CN104692380A - 一种紫茎泽兰基高比表面积活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫茎泽兰基高比表面积活性炭的制备方法，属于环境保护领域。将KOH与紫茎泽兰炭化料固相混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波高温反应器；通氮气来排空炉内空气，在微波下加热到最后几分钟，迅速往连通陶瓷坩埚底部的导管吹入CO2，同时开启超声波发生器，加热完毕后将活化料进行水洗，并回收残余KOH活化剂；然后依次酸洗、水洗、干燥后得到高比表面积活性炭。本发明以紫茎泽兰为原料，底部吹CO2-的方式提高了炭化料的活化效果，降低活性炭的生产成本，减轻环境污染，做到了变害为宝，变废为宝，实现了自然资源的综合利用，可有效用于汽车尾气排放和燃料系统挥发出来的汽油等有机物的吸附收集，以及溶剂回收等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫茎泽兰基高比表面积活性炭的制备方法，属于环境保护领域。
背景技术
活性炭作为一种性能优良的多孔材料被广泛地应用于诸多的工业领域,例如气相/液相的分离/纯化,废水处理,催化剂载体,超级电容器,能源储存等。随着人类社会的发展，活性炭的应用范围越来越广泛、需求量也越来越大，此外对活性炭本身的质量也要求越来越高。
原产于墨西哥的紫茎泽兰属多年生草本植物，又名解放草、飞机草、黑头草、大毒草、飞花草等。由于其快速的繁殖力和极强的适应力，目前已广泛分布于30多个国家的热带地区，是一种名副其实的世界性的恶性杂草。在我国，紫茎泽兰以每年10至20公里的速度由西南向东北辐射，对我国的生态平衡和物种多样性造成了难以恢复的破坏，已被我国列入首批外来入侵物种，并排在第一位。因此，已有众多的学者对紫茎泽兰进行研究，各种防除措施也在不断扩展，但并没有取得良好效果，要想控制紫茎泽兰的蔓延，除了积极防治措施外，更重要的是对其进行开发利用，变害为宝。且随着日益凸显的能源危机、环境恶化等问题，生物质能源已成为当今国际上新能源的研发热点。
本发明以炭化质量高收率较高的紫茎泽兰为原料，降低活性炭的生产成本，减轻环境污染，做到了变害为宝，变废为宝，实现了自然资源的综合利用，且在活化过程中采用的是微波加热方式，极大地降低了能源消耗，极大地节约了生产成本，具有良好的环境、能源和社会效益。生产出来的活性炭的比表面积高且富含微孔、吸附能力强、灰分较低，可作为超级电容器得电极材料。这就为有效解决紫茎泽兰对我国的生态平衡和物种多样性造成破坏这一突出环境问题提供了一个切实可行的方法。
申请人在专利号为201110215502.2的专利里，公开了“一种利用紫荆泽兰制备活性炭的方法”，这种方法是将紫茎泽兰烘干破碎后用氯化锌溶液浸泡，然后在550℃微波加热20min制备得到粉末状紫茎泽兰活性炭。上述发明与本发明相比，本发明微波加热减少了10~30%的时间，此外加热前后期处理效率也更高。最重要的是上述方法制备的活性炭的比表面积只有1327.26m2/g，而本发明通过改善制备工艺，采取氢氧化钾二氧化碳联合活化及物料底部吹二氧化碳协同超声波处理方式所制备的活性炭的比表面积高达4315 m2/g，是上述方法的三倍多。
申请人在专利号为200510011001.7的专利里，公开了“一种资源化紫茎泽兰的方法”，这种方法是将紫茎泽兰破碎和碳酸钾或氯化锌固体混合，进行超声波处，然后微波加热得到产品。本发明通过改变相关工艺环节，采用底部吹二氧化碳联合氢氧化钾活化，制备得到比表面积高、得率高、微孔率高的活性炭。
发明内容
本发明的目的在于一种紫茎泽兰基高比表面积活性炭的制备方法，以紫茎泽兰为原料，采用往炭化料底部吹CO2-的方式制备高比表面积的活性炭（碘值为100mg/g）；该方法做到了变害为宝，实现了自然资源的综合利用，有利于缓解资源与环境的压力，具有优越的经济和生态效益，具体包括以下步骤：
（1）将紫茎泽兰在80℃干燥25~45min去除水分，然后以5~15℃/min的升温速率升至400~500℃，保温炭化30~40 min，随炉冷却后取出，将炭化料破碎至600-1000目作为活化原料，备用；
（2）按质量比为1:2~1:4的比例将步骤（1）得到的碳化后的竹材与KOH混合均匀装入反应容器中，然后放入微波装置（微波功率5~10 kW）中在氮气保护下进行微波加热14~18min；
