CN112456488A - 多级孔生物炭及其制备方法和应用 - Google Patents

多级孔生物炭及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于多孔炭材料制备技术领域，具体涉及一种多级孔生物炭及其制备方法和应用。本发明所要解决的技术问题是提供一种多级孔生物炭及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：将生物质和双氧水溶液的固液混合物进行水热反应，得到水热炭；将水热炭进行热解，得到多级孔生物炭。本发明制备得到的多级孔生物炭具有发达的微孔和介孔，掺氮时含氮官能团丰富，对酸性气体的脱除性能优异。

Description

多级孔生物炭及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于多孔炭材料制备技术领域，具体涉及一种多级孔生物炭及其制备方法和应用。
背景技术
我国农业大国和人口大国的国情决定了其生物质资源十分丰富，而且品种多样，包括各种作物秸秆、林业废弃物、城市有机垃圾、工业有机废水及餐所废油、厨余垃圾等。我国每年产出上亿吨废弃生物质，仅农作物秸秆年产量约为7亿吨左右。大多数的废弃生物质，如秸秆、木屑等，主要是通过填埋或焚烧处置，极易造成土地资源的严重浪费，并且焚烧会产生飞灰，导致空气中细颗粒物PM2.5含量显著增加，恶化空气质量。废弃生物质的碳含量通常在35％以上，主要由木质素(0-50％)、纤维素(10-60％)、半纤维素(10-50％)等组成。因此，以废弃生物质为原料制备生物炭，可以减少焚烧产生的污染，同时获得高附加值的多孔炭产品，是一种废弃生物质资源化的有效方法。
然而，一般生物炭的孔隙结构较差，比表面积和孔容小，仅分别为0-100m2/g和0-0.2cm3/g，不能为污染物提供足够的反应和储存场所，通常需要通过模板法或活化法改善其孔隙结构。其中模板法将有机聚合物引入到无机物模板内很小空间(纳米级)中使其炭化，然后用强酸将模板溶掉后，即可制得与无机物模板的空间结构相似的多孔炭材料。模板法可以获得规整结构有序孔隙的炭材料，但是该方法制备成本高；并且经常使用HF等试剂，易对设备、管道、配件等造成严重腐蚀，可能造成人员伤害。因此，模板法具有高成本、高腐蚀性、低安全性的缺点。活化方法分为物理活化和化学活化，物理活化法是在高温环境下用CO2或者水蒸气处理生物炭，对生物炭进行开孔和扩孔。物理活化法对环境无污染，生产工艺简单，但是活化温度高，设备投资大，得率低，且孔隙结构难以控制。化学活化法是将具有脱水和侵蚀作用的化学药品与原料混合浸渍一段时间后，在惰性气体介质中进行热处理，原料中的氢和氧以水的形态分解脱离，与此同时进行炭化和活化。常见的活化剂包括ZnCl2、KOH、K2CO3、H3PO4等。化学活化法活化温度较低，节省时间和能耗，但是得率低，成本高，对设备腐蚀性大，容易造成二次污染，工艺复杂。
CN104525110A公开了一种富氮活性生物质焦炭的制备方法，其中涉及到生物质原料的预炭化、水蒸气高温活化及氨气高温氨化，从而获得富氮活性焦炭。虽然制得的产品氮含量较高，吸附性能优异，但是，比表面积较低，仅358.06m2/g，并且活化过程繁琐，氨气腐蚀性大，对设备要求较高，难以大规模应用。
CN110342512A公开了一种有机固体废弃物掺氮水热及活化制备高性能多孔碳材料的方法，通过有机固废水热过程氮源同步掺杂方法制备出掺氮水热炭，再以掺氮水热炭为前驱体，分别和碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾活化剂固相混合后进行活化处理，制备出富含微孔及介孔结构的含氮多孔碳材料。这种方法存在的问题是操作步骤繁琐，活化剂具有腐蚀性，活化过程复杂，孔隙结构难以控制。
因此，开发一种制备过程简便、生态环保、价格低廉的多级孔生物炭的方法成为目前研究的焦点。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明以生物质或废弃生物质为原料，提供了一种多级孔生物炭及其制备方法和应用。本发明多级孔生物炭富含微孔和介孔，添加掺氮剂后含氮官能团丰富，对于酸性气体的脱除性能优异。
本发明提供了一种双氧水活化制备多级孔生物炭的方法。该方法包括以下步骤：将生物质和双氧水溶液的固液混合物进行水热反应，得到水热炭；将水热炭进行热解，得到多级孔生物炭。
进一步的，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，原料还包括掺氮剂。加入掺氮剂，可以使产品富含氮，提高对酸性气体的脱除能力。
