CN110935280A - 氮掺杂介孔竹基生物炭及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮掺杂介孔竹基生物炭及其应用,属于生物质资源利用技术领域。本发明为获得可直接应用的高强度、高活性生物炭,提供了一种氮掺杂介孔竹基生物炭,其由以下方法制得:将废弃竹筷切为竹段,经洗涤、干燥后,经高温炭化,得炭化料;炭化料在氧化气氛中,经低温煅烧,得氧化料;将氧化料与尿素溶液混合进行超声浸渍,然后脱水,进行高温煅烧,经冷却、洗涤和干燥,即得。本发明以废弃一次性竹筷为前驱体,经过预处理、炭化、空气氧化、尿素掺氮等步骤,所得竹基生物炭为直接成型的管状炭,具有原料来源广泛、廉价易得、操作简单、能耗低、成本低、成品强度高、脱硫性能高等优点。
Description
技术领域
本发明属于生物质资源利用技术领域,具体涉及一种新型氮掺杂介孔竹基生物炭及其应用。
背景技术
我国是竹子中心产区之一,一次性竹筷的消费量逐年递增。2015年我国一次性竹筷消费量约为230亿双,比2014年的215亿双增长了6.98%。我国每年产生的大量废弃一次性竹筷被焚烧处理,导致空气污染和生物质资源的浪费。因此,如果以废弃竹筷为原料制备生物炭基功能材料,不仅能创造经济价值,还能达到固体废弃物资源化利用的目的。
目前,生物炭基功能材料在农业、环境及能源领域均极具应用前景,如可用作土壤改良剂、污染物吸附剂、生物炭燃料和电极材料等。随着研究的深入和技术的成熟,未来生物炭基功能材料的应用领域还将得到深入拓展。
H2S是一种无色的剧毒气体,不仅会危害人体健康,腐蚀管道和设备,而且会在燃烧后生成SO2,导致酸雨、雾霾等污染。在生产生活中,许多含H2S的气体都需要进行脱硫处理。例如,H2S作为沼气中的少量成分,其存在严重限制了沼气的开发利用,脱硫处理是沼气使用前的必要环节之一。
生物炭基功能材料可以用于H2S的吸附去除。然而,直接将生物质原料炭化得到的生物炭材料,其孔隙结构、比表面积和孔容需要通过活化进一步提高才有望开发出高效的脱硫剂。一般而言,常采用物理活化法和化学活化法对生物炭进行开孔和扩孔。但是,二者所需的活化温度都比较高,物理活化法的温度为750-1100℃,化学活化法的温度为500-900℃,增加了能耗成本。此外,化学活化法常用的KOH、K2CO3等化学药剂易腐蚀设备,造成二次污染,限制了该方法的使用。因此,有必要寻求改善生物炭孔隙结构的新技术,以降低生物炭基功能材料的生产成本。
另一方面,H2S为酸性气体,为了强化生物炭基功能材料对H2S的吸附性能,还需要调变生物炭的表面性质,如将炭材料与金属盐溶液浸渍,或者在炭材料表面引入碱性含氮官能团以增加催化氧化H2S的活性位点。常用的掺氮剂有NH3、尿素以及三聚氰胺等胺类化合物。
值得关注的是,通过一般的炭化、活化方法得到的活性炭均为粉状炭,粉状活性炭不但容易造成粉尘污染,还需要添加粘结剂(如煤焦油)成型之后才能实现工业应用,成型过程产生了额外的能耗和成本。
CN107051379A公开了一种负载金属离子的改性秸秆生物炭沼气脱硫剂的制备方法:将干燥的农作物秸秆粉碎,通过硫酸溶液浸渍制备生物炭,然后用KOH溶液对生物炭进行改性,最后将改性生物炭用含Mg2+、Zn2+、Cu2+、Ag+、Ni+的水溶液依次浸渍,再在N2气氛中于100~150℃焙烧,冷却后得到负载金属离子的改性秸秆生物炭沼气脱硫剂。该方法虽然焙烧温度低,但是操作繁琐费时,使用了大量化学试剂,对设备腐蚀性大,制备过程产生的废水还需进一步处理。