（3）在微波加热到8~10min时连通反应容器底部的导管吹入5~8 min吹入CO2，同时开启超声波发生器（功率为100~300 W），加热完毕后关闭微波装置和超声波发生器，将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后过滤，得滤液和滤渣；
（4）从滤液中回收残留的KOH，用盐酸洗涤滤渣1~2次，并对酸洗后滤渣采用自来水洗涤至洗涤液pH值为6~7，最后所得滤渣在105~115℃下干燥1~2h，即得到表面积活性炭。
本发明以紫茎泽兰为原料，紫茎泽兰材质疏松，密度低，挥发份高本方法制备的高比表面积活性炭具有微孔多、质软、高吸附性等特征；主要用于废水、空气高的效净化，烟气的脱硫脱臭，空气滤网，室内空气的高效净化，各种场所高效除臭去毒等领域。此外由于其本身有各种丰富的有机物，所以其在活化过程中形成苯环、芳香族类等多种官能团，可有效用于汽车尾气排放和燃料系统挥发出来的汽油等有机物的吸附收集，以及溶剂回收等领域。
本发明采取KOH和CO2活化剂联合活化的方法，强强联合，不仅降低了KOH活化剂的耗用量，而且充分利用了两者的优点，分步进行，先通过KOH活化剂高效快速打开孔道， KOH和C会生成单质钾，钾蒸汽的扩散从而让炭化料形成大量孔隙，在加热达到一定活化程度且炭化料产生了大量的活性炭点，此时再通过CO2活化气体加强活化，此时活性炭点与CO2在高温下生产CO气体，从而在炭化料上又生成大量的发达孔隙。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
（1）本方法选取对我国生态环境产生严重破坏的恶性杂草为原料生产活性炭，是变害为宝，不仅实现了自然资源的合理利用，而且造福了人类保护了环境。
（2）本方法采取微波加热的方式，不仅利用了微波加热能效高的优点，而且节约了制备所需的时间；
（3）本方法采取加热前通入1~2min氮气的方式，不仅降低了物料的烧蚀率，而且极大地节约了氮气的用量，充分坚定的践行了可持续发展原则，节约经济。
（4）本发明在加热后期物料底部吹CO2的方式，提高了活化效果；加热后期物料温度比较高，比较容易烧蚀，CO2气层有利于保护物料；活化过程有大量活化气体产生，CO2的通入不仅改善了其动力学条件，而且在高温下更易发挥其活化能力也加强了底部物料的活化程度。
（5）本方法采取加热后期开启超声波的方式，利用了它的空化作用和超混合作用，不仅可以扩展活性炭的孔隙，而且可以改善活化过程的动力学条件。
（6）本方法采取活化物料加热完后冷热交替的方式，进一步孔隙的生成扩展。
（7）本方法采取回收利用的原则，回收KOH活化剂，回收率可以达到80%。
附图说明
图1为制备的紫茎泽兰炭化料和活性炭在77K的吸附等温线；
图2为制备的紫茎泽兰炭化料和活性炭的孔径分布图；
图3为紫茎泽兰炭化料的扫描电镜图；
图4为紫茎泽兰高比表面积活性炭的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例中比表面积采用全自动物理化学吸附仪（Autosorb-1-C，康塔公司）测定，碘吸附值根据国家标准GB/T 12496.10-1999测定，实验用水均为自来水。
实施例1
首先将紫茎泽兰在80℃干燥25min去除水分，然后放入炭化炉，以5℃/min的升温速率升至400℃，保温炭化30 min，随炉冷却后取出，得到炭化料；将炭化料破碎至600um作为活化原料，将KOH与炭化料以质量比为2.0:1进行固相混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波高温反应器；往炉内通入2 min的氮气来排空炉内空气，在微波功率5kW条件下加热18min；在加热到8min时迅速往连通陶瓷坩埚底部的5min导管吹入CO2，并且同时开启100W超声波发生器，加热完毕后关闭微波装置和超声波发生器，将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后采用盐酸进行酸洗，再对酸洗后样品采用自来水进行漂洗，保持溶液pH值为6，在110℃下干燥2h得到高比表面积活性炭。
经上述步骤活化制备得到的高比表面积活性炭的碘吸附值为2335mg/g，活化得率为68.92%。
