CN113274992A - 一种吸油用原纤维气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸油用原纤维气凝胶的制备方法。以原纤维为原料，其制备方法包括纤维预处理、酸碱法原纤维提取、均质化、冷冻干燥，最后进行疏水改性处理。该制备方法工艺简捷，反应周期短，可实现循环使用且绿色环保，具有批量生产的前景。所制得的吸油用原纤维气凝胶材料静态水接触角为140‑155°，饱和吸油量为15‑40g/g，重复使用次数高于5次。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料的制备工艺领域，具体涉及一种吸油用原纤维气凝胶的制备方法。
背景技术
有机物污染，特别是油污污染已经成为不可避免地环境问题。近年来，海洋泄油、溢油事件频繁，所造成的海洋水体油污污染问题不容小视。此外，在日常工业生产过程中，输油管道因工作强度、材质寿命而发生的溢油、泄油问题较多，管路泄油事件发生概率极大。吸附法是较燃烧法、电解法等传统油污处理方法而言，具有使用简单、成本较低、相对环保等突出优势，其发展应当予以大力支持。
气凝胶材料是一种具有多孔的新材料，其具备大孔隙率、大比较面积等诸多优异特点。气凝胶材料曾被广泛应用于军工隔热领域。但是其突出的孔隙率，在孔径调控手段的支持下，能够被很好的应用于环保吸附领域。其中，通过孔径调控技术所制备的大孔气凝胶材料能够很好的应用在吸油领域。而采用原纤维直接制备得到气凝胶材料能够极好的解决其工业原料价格高的问题，从源头控制了气凝胶材料产业化的推广瓶颈。
综合来看该材料能够满足目前有机物吸附、油污处理的需求，该原纤维气凝胶制备方法的提出，能够很好的推进气凝胶产业化的发展。解决目前气凝胶制备价格高的问题，使其在海洋油污处理、工业油链处理、日常生活油污处理等领域获取更大的应用前景。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种吸油用原纤维气凝胶的制备方法。
本发明的技术方案为：一种吸油用原纤维气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)纤维原料的预处理
将新鲜植物纤维或植物残骸通过烘干或自然光晒干进行脱水处理，得到完全干燥的植物纤维原料；
(2)原纤维的提取
将植物纤维原料置入醇水混合液中清洗后，放入碱溶液中加热处理；处理后的植物纤维原料用水清洗后，再置入酸性氧化剂溶液中升温处理，得到白色絮状原纤维胶状物，用水清洗得到原纤维；
(3)原纤维气凝胶材料的制备
取原纤维作为前驱体，均匀分散在醇水混合液中；向液中加入氨水，混合均匀，再加入无机硅源，并持续搅拌，使得氧化硅能很好包裹住纤维；使用醇水混合液清洗后，将上述处理好的原纤维溶液重新分散在模具中，进行冷冻干燥处理，得到纤维气凝胶材料；
(4)原纤维气凝胶材料的疏水改性
对步骤(3)制得的纤维气凝胶材料用具有疏水基团的有机硅源对上述材料进行化学气相沉积的疏水改性处理，制得吸油用原纤维气凝胶。
优选步骤(1)中所述的新鲜植物纤维为：叶纤维、种子纤维或果实纤维。
优选步骤(2)和(3)中所述的醇水混合液中的醇均为甲醇、乙醇或丙醇；醇水混合液中醇水的体积比均为(0.5-5)：1。
优选步骤(2)中所述的植物纤维原料的质量与醇水混合物的体积比为1：(5-20)g/ml。步骤(2)中所述的清洗指的是使用醇水混合液进行浸泡或冲洗。
优选步骤(2)中所述的碱溶液指的是LiOH、NaOH或KOH溶液，浓度为0.5-2M；加热处理的温度为40-100℃，加热处理的时间为5-20h。
优选步骤(2)中所述的酸性氧化剂溶液为pH为2-5的亚氯酸钠或氯酸钠溶液；酸性氧化剂溶液质量浓度在3-10％；升温处理的温度为30-80℃，处理的时间为5-20h。
优选步骤(3)中所述的原纤维的质量与醇水混合液的体积比为1：(100-2000)g/ml；醇、氨水、无机硅源的体积比为(50-2000)：(10-20)：1；其中的氨水为常用工业氨水，为含氨质量为25％-28％的水溶液。
优选步骤(3)中所述的无机硅源为正硅酸四甲酯或者正硅酸四乙酯；加入无机硅源后并持续搅拌的时间为5-20小时。
优选步骤(4)中所述的具备疏水基团的有机硅源指的是TMCS、HMDS或MTMS。
优选步骤(4)中化学气相沉积过程的反应温度为40-80℃，反应时间为5-12h。
本发明以原纤维为原料，其制备方法包括纤维预处理、酸碱法原纤维提取、均质化、冷冻干燥，最后进行疏水改性处理。该制备方法工艺简捷，反应周期短，可实现循环使用且绿色环保，具有批量生产的前景。所制得的吸油用原纤维气凝胶材料静态水接触角为140-155°，饱和吸油量为15-40g/g，重复使用次数高于8次。