CN106944077A公开了一种用于沼气净化的脱硫材料的制备方法:将五羰基铁分散在有机溶剂中,冷却后加入木质粉末活性炭,经惰性气体脱气、超声破碎、离心分离、清洗干燥后得到活性炭搭载的纳米铁基材料,再将其与助剂混合得到脱硫材料。该方法用木质粉末活性炭制备复合脱硫材料,成品还需成型才能用于工业生产,并且该脱硫材料在较低温度下对H2S的脱除效率较低,应用范围有限。
因此,在活化过程中避免化学药剂的使用,开发清洁环保的改善生物炭孔隙结构的新工艺,通过调变生物炭表面性质以增强其对H2S的捕集性能,寻求简单易行的生物炭基功能材料直接成型的方法,对于用废弃竹筷制备高效竹基生物炭脱硫剂,具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是目前粉状生物炭具有孔隙结构较差、比表面积有限、需成型等缺点。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种氮掺杂介孔竹基生物炭,其由以下方法制备得到:
A、将废弃竹筷切为竹段,经洗涤、干燥后,在惰性气氛下经高温炭化,得炭化料;
B、炭化料在氧化气氛中,经低温煅烧,得氧化料;
C、将氧化料与尿素溶液混合进行超声浸渍,然后脱水,在惰性气氛下进行高温煅烧,然后经冷却、洗涤和干燥,得氮掺杂介孔竹基生物炭。
其中,上述的氮掺杂介孔竹基生物炭,步骤A中,所述竹段长度为0.5~2.5cm。
其中,上述的氮掺杂介孔竹基生物炭,步骤A中,所述惰性气氛为氮气,控制氮气流量为50~200mL/min。
其中,上述的氮掺杂介孔竹基生物炭,步骤A中,所述高温炭化的温度为600~900℃;所述高温炭化的时间为1~5h。
其中,上述的氮掺杂介孔竹基生物炭,步骤B中,所述氧化气氛为空气,控制空气流量为100~250mL/min。
其中,上述的氮掺杂介孔竹基生物炭,步骤B中,所述低温煅烧的温度为200~400℃;所述低温煅烧的时间为1~10h。
其中,上述的氮掺杂介孔竹基生物炭,步骤C中,所述尿素溶液中尿素与氧化料的质量比为0.5~4;所述超声浸渍的时间为10~60min。
其中,上述的氮掺杂介孔竹基生物炭,步骤C中,所述脱水的温度为60~120℃;所述脱水的时间为不少于24h。
其中,上述的氮掺杂介孔竹基生物炭,步骤C中,所述惰性气氛为氮气,控制氮气流量为50~200mL/min。
其中,上述的氮掺杂介孔竹基生物炭,步骤C中,所述高温煅烧的温度为600~1000℃;所述高温煅烧的时间为30~60min。
有益效果:
本发明以废弃一次性竹筷为前驱体,经过预处理、炭化、空气氧化、尿素掺氮等步骤,制备可用于脱除H2S的新型氮掺杂介孔竹基生物炭。
空气氧化可以选择性地去除纤维素/半纤维素炭结构中的木质素炭,增加竹基生物炭的孔容,尤其是介孔孔容;介孔炭的孔径较大,可以加快H2S的传质,储存脱硫反应产生的单质硫,避免孔道堵塞,从而提高脱硫效率;同时,储存单质硫的介孔炭容易再生,有利于回收硫资源。
尿素掺氮在生物炭表面引入含氮官能团,以增加炭材料的表面碱性,促进H2S的解离和氧化,大大改善活性炭吸附和催化性能,其最高穿透硫容可达57.87mg/g。与掺氮前相比,尿素掺氮后的竹基生物炭对H2S的催化氧化性能得到显著提升,具有较好的脱硫潜力;此外,强度测试结果表明,尿素掺氮还能大幅提高管状炭的抗压强度。
本发明成品为直接成型的管状炭,不需二次成型,而且具有原料来源广泛、廉价易得、操作简单、能耗低、成本低、成品强度高、脱硫性能高等优点,有助于缓解大气污染,市场前景广阔,极具工业应用优势。
附图说明
图1为实施例1~3所得炭化样在空气吹扫下的热重分析曲线。
图2为实施例1~3所得氮掺杂介孔竹基生物炭对H2S的吸附穿透曲线。
具体实施方式
具体的,氮掺杂介孔竹基生物炭,由以下方法制备得到:
