硫酸钠，加入500mg/L氯化钠。采用三电极体系，工作电极为制备的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为85.3％，氮气选择性为99.8％。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05M硫酸钠，加入1170mg/L氯化钠。采用三电极体系，工作电极为制备的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为75.3％，氮气选择性为99.6％。
综上可知，使用本发明的电极，只要电解液中含有合适量的电解质(只要保证电解液的导电性良好，使通过电极的电流密度达到3.5mA/cm2以上),就可以实现良好的硝酸根去除率和氮气选择性。
实施例3
本实施例是实施例1的变化例，技术方案与实施例1相同，不同之处在于电解液中不加硫酸钠。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中。采用三电极体系，工作电极为多孔碳铁镍合金泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为27.6％，氮气选择性为35％。
实施例4
本实施例是实施例3的变化例，技术方案与实施例3相同，不同之处在于电解液中加入1170mg/L氯化钠。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入1170mg/L氯化钠。采用三电极体系，工作电极为多孔碳铁镍合金泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为24.4％，氮气选择性为66.3％。
实施例5
本实施例是实施例1的变化例，技术方案与实施例1相同，不同之处在于电解液更换为模拟的实际地下水。
模拟的实际地下水中包括5mM NaHCO3，2mM CaCl2，0.3mM MgSO4，0.2mM KCl和50mg/L NO3 --N。
取100ml含50mg/L NO3 --N的模拟实际地下水。采用三电极体系，工作电极为制备的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为56％，氮气选择性为29.8％。
实施例6
本实施例是实施例1的变化例，技术方案与实施例1相同，不同之处在于采用600℃煅烧3h。得到多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05M硫酸钠。采用三电极体系，工作电极为制备的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为76.4％，氮气选择性为25％。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例的工作电极直接采用预处理后的泡沫镍。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05M硫酸钠。采用三电极体系，工作电极为泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为17.9％，氮气选择性为35％。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例中工作电极为使用粘结剂将共组装得到的多孔碳装载铁的材料粘结在预处理过的泡沫镍表面。其具体制备方法为将1g F127与2.5g乙醇和0.8g 50％酚醛树脂搅拌混合10min，加入0.2g九水合硝酸铁、1.5g乙醇和0.2854g柠檬酸后搅拌混合30min，将得到的前驱体溶液铺在培养皿中，然后在室温放置12h后在100℃下固化24h，然后900℃氮气氛围下煅烧3h得到多孔碳装载铁的粉末状材料。然后将45mg粉末与4滴PVDF混合后滴在预处理的泡沫镍表面，在真空下60℃干燥12h,得到对比例2所述的电极材料。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05M硫酸钠。采用三电极体系，工作电极为使用粘结剂制备的多孔碳负载铁的泡沫镍电极，对电极采用铂网电极，参比电极为饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为50％，氮气选择性为31％。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：本对比例采用的基底为碳纸基底。
在100ml含50mg/L NO3 --N的硝酸钠溶液中加入0.05M硫酸钠。采用三电极体系，工作电极为碳纸负载多孔碳装载铁的电极，对电极采用铂网电极，参比电极采用饱和甘汞电极，在-1.3V的电压下电解24h后硝酸根的去除率为55.6％，氮气选择性为19％。
本发明具体应用途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，以上实施例仅用于说明本发明，而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述电极材料包括基底和生长在基底表面的多孔碳铁镍合金MCFeNi；所述基底为经预处理的泡沫镍；所述方法包括以下步骤：
A1、将三嵌段共聚物F127、无水乙醇、酚醛树脂混合搅拌5min～30min；
A2、在A1制备的溶液中加入九水合硝酸铁、无水乙醇和柠檬酸后搅拌15min～50min；
A3、将预处理后的泡沫镍浸渍在A2得到的溶液中，3min～10min后取出室温下放置8h～14h后固化20h～30h，然后600℃～900℃氮气氛围下煅烧，即得所述多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料。
2.如权利要求1所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述预处理包括：泡沫镍依次经过丙酮和盐酸浸泡后在氯化镍水溶液中活化，随后用去离子水和乙醇洗涤后干燥。
3.如权利要求2所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述干燥是在60℃～80℃真空干燥4h～8h。
4.如权利要求2所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸浓度为1M～3M，所述氯化镍水溶液的浓度为0.05mM～0.2mM。
5.如权利要求1所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述三嵌段共聚物F127、乙醇、酚醛树脂的质量比为1:2～10:0.5～1；所述酚醛树脂质量分数为50％。
6.如权利要求1所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，步骤A2中，所述九水合硝酸铁的用量为三嵌段共聚物F127质量的0.2倍，所述九水合硝酸铁、无水乙醇、柠檬酸的质量比为0.2:1～5:0.2～0.3。
7.如权利要求1所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧升温速率为1℃/min～5℃/min。
8.如权利要求1所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述固化温度为80℃～120℃。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述方法制得的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料在电催化还原硝酸根中的应用。
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