该活化制备的紫茎泽兰炭化料和活性炭，在77K的氮气吸附曲线图如图1所示，紫茎泽兰炭化料和活性炭的孔径分布图如图2所示，紫茎泽兰炭化料的扫描电镜图如图3所示，活化制备的紫茎泽兰活性炭扫描电镜如图4所示，从图1~2中的数据可以算出紫茎泽兰炭化料的BET比表面积为61m2/g，炭化料总孔体积为0.109ml/g，其平均孔径为7.15nm；活化制备的活性炭的BET比表面积达到4315m2/g，活化制备的紫茎泽兰活性炭的总孔体积为2.496ml/g，其平均孔径为2.43nm。
实施例2
首先将紫茎泽兰在80℃干燥30min去除水分，然后放入炭化炉，以10℃/min的升温速率升至450℃，保温炭化35min，随炉冷却后取出，得到炭化料；将炭化料破碎至800um作为活化原料，将KOH与炭化料以质量比为2.5:1进行固相混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波高温反应器；往炉内通入2min的氮气来排空炉内空气，在微波功率8kW条件下加热18min；在微波加热到8min时连通反应容器底部的导管吹入5 min吹入CO2，同时开启200W超声波发生器，加热完毕后关闭微波装置和超声波发生器，将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后采用体积比为1:1的盐酸进行酸洗，再对酸洗后样品采用自来水进行漂洗，保持溶液pH值为7，在105℃下干燥2h得到高比表面积活性炭。
经上述步骤活化制备得到的高比表面积活性炭的碘吸附值为2349mg/g，活化得率为68.86%。
实施例3
首先将紫茎泽兰在80℃干燥45min去除水分，然后放入炭化炉，以15℃/min的升温速率升至500℃，保温炭化40 min，随炉冷却后取出，得到炭化料；将炭化料破碎至1000um作为活化原料，将KOH与炭化料以质量比为1:3进行固相混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波高温反应器；往炉内通入2min的氮气来排空炉内空气，在微波功率10kW条件下加热14min；在微波加热到9min时连通反应容器底部的导管吹入5 min吹入CO2，同时开启300W超声波发生器，加热完毕后关闭微波装置和超声波发生器，将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后采用体积比为1：1的盐酸进行酸洗，再对酸洗后样品采用自来水进行漂洗，保持溶液pH值为7，在115℃下干燥1.5h得到高比表面积活性炭。
经上述步骤活化制备得到的高比表面积活性炭的碘吸附值为2352mg/g，活化得率为68.74%。
上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种紫茎泽兰基高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，具体包括一下步骤：
（1）将紫茎泽兰在80℃干燥25~45min去除水分，然后以5~15℃/min的升温速率升至400~500℃，保温炭化30~40 min，随炉冷却后取出，将炭化料破碎至600-1000um作为活化原料，备用；
（2）按质量比为1:2~1:4的比例将步骤（1）得到的碳化后的竹材与KOH混合均匀装入反应容器中，然后放入微波装置中在氮气保护下进行微波加热14~18min；
（3）在微波加热到8~10min时连通反应容器底部的导管吹入5~8 min吹入CO2，同时开启超声波发生器，加热完毕后关闭微波装置和超声波发生器，将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后过滤，得滤液和滤渣；
（4）从滤液中回收残留的KOH，用盐酸洗涤滤渣1~2次，并对酸洗后滤渣采用自来水洗涤至洗涤液pH值为6~7，最后所得滤渣在105~115℃下干燥1~2h，即得到表面积活性炭。
2.根据权利要求1所述的紫茎泽兰基高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述微波装置微的波功率5~10 kW。
3.根据权利要求1所述的紫茎泽兰基高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述超声波发生器的功率为100~300 W。
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