CN116371364A - 一种碱改性生物炭及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱改性生物炭及其制备方法与应用，属于环境材料制备技术领域。所述碱改性生物炭的制备方法，包括如下步骤：将尿素、氢氧化钠溶于水，得到碱尿溶液，并放置于‑5～‑12℃；将纤维素加入上述碱尿溶液中，超声处理至纤维素溶解，然后放入室温环境中静置；将静置的溶液加热，得到固体状混合物；将该固体混合物在空气中煅烧，然后水洗，干燥得到碱改性生物炭。本发明利用尿素包覆在纤维素表面阻断了生物质和氧气接触，实现在空气氛围下制备生物炭的目的。同时，利用碱性环境进一步提升生物炭的性能，使所述碱改性生物炭具有优异的去除水体中亚甲基蓝的性能。
Description
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种碱改性生物炭及其制备方法与应用。
背景技术
通常情况下，生物炭是通过在缺氧环境中对生物质进行热转化产生的，即热解。生物炭具有较高的比表面积，以及丰富的孔隙结构和表面官能团，同时兼具价格低廉，能够降低废弃生物资源造成环境污染风险的优点，在环境领域获得广泛应用。
目前生物质热解成生物炭的缺氧环境条件主要是依靠于在热解过程中通入惰性气体的方式实现，但这种方式使得制备大多数在实验室环境，并且需要消耗额外的气体资源。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种碱改性生物炭及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种碱改性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)将尿素、氢氧化钠溶于水，得到碱尿溶液，并放置于-5～-12℃；
(2)将纤维素加入上述碱尿溶液中，超声处理至纤维素溶解，然后放入室温环境中静置0.5～1h；
(3)将步骤(2)中静置的溶液加热，得到固体混合物；
(4)将该固体混合物在空气中煅烧，然后水洗，干燥得到碱改性生物炭。
本发明克服传统生物炭在惰性气体环境中制备的苛刻条件，利用碱尿体系溶解纤维素，根据尿素水合物在纤维素络合物外层形成管道包合物的原理，结合在煅烧过程中煅烧尿素及其中间体具有阻燃作用，能够导致纤维素纤维发生氧化分解以外的碳化特点，保证了在生物质在自然氧气环境热解过程中不被氧化。
作为本发明的优选实施方式，所述碱尿溶液中，氢氧化钠的浓度为6-18wt％，尿素的浓度为5-12wt％。
作为本发明的优选实施方式，所述纤维素和尿素的质量比为1:1.6～1:4.5。
作为本发明的优选实施方式，所述超声处理时间为30-60min。超声过程中加入冰，吸收所放出的热量，使超声过程的温度保持不变。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤(3)中，加热温度为60-80℃。
作为本发明的优选实施方式，煅烧的温度为300-500℃，时间为2小时，升温速率为5～8℃/min。
本发明还要求保护所述碱改性生物炭的制备方法制备的碱改性生物炭。
所述碱改性生物炭在去除水体中亚甲基蓝的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明将尿素包覆在纤维素表面，利用尿素及其中间体在煅烧时的阻燃作用起到隔绝氧气的效果，并且所述碱改性生物炭具有成本低廉、应用范围更广的特点。
(2)本发明利用碱性环境进一步提升生物炭的性能，使所述碱改性生物炭具有优异的去除水体中亚甲基蓝的性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所述碱改性生物炭的SEM图。
图2为本发明实施例1所述碱改性生物炭与生物炭对亚甲基蓝去除率对比图。
图3为本发明实施例1、2和3所述碱改性生物炭对亚甲基蓝去除率对比图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种碱改性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)将尿素、氢氧化钠溶于水，搅拌均匀得到碱尿溶液，并预冷至-12℃；碱尿溶液中氢氧化钠的浓度为12wt％、尿素的浓度为7wt％；
(2)将3g纤维素加入上述100mL碱尿溶液中，超声处理30min至纤维素溶解，然后放入室温环境中静置1小时；
(3)将步骤(2)中静置的溶液在80℃下加热，去除大部分水分，得到固体混合物；
(4)将该固体混合物在空气中，升温速率为5℃/min，400℃下的马弗炉煅烧2小时，然后水洗，干燥得到碱改性生物炭。
对实施例1的得到的碱改性的生物炭进行扫描电子显微镜检测，结果如图1所示。可见，经碱改性后的生物炭结构出现了不同大小的孔洞结构，其表明生物炭对染料的吸附提供更多的吸附位点。相比于未经处理的纯生物炭，经预处理后的碱改性生物炭的孔隙更多且更均匀，空隙结构更发达，微孔增多，理论上此结构有利于对吸附性能的提高。
实施例2
一种碱改性生物炭的制备方法与实施例1唯一不同的是：碱尿溶液中尿素的浓度为5wt％。
实施例3
一种碱改性生物炭的制备方法与实施例1唯一不同的是：碱尿溶液中尿素的浓度为12wt％。
实施例4
一种碱改性生物炭的制备方法与实施例1唯一不同的是：碱尿溶液中氢氧化钠的浓度为6wt％。
实施例5
一种碱改性生物炭的制备方法与实施例1唯一不同的是：碱尿溶液中氢氧化钠的浓度为18wt％。
实施例6
一种碱改性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)将尿素、氢氧化钠溶于水，搅拌均匀得到碱尿溶液，并预冷至-5℃；碱尿溶液中氢氧化钠的浓度为12wt％、尿素的浓度为7wt％；