A、将废弃竹筷切为竹段,经洗涤、干燥后,在惰性气氛下经高温炭化,得炭化料;
B、炭化料在氧化气氛中,经低温煅烧,得氧化料;
C、将氧化料与尿素溶液混合进行超声浸渍,然后脱水,在惰性气氛下进行高温煅烧,然后经冷却、洗涤和干燥,得氮掺杂介孔竹基生物炭。
本发明原料为废弃一次性竹筷,其来源十分广泛,为使其经煅烧后能够直接获得成型生物炭,而不需要如粉状生物炭经再次加工成型,从而直接投入工业应用,本发明将其切为长度为0.5~2.5cm的竹段,热水洗去表面杂质和油污,干燥后,再经高温炭化就能得到直接成型的管状炭。
高温炭化可使生竹筷热解,通过惰性气氛带走挥发分,形成稳定的炭材料。为使生竹筷充分炭化,生成孔隙,炭化过程控制氮气流量为50~200mL/min,温度为600~900℃,时间为1~5h。该炭化料强度可达80N/cm以上,从而使后续所得生物炭能够直接投入工业应用成为可能。
对炭化样在空气吹扫下进行热重分析,根据热重曲线,控制空气氧化温度为200~400℃,选择性地去除纤维素/半纤维素炭结构中的木质素炭,增加竹基生物炭的介孔孔容,有利于脱硫反应的进行和单质硫产物的积累。因此,步骤B中,炭化料在空气等氧化气氛下,200~400℃低温煅烧控制1~10h,空气流量为100~250mL/min。
发明人在试验中发现,虽然炭化料的强度非常优异,但是经氧化后,所得氧化料强度偏低;而当将氧化料与尿素溶液进行浸渍煅烧时,能够显著提高生物炭强度;同时为保证尿素分子充分分散在氧化样的孔隙中,提高氮掺杂量,本发明步骤C中,控制尿素溶液中尿素与氧化料的质量比为0.5~4,超声浸渍的时间为10~60min。
步骤C中,浸渍完成后,在60~120℃进行脱水,时间为24h以上,得到干燥的尿素和氧化样混合物。
然后控制氮气流量为50~200mL/min,在600~1000℃下对混合物进行30~60min的煅烧,使尿素分子在高温下与氧化样表面组分发生反应,引入碱性含氮官能团,进一步增加生物炭对H2S的吸附/催化性能。用热蒸馏水洗涤掺氮后的样品,直至滤液接近中性,干燥后得到新型氮掺杂介孔竹基生物炭。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将废弃竹筷切成长约1cm、直径约0.5cm的竹段,用热蒸馏水洗涤数次,放入烘箱中,105℃下干燥24h。称取40g经过预处理的竹段,置于管式炉中,以150mL/min的流量通N230min,在N2气氛下以5℃/min的速率升温至800℃,炭化2h,得炭化料;
将炭化料置于管式炉中,以150mL/min的流量通入空气,以5℃/min的速率从室温升温至370℃,氧化7h,得氧化料;
将尿素溶解于水中,按尿素与氧化料质量比为1:1,将尿素溶液与氧化料混合,进行超声浸渍15min后,将悬浮液于80℃下蒸干,再将脱水样品转入管式炉中,在室温下,以150mL/min的流量通N230min,在N2保护下以10℃/min的速率升温至800℃,恒温煅烧30min,自然冷却至室温,沸水洗涤样品,105℃下干燥,得新型氮掺杂介孔竹基生物炭U-1-800。
新型氮掺杂介孔竹基生物炭的脱硫性能评价:空气泵鼓入的空气,与一定流量的H2S、N2在混合器中混合均匀后,经鼓泡加湿器带入水蒸气,进入固定床反应器,出气H2S浓度由H2S浓度测定仪测出。进气H2S浓度为1000ppm。定义穿透时间为H2S出口浓度达到入口浓度的5%所用的时间,对应的硫容为穿透硫容。
本实施例所得炭化料和氧化料对亚甲基蓝和碘的吸附值见表1,炭化料在空气吹扫下的热重分析曲线见图1,U-1-800的穿透硫容和氮元素含量见表2,穿透曲线见图2,直接成型管状炭的强度见表3。
实施例2
