CN104649266A - 一种竹材高比表面积活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种竹材高比表面积活性炭的制备方法，属于资源综合利用技术领域；先将废弃竹材除洗净晾干，炭化后随炉冷却、破碎至一定粒度，干燥后封装备用。将KOH与炭化料混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波装置中，往炉内通氮气排空炉内空气，在微波下加热，在加热最后几分钟，迅速通过连通陶瓷坩埚底部的导管吹入CO2，并且同时开启超声波发生器，加热完毕后用自来水进行水洗并回收残留的KOH，再反复用适量盐酸进行洗涤，之后再用自来水洗净后干燥，即得到竹材高比表面积活性炭。本发明所述方法生产出来的活性炭的比表面积高且孔隙发达、吸附能力强、灰分较低，其经过适当的消毒及精制，可用于血液净化和透析液再生等医疗领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种竹材高比表面积活性炭的制备方法，属于资源综合利用技术领域。
背景技术
活性炭作为一种性能优良的多孔材料被广泛地应用于诸多的工业领域，例如气相/液相的分离/纯化，废水处理，催化剂载体，超级电容器，能源储存等。随着人类社会的发展，活性炭的应用范围越来越广泛、需求量也越来越大。
近年来，随着科学发展观的深入贯彻，人们的环保观念和资源危机意识越来越强。科技工作人员统筹环境保护和经济效益两方面，以自然界中木质纤维素类农林废弃物为原料制备活性炭的研究受到社会越来越大的关注。所以在“以人为本，可持续发展”的背景下，竹类资源作为农林资源的重要组成部分，其地位和作用日益突出，竹类资源的有效利用也就成为摆在广大科技工作者面前的重要课题。
在大多数竹材工厂里，废弃竹材总是得不到合理利用，要么就是自行腐烂，要么就是仅仅作为木质燃料，不仅仅严重污染了环境，还严重地浪费了这一宝贵的自然资源。
本发明以含碳量高、资源丰富的废弃竹材为原料，做到了废品的再利用，变废为宝，且在活化过程中采用的是微波加热方式，极大地降低了能源消耗，极大地节约了生产成本，也减少了环境污染，产生了优越的经济和生态效益。生产出来的竹材基活性炭的比表面积高达4168m2/g，这就为有效解决废弃竹材的高效利用这一突出环境问题提供了一个切实可行的方法。
申请人在专利号为201210346676.7的专利里，公开了一种“活性炭材料及其作为双电层电容器电极材料的应用”，这种方法是以毛竹为碳源，采用磷酸-二氧化碳物理化学活化法制备得到活性炭。上述发明与本发明相比，一是上述方法所用磷酸在大规模生产中没有固体活化剂使用起来方便安全，本发明使用氢氧化钾活化剂运输方便安全，适于工业化生产；二是上述发明在整个制备过程都通氮气，增加了成本，而事实上制备过程只要前期通氮气做好密封措施，即可达到保护炭料的效果；三是上述发明通入1~4h的二氧化碳来活化炭化料，成本过高，而本发明在二氧化碳活化阶段采取物料底部吹入二氧化碳且加入超声波，极大改善了其动力学条件，从而节约了二氧化碳活化的时间。
申请人在专利号为200610034388.2的专利里，公开了 “一种高比表面积竹活性炭的制备方法”，这种方法是将竹屑粉碎至20~40目并使其与氢氧化钾混合均匀，通入氮气在常规加热反应器里加热到600~880℃活化2~5h，最后制得竹活性炭。上述发明与本发明相比：上述方法在活化过程中碱碳质量比过高，加热时间长能耗大，而本发明所用的碱碳质量比相对比较低，节约了资源，采用微波加热制备时间也大大减少了，此外制备的活性炭比表面积还大大增加了。
申请人在专利号为201210108546.X的专利里，公开了一种“水蒸气活化微波快速制取竹废料活性炭及其制备方法”，这种方法是采用微波辐射处理粉碎后的竹材废料，直接水蒸气活化制备得到活性炭。上述发明与本发明相比：上述方法相比传统已经比较简单便捷，但是其碘吸附能力只有1012mg/g，比起本发明来还是有很大的差距，本发明在保持制备简单便捷的同时，采取氢氧化钾和二氧化碳联合活化的方式将碘吸附能力增加了一倍多是非常难得的，可以满足特殊领域的质量要求，另外上述方法得率只有53%，在本发明改进以后得率达到了76.82%。
发明内容
本发明的目的在于提供一种竹材高比表面积活性炭的制备方法，具体包括一下步骤：
（1）将废弃竹材洗净去除杂质破碎至100~200目的粒度，自然晾干，然后5~15℃/min的升温速率将温度升至400~600 ℃，保温炭化40~60 min，备用；