有益效果：
(1)相比较于传统的吸油材料，本发明制备得到原纤维气凝胶稀有材料能够提高更高的吸附效率，其饱和吸附量可以高于自身质量的10倍，这是现有商用吸油材料无法达到的。
(2)相比较于传统气凝胶复合材料的制备工艺，本发明可在短时间，通过流水作业直接制得，生产出的样品可以根据性能需求进行参数的简单调整，产品的稳定性好，有望在工业上实现产业化。
(3)本发明制得的吸油用原纤维气凝胶材料，原材料来源广泛且廉价，可实现循环使用且绿色环保。
附图说明
图1为实例1制备的原纤维气凝胶的宏观样品图；
图2为实例1所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的宏观样品图；
图3为实例1所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的SEM图；
图4为实例1、2、3、4所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的静态水接触角疏水性能图；
图5为实例中1、2、3、4所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的饱和吸附性能图；
图6为实例中1所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的循环性能测试图。
具体实施实例
下面结合实例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。
实例1具体实施实例
下面结合实例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。
实例1
使用新鲜的剑麻纤维置于80℃鼓风烘箱中，得到完全干燥的剑麻纤维原料。取10g的剑麻纤维原料置入50ml的体积1：1的乙醇/水混合液中进行清洗。将处理后的纤维放入0.5M的LiOH溶液中40℃加热处理20h。用水将处理后的原纤维简单浸泡清洗后，再将原纤维置入3wt％的pH为5的亚氯酸钠溶液中进行40℃升温处理5h，得到白色絮状原纤维胶状物。用水清洗所得剑麻原纤维。
取0.2g上述剑麻原纤维作为前驱体，搅拌均匀分散在400ml上述醇水混合液中(其中乙醇200ml)。向混合液中加入12ml氨水(其中的氨水为常用工业氨水，为含氨质量为25％的水溶液)并混合均匀后加入1.2ml的正硅酸四乙酯，持续搅拌5小时，使得氧化硅能很好包裹住纤维。使用醇水混合液清洗后，将原纤维溶液重新分散在圆柱形模具中，经过冷冻干燥，得到纤维气凝胶材料。
使用TMCS对上述纤维气凝胶材料进行化学气相沉积的疏水改性处理，反应温度为40℃，反应时间为12h，最终制得吸油用原纤维气凝胶。
所制备的原纤维气凝胶的宏观样品图如图1所示，从图上可以观察到该原纤维气凝胶能够很好的成型与成块；
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的宏观样品图如图2所示，从图上可以观察到吸油用原纤维气凝胶样品呈现较好的块体状；
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的SEM图如图3所示，从图上可以观察到原纤维气凝胶具备很好的孔隙率，这为其吸油性能提供必要保障；
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的静态水接触角疏水性能图如图4中样品1所示，从图上可以看出其疏水角为141°。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的饱和吸附性能图如图5中样品1所示，可以观察到材料的饱和吸油量为18.6g/g。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的循环性能测试图如图6所示，从图上可以观察到在8个吸附循环后，该材料依旧保持了良好的吸油效果，材料的饱和吸油量为16.2g/g，具备较好的重复循环使用性能。
实例2
使用自然落叶置于80℃鼓风烘箱中，得到完全干燥的落叶纤维原料。取10g的落叶纤维原料置入200ml的体积比0.5：1的甲醇/水混合液中进行清洗。将处理后的纤维放入2M的NaOH溶液中100℃加热处理10h。用水将处理后的落叶原纤维简单浸泡清洗后，再将原纤维置入10wt％的pH为2氯酸钠溶液中进行80℃升温处理20h，得到白色絮状原纤维胶状物。用水清洗所得落叶原纤维。