更进一步的，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，所述掺氮剂为尿素、三聚氰胺或双氰胺中的至少一种。
进一步的，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，生物质与掺氮剂的质量比为0.1～5。
其中，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，所述生物质主要成分为木质素、半纤维素和纤维素。
进一步的，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，所述生物质为木屑、竹粉、稻壳、椰壳、核桃壳、秸秆、甘蔗渣等中的任意一种。
其中，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，所述生物质的粒径为0.15～0.50mm。
其中，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，生物质与双氧水溶液的质量体积比为1g：5～14mL。
进一步的，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，所述双氧水溶液的质量浓度为2.5～10％。
其中，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，所述水热温度为150～230℃。时间为3～48h。
其中，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，所述煅烧温度为600～1000℃。时间为30～120min。
其中，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，所述煅烧气氛为惰性气氛。
进一步的，上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法中，所述惰性气氛为氮气或氩气。流量为50～200mL/min。
本发明还提供了由上述双氧水活化制备多级孔生物炭的方法制备得到的多级孔生物炭。
优选的，上述多级孔生物炭，比表面积为500～1200m2/g。
进一步的，上述多级孔生物炭，氮元素含量为1～8％。
本发明还提供了上述多级孔生物炭在去除酸性气体(例如H2S)中的应用。
生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。纤维素以结晶态存在，由半纤维素和木质素缠绕包裹形成致密结构。本发明基于生物质的成分组成结构，在水热过程中添加双氧水作为水热助剂，首先促进了木质素和半纤维素的水解，破坏生物质的致密结构，使纤维素暴露出来，然后进一步促进纤维素的水解，使生物质结构变松散。并且，在双氧水的作用下，纤维素、半纤维素和木质素水解产生大量的易挥发的小分子物质，附着在水热炭内部。随着热解温度持续上升，挥发分不断析出，使得剩余固体物质上形成较明显的孔隙，碳架断裂并收缩形成微孔，比表面积进一步增大，随着反应程度加深，部分微孔发生碳架塌陷而形成介孔。并且，易挥发的小分子物质受热分解，释放出大量的二氧化碳及水蒸气，进一步与结构松散的水热炭基体发生反应，形成孔隙发达的多级孔生物炭。另外，在水热过程中加入掺氮剂，实现同步掺氮，形成氮掺杂水热炭，随着后续的热解，形成氮掺杂多级孔生物炭。
本发明方法所用原料生物质来源广泛，价格低廉，可以降低活性炭的生产成本；同时，本发明方法操作简单、成本低、绿色环保。本发明方法制备得到的多级孔生物炭具有发达的微孔、介孔等多孔结构，掺氮时所得多级孔生物炭表面含有丰富含氮官能团，极大地提高了对酸性气体的脱除能力。
附图说明
图1生物质细胞中的纤维素、半纤维素和木质素组成示意图
图2实施例1、对比例1制备得到的生物炭放大10000倍和50000倍的扫描电镜图
由图2可知，多级孔生物炭表面粗糙，有明显的孔隙。其中与无双氧水添加所得的生物炭相比，有双氧水添加所得的多级孔生物炭表面更粗糙，孔隙分布更为均匀。
图3实施例1、对比例1制备得到的生物炭氮气吸脱附曲线
由图3可知，无双氧水添加所得的生物炭的氮气吸脱附曲线为典型的I型曲线，表明其孔隙结构以微孔为主。有双氧水添加所得的多级孔生物炭的氮气吸脱附曲线为典型的I型曲线(P/P0<0.1)和IV型曲线(P/P0＝0.1～1)，表明同时存在微孔和介孔。
具体实施方式
本发明双氧水活化多级孔生物炭的制备方法，包括以下步骤：
A、将生物质粉碎至一定粒径，将生物质加入反应釜，并缓慢加入双氧水溶液搅拌均匀，形成含有生物质、双氧水的固液混合物，经水热反应后，洗涤干燥，得水热炭；