将废弃竹筷切成长约1cm、直径约0.5cm的竹段,用热蒸馏水洗涤数次,放入烘箱中,105℃下干燥24h。称取40g经过预处理的竹段,置于管式炉中,以150mL/min的流量通N230min,在N2气氛下以5℃/min的速率升温至800℃,炭化2h,得炭化料;
将炭化料置于管式炉中,以150mL/min的流量通入空气,以5℃/min的速率从室温升温至370℃,氧化7h,得氧化料;
将尿素溶解于水中,按尿素与氧化料质量比为2:1,将尿素溶液与氧化料混合,进行超声浸渍15min后,将悬浮液于80℃下蒸干,再将脱水样品转入管式炉中,在室温下,以150mL/min的流量通N230min,在N2保护下以10℃/min的速率升温至800℃,恒温30min,自然冷却至室温,沸水洗涤样品,105℃下干燥,得新型氮掺杂介孔竹基生物炭U-2-800。
新型氮掺杂介孔竹基生物炭的脱硫性能评价:同实施例1。
本实施例所得炭化料和氧化料对亚甲基蓝和碘的吸附值见表1,炭化料在空气吹扫下的热重分析曲线见图1,U-2-800的穿透硫容和氮元素含量见表2,穿透曲线见图2,直接成型管状炭的强度见表3。
实施例3
将废弃竹筷切成长约1cm、直径约0.5cm的竹段,用热蒸馏水洗涤数次,放入烘箱中,105℃下干燥24h。称取40g经过预处理的竹段,置于管式炉中,以150mL/min的流量通N230min,在N2气氛下以5℃/min的速率升温至800℃,炭化2h,得炭化料;
将炭化料置于管式炉中,以150mL/min的流量通入空气,以5℃/min的速率从室温升温至370℃,氧化7h,得氧化料;
将尿素溶解于水中,按尿素与氧化料质量比为4:1,将尿素溶液与氧化料混合,进行超声浸渍15min后,将悬浮液于80℃下蒸干,再将脱水样品转入管式炉中,在室温下,以150mL/min的流量通N230min,在N2保护下以10℃/min的速率升温至800℃,恒温30min,自然冷却至室温,沸水洗涤样品,105℃下干燥,得新型氮掺杂介孔竹基生物炭U-4-800。
新型氮掺杂介孔竹基生物炭的脱硫性能评价:同实施例1。
本实施例所得炭化料和氧化料对亚甲基蓝和碘的吸附值见表1,炭化料在空气吹扫下的热重分析曲线见图1,U-4-800的穿透硫容和氮元素含量见表2,穿透曲线见图2,直接成型管状炭的强度见表3。
表1炭化样和氧化样对亚甲基蓝和碘的吸附值
根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的定义,孔径小于2nm为微孔,孔径介于2-50nm为介孔,孔径大于50nm为大孔。由于活性炭孔隙对碘的吸附主要集中在微孔范围,对亚甲基蓝的吸附主要集中在介孔范围,故碘吸附值在一定程度上表征活性炭微孔孔容,亚甲基蓝吸附值一定程度上表征活性炭介孔孔容。由表1可知,空气氧化后,竹基生物炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值均有大幅提升,空气氧化的造孔效果非常明显,能够显著增加生物炭的介孔孔容,改善其孔隙结构。
表2新型氮掺杂介孔竹基生物炭的穿透硫容和氮元素含量
样品名称 | 穿透硫容(mg/g) | N(wt%) |
氧化料 | — | 1.256 |
U-1-800 | 57.87 | 2.678 |
U-2-800 | 27.84 | 3.377 |
U-4-800 | 34.09 | 5.709 |
由表2可知,掺氮前的氧化料对H2S几乎没有脱除能力,而在尿素掺氮后,氮掺杂介孔竹基生物炭的氮含量明显提高,说明尿素在氧化料表面成功引入了含氮官能团,使炭材料的脱硫性能得到了强化。本发明制得的新型氮掺杂介孔竹基生物炭,其最高穿透硫容为57.87mg/g,具有高效脱除H2S的应用潜力。