（2）按质量比为1:2~1:3的比例将步骤（1）得到的碳化后的竹材与KOH混合均匀装入反应容器中，然后放入微波装置中在氮气保护下进行微波（波功率5~10 kW）加热8~12min；
（3）在加热的最后4~7min连通反应容器底部的导管吹入CO2，同时开启超声波发生器（功率为300~600 W），加热完毕后将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后过滤，得滤液和滤渣；
（4）从滤液中回收残留的KOH，用盐酸洗涤滤渣1~2次，并对酸洗后滤渣采用自来水洗涤至洗涤液pH值为6~7，最后所得滤渣在105~115℃下干燥1~2h，即得到表面积活性炭。
本发明所述原材料为废弃竹材，竹材材质较硬，竖条丝质状，不易破坏，所以制备出来的活性炭机械强度高，细孔结构发达，吸附速度快，吸附容量高，易于再生，经久耐用，更容易吸附有毒有害气体，俗称“黑色维他命”。此外由于竹材本身还有有机物的差异，形成多种活性官能团，主要为仲醇、伯醇类基团；本方法制备的高比表面积活性炭具有低灰、高强度、高吸附性等显着特征，其经过适当的消毒及精制，可用于血液净化和透析液再生等医疗领域。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
（1）本方法选取废弃竹材为原料，含碳量高、资源丰富，有效提高了资源的综合利用率，变废为宝，洗涤干燥后碳化，使木质素、纤维素等挥发分发生分子解聚，之后与KOH混合进行活化，这样不会产生恶臭难闻的气味及红褐色的液体。
（2）本方法采取微波加热的方式，不仅利用了微波加热能效高的优点，而且节约了制备所需的时间。
（3）本方法采取KOH和底部吹CO2联合活化的方法，本方法采取KOH活化剂和底部吹CO2联合活化的方法，强强联合，不仅降低了KOH活化剂的耗用量，而且充分利用了两者的优点，分步进行，先通过KOH活化剂高效快速打开孔道， KOH和C会生成单质钾，钾蒸汽的扩散从而让炭化料形成大量孔隙，在加热达到一定活化程度且炭化料产生了大量的活性炭点，此时再通过CO2活化气体加强活化，此时活性炭点与CO2在高温下生产CO气体，从而在炭化料上又生成大量的发达孔隙。
（4）本方法采取加热前通入1~2min氮气的方式，不仅降低了物料的烧蚀率，而且极大地节约了氮气的用量，充分坚定的践行了可持续发展原则，节约经济。
（5）传统技术只是简单地往炉内通入CO2，这样的活化效果并不明显，因为炭化料有一定厚度，很难对底层的炭化料起到活化的作用，只对表面一层有明显效果；本方法采取加热后期物料底部吹CO2的方式，充分发挥了制备过程的特点，极大地提高了活化效果；加热后期物料温度比较高，比较容易烧蚀，CO2气层有利于保护物料；活化过程有大量活化气体产生，CO2的通入不仅改善了其动力学条件，而且在高温下更易发挥其活化能力也加强了底部物料的活化程度。
（6）本方法采取加热后期开启超声波的方式，利用了它的空化作用和超混合作用。超声波的加入进一步疏通了其孔隙，并且改善了CO2-往孔隙内的传输和CO-往孔隙外的扩散。
（7）本方法采取活化物料加热完后冷热交替的方式，进一步孔隙的生成扩展。
（8）本方法采取回收利用的原则，回收KOH活化剂，回收率可以达到80%。
附图说明
图1为制备的竹材基炭化料和活性炭在77K的吸附等温线；
图2为制备的竹材基炭化料的孔径分布图；
图3为制备的竹材基活性炭的孔径分布图；
图4为竹材基高比表面积活性炭的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例中比表面积采用全自动物理化学吸附仪（Autosorb-1-C，康塔公司）测定，碘吸附值是根据国家标准GB/T 12496.10-1999测定，实验用水均为自来水。
实施例1
首先将废弃竹材除洗净去杂质，自然晾干，装入坩埚，放在高温电阻炉中以15℃/min升温至600℃，保温炭化40min，随炉冷却至室温后取出得到炭化料，然后将其粉碎至100-200目作为活化原料，干燥后封装备用；将KOH与炭化料以质量比为2.5：1进行固相混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波装置中，往炉内通入2 min的氮气来排空炉内空气，在微波功率10 kW条件下加热8min；在加热最后5min，迅速通过连通陶瓷坩埚底部的导管吹入CO2，并且同时开启300W超声波发生器，加热完毕后将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后过滤，得滤液和滤渣；从滤液中回收残留的KOH，再反复用适量盐酸洗涤滤渣，并对酸洗后滤渣采用自来水洗涤至溶液pH值为7，最后所得滤渣在110℃下干燥2h，即得到竹材基高比表面积活性炭。