(2)将3g纤维素加入上述100mL碱尿溶液中，超声处理60min至纤维素溶解，然后放入室温环境中静置0.5小时；
(3)将步骤(2)中静置的溶液在60℃下加热，去除大部分水分，得到固体混合物；
(4)将该固体混合物在空气中，升温速率为8℃/min，500℃下的马弗炉煅烧2小时，然后水洗，干燥得到碱改性生物炭。
对比例1
一种生物炭的制备方法，包括如下步骤：将3g纤维素在空气中，升温速率为8℃/min，400℃下的马弗炉煅烧2小时，然后水洗，干燥得到生物炭。
对比例2
一种碱改性生物炭的制备方法与实施例1唯一不同的是：碱尿溶液中尿素的浓度为3wt％。
对比例3
一种碱改性生物炭的制备方法与实施例1唯一不同的是：碱尿溶液中尿素的浓度为0wt％。
对比例4
一种生物炭的制备方法与实施例1唯一不同的是：碱尿溶液中中氢氧化钠的浓度为0％。
对比例5
一种碱改性生物炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)将尿素、氢氧化钠溶于水，搅拌均匀得到碱尿溶液；碱尿溶液中氢氧化钠的浓度为12wt％、尿素的浓度为7wt％；
(2)将3g纤维素加入上述100mL碱尿溶液中，超声处理至纤维素溶解，然后放入室温环境中静置1小时；
(3)将步骤(2)中静置的溶液在80℃下加热，去除大部分水分，得到固体混合物；
(4)将该固体混合物在空气中，升温速率为5℃/min，400℃下的马弗炉煅烧2小时，然后水洗，干燥得到碱改性生物炭。
效果例1
测试样品：实施例1-6和对比例1-6所制备的生物炭或碱改性生物炭。
元素测试：将2.2g的测试样品分别在不同气体氛围下热解，对热解后材料的元素进行分析对比，如表1所示。
吸附性能测试：将20mg的测试样品分别加入到40ml，浓度为150mg/L的亚甲基蓝溶液中进行吸附实验，最后使用紫外可见分光光度计法测定剩余亚甲基蓝浓度，结果见表1。
表1
根据表1所示，可以看出本发明的制备方法所制备的碱改性生物炭的碳含量非常接近纯生物炭的碳含量，并且该材料在惰性气体条件下能更加提升生物炭的碳含量，这充分表明了在热解过程中的尿素对碳起到保护作用，隔绝了氧气。根据实施例1-3，可以看出随着尿素比例增加，碱改性生物炭的碳含量会随之增高，说明尿素包覆在纤维素表面上，在热解过程中更大程度上隔绝了和氧气的接触，从而提升了制备材料的碳含量。并且从对比例2-3可知，当尿素含量过低时，所制备材料的碳含量会极大程度的降低，甚至在尿素含量为0时，碱改性生物炭产率基本为0。根据实施例4-5可知碳含量基本无明显变化，这说明NaOH的含量并不会显著影响生物炭的碳含量。同时，根据实施例1和对比例4-5对比可知，无论是缺少NaOH还是低温环境，生物炭的碳含量均显著降低。
根据表1的实施例1-3和对比例2-3相比，所述碱改性生物炭对亚甲基蓝的吸附效果更好。并且根据图3可以看出，在一定范围内尿素的比例(5-7wt％)增加可以提升该材料对亚甲基蓝的吸附效果，这是因为尿素能够在生物炭表面引进含氮官能团，进而与亚甲基蓝等染料形成氢键、范德华力等相互作用，从而增强吸附性能，但尿素的比例过多会导致其吸附性能降低。根据实施例根据实施例4-5和对比例4、图3可知，一定范围内NaOH的比例(6-12wt％)增加可以提升提升该材料对亚甲基蓝的吸附效果，这是因为NaOH作为一种强碱能够腐蚀生物炭表面结构从而提高生物炭的孔隙结构和比表面积，进一步增强其吸附性能。但是，NaOH的比例过多，破坏生物质表面结构，导致其吸附性能降低。根据实施例1和对比例5对比可知，生物炭中碳含量越高，孔隙度也就越大，这样就有更多的活性位点可供污染物分子吸附，所以其对亚甲基蓝的吸附能力也越强，缺少低温环境，影响材料碳结构和含碳量，进而影响对亚甲基蓝的吸附能力。
如图2所示，可以明显看出实施例1的得到改性后生物炭对比原始生物炭去除率明显提高，吸附容量提升了4倍左右，表明了该条件下的碱改性生物炭对亚甲基蓝具有极强的吸附能力，最终去除率大于95％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种碱改性生物炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将尿素、氢氧化钠溶于水，得到碱尿溶液，并放置于-5℃～-20℃下；
(2)将纤维素加入上述碱尿溶液中，超声处理至纤维素溶解，然后放入室温环境中静置0.5～1h；
(3)将步骤(2)中静置的溶液加热，得到固体混合物；
(4)将该固体混合物在空气中煅烧，然后水洗，干燥得到碱改性生物炭。
2.如权利要求1所述碱改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述碱尿溶液中，氢氧化钠的浓度为6～18wt％，尿素的浓度为5～12wt％。
3.权利要求1所述碱改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述纤维素和尿素的质量比为1:1.6～1:4.5。
4.如权利要求1所述碱改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述超声处理时间为30～60min。
5.如权利要求1所述碱改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加热温度为60～80℃。
6.权利要求1所述碱改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为300℃～500℃，时间为2小时，升温速率为5～8℃/min。
7.权利要求1-6任一项所述碱改性生物炭的制备方法制备的碱改性生物炭。
8.权利要求7所述碱改性生物炭在去除水体中亚甲基蓝的应用。
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