表3直接成型管状炭的强度测试结果
样品名称 | 炭化料 | 氧化料 | U-1-800 | U-2-800 | U-4-800 |
强度(N/cm) | 81.90 | 5.15 | 22.91 | 24.99 | 26.34 |
直接成型管状炭的强度是评价其工业应用前景的重要指标,良好的抗压性能有助于提高工艺稳定性和运行效率,降低能耗,从而减小生产成本。根据表3的测试结果,炭化料的强度最好,在370℃下经空气氧化7h后,氧化料形成了疏松多孔的结构,其强度急剧减弱,通过感官判断,氧化料质地较软,氧化完全的管状炭用手一捏即碎。以尿素为掺氮剂对氧化料进行氮掺杂后,掺氮样品的强度虽不及炭化样品,但较之氧化料明显增加,在感官上判断,掺氮料的硬度较高,用手不易捏碎。因此,尿素掺氮不仅可以提高炭材料的脱硫性能,还能大大改善管状炭的抗压强度。未来可深入研究尿素掺氮使材料强度增加的作用机理,进一步提高成品强度,制备出可直接投入工业应用的新型氮掺杂介孔竹基生物炭。
Claims (10)
1.氮掺杂介孔竹基生物炭,其特征在于:由以下方法制备得到:
A、将废弃竹筷切为竹段,经洗涤、干燥后,在惰性气氛下经高温炭化,得炭化料;
B、炭化料在氧化气氛中,经低温煅烧,得氧化料;
C、将氧化料与尿素溶液混合进行超声浸渍,然后脱水,在惰性气氛下进行高温煅烧,然后经冷却、洗涤和干燥,得氮掺杂介孔竹基生物炭。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔竹基生物炭,其特征在于:步骤A中,所述竹段长度为0.5~2.5cm。
3.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔竹基生物炭,其特征在于:步骤A中,所述惰性气氛为氮气,控制氮气流量为50~200mL/min;所述高温炭化的温度为600~900℃;所述高温炭化的时间为1~5h。
4.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔竹基生物炭,其特征在于:步骤B中,所述氧化气氛为空气,控制空气流量为100~250mL/min。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔竹基生物炭,其特征在于:步骤B中,所述低温煅烧的温度为200~400℃;所述低温煅烧的时间为1~10h。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔竹基生物炭,其特征在于:步骤C中,所述尿素溶液中尿素与氧化料的质量比为0.5~4;所述超声浸渍的时间为10~60min。
7.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔竹基生物炭,其特征在于:步骤C中,所述脱水的温度为60~120℃;所述脱水的时间为不少于24h。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂介孔竹基生物炭,其特征在于:步骤C中,所述惰性气氛为氮气,控制氮气流量为50~200mL/min。
9.根据权利要求1~8任一项所述的氮掺杂介孔竹基生物炭,其特征在于:步骤C中,所述高温煅烧的温度为600~1000℃;所述高温煅烧的时间为30~60min。
10.权利要求1~9任一项所述的氮掺杂介孔竹基生物炭在脱除酸性气体H2S中的应用。
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