B、将水热炭置于管式炉中，在惰性气体氛围下，升温至一定温度，并在该目标温度下保持一定的时间进行热解，反应结束后冷却至室温，得多级孔生物炭。
进一步的，为了制备富含氮的生物炭，加入掺氮剂与生物质一起加入反应釜中。即本发明还提供一种双氧水活化氮掺杂多级孔生物炭的制备方法，包括以下步骤：
A、将生物质粉碎至一定粒径，将生物质与掺氮剂混合均匀后加入反应釜，并缓慢加入双氧水溶液搅拌均匀，形成含有生物质、掺氮剂、双氧水的固液混合物，经水热反应后，洗涤干燥，得含氮水热炭；
B、将含氮水热炭置于管式炉中，在惰性气体氛围下，升温至一定温度，并在该目标温度下保持一定的时间进行热解，反应结束后冷却至室温，得氮掺杂多级孔生物炭。
上述方法中，可以选择废弃的生物质。
本发明还提供了由上述方法制备得到的多级孔生物炭。
实施例1
称取5g粒径为0.15～0.25mm的柏木屑粉末作为生物质原料，按照生物质与掺氮剂1﹕1的质量比称取5g尿素，按照液料比12mL：1g加入质量浓度为5％的双氧水溶液，形成固液混合物。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬内，置于不锈钢水热反应釜内，于190℃水热反应12h。水热反应后，冷却至室温。将反应物取出，过滤洗涤干燥，得水热含氮炭。将水热含氮炭置于管式炉内，通入N2 30min，以排净炉子内的空气。N2流量为150mL/min，升温速率为5℃/min，热解目标温度为900℃，热解时间为60min。自然冷却，得到氮掺杂多级孔生物炭，比表面积为712m2/g，氮含量为3.43％。H2S脱除穿透硫容为180.78mg/g。
实施例2
称取2.5g粒径为0.25～0.50mm的柏木屑粉末作为生物质原料，按照生物质与掺氮剂0.5﹕1的质量比称取5g三聚氰胺，按照液料比12mL：1g加入质量浓度为10％的双氧水溶液，形成固液混合物。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬内，置于不锈钢水热反应釜内，于170℃水热反应24h。水热反应后，冷却至室温。将反应物取出，过滤洗涤干燥，得水热含氮炭。将水热含氮炭置于管式炉内，通入N2 30min，以排净炉子内的空气。N2流量为150mL/min，升温速率为5℃/min，活化目标温度为800℃，活化时间为60min。自然冷却，得到氮掺杂多级孔生物炭，比表面积为778m2/g，氮含量为5.42％。H2S脱除穿透硫容为130.72mg/g。
实施例3
称取10g粒径为0.15～0.25mm的杨木屑粉末作为生物质原料，按照生物质与掺氮剂1﹕1的质量比称取10g尿素，按照液料比8mL：1g加入质量浓度为10％的双氧水溶液，形成固液混合物。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬内，置于不锈钢水热反应釜内，于150℃水热反应48h。水热反应后，冷却至室温。将反应物取出，过滤洗涤干燥，得水热含氮炭。将水热含氮炭置于管式炉内，通入N2 30min，以排净炉子内的空气。N2流量为150mL/min，升温速率为5℃/min，热解目标温度为700℃，热解时间为60min。自然冷却，得到氮掺杂多级孔生物炭，比表面积为536m2/g，氮含量为3.92％。H2S脱除穿透硫容为90.32mg/g。
实施例4
称取5g粒径为0.25～0.50mm的竹粉作为生物质原料，按照生物质与掺氮剂1﹕2的质量比称取10g尿素，按照液料比14mL：1g加入质量浓度为5％的双氧水溶液，形成固液混合物。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬内，置于不锈钢水热反应釜内，于210℃水热反应24h。水热反应后，冷却至室温。将反应物取出，过滤洗涤干燥，得水热含氮炭。将水热含氮炭置于管式炉内，通入N2 30min，以排净炉子内的空气。N2流量为150mL/min，升温速率为5℃/min，热解目标温度为600℃，热解时间为90min。自然冷却，得到氮掺杂多级孔生物炭，比表面积为978m2/g，氮含量为4.30％。H2S脱除穿透硫容为393.87mg/g。
实施例5
称取5g粒径为0.15～0.25mm的柏木屑粉末作为生物质原料，按照生物质与掺氮剂2﹕1的质量比称取2.5g尿素，按照液料比10mL：1g加入质量浓度为5％的双氧水溶液，形成固液混合物。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬内，置于不锈钢水热反应釜内，于190℃水热反应3h。水热反应后，冷却至室温。将反应物取出，过滤洗涤干燥，得水热含氮炭。将水热含氮炭置于管式炉内，通入N2 30min，以排净炉子内的空气。N2流量为150mL/min，升温速率为5℃/min，热解目标温度为1000℃，热解时间为30min。自然冷却，得到氮掺杂多级孔生物炭，比表面积为682m2/g，氮含量为3.14％。H2S脱除穿透硫容为147.44mg/g。