经上述步骤活化制备得到的高比表面积活性炭的碘吸附值为2246mg/g，活化得率为76.82%。
该活化制备的竹材基炭化料和活性炭，在77K的氮气吸附曲线图如图1所示，炭化料和活性炭的孔径分布图如图2和图3所示，活化制备的活性炭扫描电镜如图4所示，从图1~3中的数据可以算出炭化料的BET比表面积达到355.3m2/g，总孔体积为0.2754ml/g，平均孔径为3.29nm；活化制备的活性炭的BET比表面积达到4168m2/g，总孔体积为2.343ml/g，平均孔径为4.48nm。
实施例2
首先将废弃竹材除洗净去杂质，自然晾干，装入坩埚，放在高温电阻炉中以5℃/min升温至400℃，保温炭化60min，随炉冷却至室温后取出得到炭化料，然后将其粉碎至100-200目作为活化原料，干燥后封装备用。将KOH与炭化料以质量比为2.0:1进行固相混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波装置中，往炉内通入2 min的氮气来排空炉内空气，在微波功率5 kW条件下加热10min，在加热最后4min，迅速通过连通陶瓷坩埚底部的导管吹入CO2，并且同时开启600W超声波发生器，加热完毕后将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后过滤，得滤液和滤渣。从滤液中回收残留的KOH，再反复用适量盐酸洗涤滤渣，并对酸洗后滤渣采用自来水洗涤至溶液pH值为6，最后所得滤渣在105℃下干燥1.5h，即得到竹材基高比表面积活性炭。
经上述步骤活化制备得到的高比表面积活性炭的碘吸附值为2255mg/g，活化得率为76.75%。
实施例3
首先将废弃竹材除洗净去杂质，自然晾干，装入坩埚，放在高温电阻炉中以10℃/min升温至500℃，保温炭化50min，随炉冷却至室温后取出得到炭化料，然后将其粉碎至100-200目作为活化原料，干燥后封装备用；将KOH与炭化料以质量比为3.0:1进行固相混合均匀装入陶瓷坩埚并放入微波装置中，往炉内通入2 min的氮气来排空炉内空气，在微波功率8 kW条件下加热12min，在加热最后7min，迅速通过连通陶瓷坩埚底部的导管吹入CO2，并且同时开启500W超声波发生器，加热完毕后将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后过滤，得滤液和滤渣。从滤液中回收残留的KOH，再反复用适量盐酸洗涤滤渣，并对酸洗后滤渣采用自来水洗涤至溶液pH值为7，最后所得滤渣在115℃下干燥1h，即得到竹材基高比表面积活性炭。
经上述步骤活化制备得到的高比表面积活性炭的碘吸附值为2267mg/g，活化得率为76.65%。
上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种竹材高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，具体包括一下步骤：
（1）将废弃竹材洗净去除杂质，自然晾干，然后5~15℃/min的升温速率将温度升至400~600 ℃，保温炭化40~60 min，然后破碎至100~200目的粒度，备用；
（2）按质量比为1:2~1:3的比例将步骤（1）得到的碳化后的竹材与KOH混合均匀装入反应容器中，然后放入微波装置中在氮气保护下进行微波加热8~12min；
（3）在加热的最后4~7min连通反应容器底部的导管吹入CO2，同时开启超声波发生器，加热完毕后将物料转移至装有自来水的烧杯中进行水洗，然后过滤，得滤液和滤渣；
（4）从滤液中回收残留的KOH，用盐酸洗涤滤渣1~2次，并对酸洗后滤渣采用自来水洗涤至洗涤液pH值为6~7，最后所得滤渣在105~115℃下干燥1~2h，即得到表面积活性炭。
2.根据权利要求1所述的竹材高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述微波装置的微波功率5~10 kW。
3.根据权利要求1所述的竹材高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述超声波发生器的功率为300~600 W。
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