实施例6
称取5g粒径为0.15～0.25mm的柏木屑粉末作为生物质原料，按照生物质与掺氮剂1﹕1的质量比称取5g尿素，按照液料比12mL：1g加入质量浓度为5％的双氧水溶液，形成固液混合物。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬内，置于不锈钢水热反应釜内，于190℃水热反应6h。水热反应后，冷却至室温。将反应物取出，过滤洗涤干燥，得水热含氮炭。将水热含氮炭置于管式炉内，通入N2 30min，以排净炉子内的空气。N2流量为200mL/min，升温速率为5℃/min，热解目标温度为900℃，热解时间为60min。自然冷却，得到氮掺杂多级孔生物炭，比表面积为1081m2/g，氮含量为4.75％。H2S脱除穿透硫容为508.62mg/g。
对比例1
称取5g粒径为0.15～0.25mm的柏木屑粉末作为生物质原料，按照生物质与掺氮剂1﹕1的质量比称取5g尿素，按照液料比12mL：1g加入去离子水溶液，形成固液混合物。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬内，置于不锈钢水热反应釜内，于190℃水热反应12h。水热反应后，冷却至室温。将反应物取出，过滤洗涤干燥，得水热含氮炭。将水热含氮炭置于管式炉内，通入N2 30min，以排净炉子内的空气。N2流量为200mL/min，升温速率为5℃/min，热解目标温度为900℃，热解时间为60min。自然冷却，得到氮掺杂生物炭，比表面积为597m2/g，氮含量为4.05％。H2S脱除穿透硫容为38.94mg/g。
表1为实施例1、对比例1制备得到的生物炭的孔隙结构各项参数。表2为实施例1、对比例1制备得到的生物炭的元素含量。
表1
Figure BDA0002798425520000061
表2
Figure BDA0002798425520000062

Claims (10)

1.多级孔生物炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将生物质和双氧水溶液的固液混合物进行水热反应，得到水热炭；将水热炭进行热解，得到多级孔生物炭。
2.根据权利要求1所述的多级孔生物炭的制备方法，其特征在于：原料还包括掺氮剂；进一步的，所述掺氮剂为尿素、三聚氰胺或双氰胺中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的多级孔生物炭的制备方法，其特征在于：生物质与掺氮剂的质量比为0.1～5。
4.根据权利要求1～3任一项所述的多级孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述生物质为木屑、竹粉、稻壳、椰壳、核桃壳、秸秆、甘蔗渣等中的任意一种；进一步的，所述生物质的粒径为0.15～0.50mm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的多级孔生物炭的制备方法，其特征在于：生物质与双氧水溶液的质量体积比为1g：5～14mL；进一步的，所述双氧水溶液的质量浓度为2.5～10％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的多级孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述水热温度为150～230℃；时间为3～48h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的多级孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述热解温度为600～1000℃；时间为30～120min。
8.根据权利要求1～7任一项所述的多级孔生物炭的制备方法，其特征在于：所述热解气氛为惰性气氛；进一步的，所述惰性气氛为氮气或氩气。
9.由权利要求1～8任一项所述的多级孔生物炭的制备方法制备得到的多级孔生物炭。
10.权利要求9所述的多级孔生物炭在脱除酸性气体中的应用。
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