取2g上述落叶原纤维作为前驱体，搅拌均匀分散在300ml上述醇水混合液中(其中甲醇100ml)。向混合液中加入10ml氨水(其中的氨水为常用工业氨水，为含氨质量为28％的水溶液)并混合均匀后加入1ml的正硅酸四甲酯，持续搅拌15小时，使得氧化硅能很好包裹住纤维。使用醇水混合液清洗后，将原纤维溶液重新分散在圆柱形模具中，经过冷冻干燥，得到纤维气凝胶材料。
使用MTMS对上述纤维气凝胶材料进行化学气相沉积的疏水改性处理，反应温度为80℃，反应时间为12h，最终制得吸油用原纤维气凝胶。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶具备很好的孔隙率，这为其吸油性能提供必要保障；
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的静态水接触角疏水性能图如图4中样品2所示，从图上可以看出其疏水角为153°。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的饱和吸附性能图如图5中样品2所示，可以观察到材料的饱和吸油量为32.2g/g。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶在8个吸附循环后，该材料依旧保持了良好的吸油效果，材料的饱和吸油量为28.3g/g，具备较好的重复循环使用性能。
实例3
使用新鲜的香樟树叶置于自然光下晒干脱水，得到完全干燥的香樟树叶纤维原料。取10g的香樟树叶纤维原料置入180ml的体积比5：1的乙醇/水混合液中进行清洗。将处理后的纤维放入2M的KOH溶液中80℃加热处理12h。用水将处理后的香樟树叶原纤维简单浸泡清洗后，再将原纤维置入5wt％的pH为4的氯酸钠溶液中进行60℃升温处理10h，得到白色絮状原纤维胶状物。用水清洗所得香樟树叶原纤维。
取1g上述香樟树叶原纤维作为前驱体，搅拌均匀分散在1800ml上述醇水混合液中(其中乙醇1500ml)。向混合液中加入16ml氨水(其中的氨水为常用工业氨水，为含氨质量为28％的水溶液)并混合均匀后加入0.8ml的正硅酸四乙酯，持续搅拌20小时，使得氧化硅能很好包裹住纤维。使用醇水混合液清洗后，将原纤维溶液重新分散在圆柱形模具中，经过冷冻干燥，得到纤维气凝胶材料。
使用HMDS对上述纤维气凝胶材料进行化学气相沉积的疏水改性处理，反应温度为70℃，反应时间为10h，最终制得吸油用原纤维气凝胶。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶具备很好的孔隙率，这为其吸油性能提供必要保障；
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的静态水接触角疏水性能图如图4中样品3所示，从图上可以看出其疏水角为147°。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的饱和吸附性能图如图5中样品3所示，可以观察到材料的饱和吸油量为31.8g/g。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶在8个吸附循环后，该材料依旧保持了良好的吸油效果，材料的饱和吸油量为28.1g/g，具备较好的重复循环使用性能。
实例4
将自然落叶置于80℃鼓风烘箱中烘干，得到完全干燥的落叶纤维原料。取10g的剑麻纤维原料置入150ml的体积比3：1的丙醇/水混合液中进行清洗。将处理后的纤维放入1M的NaOH溶液中60℃加热处理10h。用水将处理后的原纤维简单浸泡清洗后，再将原纤维置入6wt％的pH为4的氯酸钠溶液中进行60℃升温处理10h，得到白色絮状原纤维胶状物。用水清洗所得落叶原纤维。
取0.5g上述落叶原纤维作为前驱体，搅拌均匀分散在1000ml上述醇水混合液中(其中丙醇750ml)。向混合液中加入100ml氨水(其中的氨水为常用工业氨水，为含氨质量为25％的水溶液)并混合均匀后加入10ml的正硅酸四甲酯，持续搅拌5小时，使得氧化硅能很好包裹住纤维。使用醇水混合液清洗后，将原纤维溶液重新分散在圆柱形模具中，经过冷冻干燥，得到纤维气凝胶材料。
使用MTMS对上述纤维气凝胶材料进行化学气相沉积的疏水改性处理，反应温度为80℃，反应时间为8h，最终制得吸油用原纤维气凝胶。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶具备很好的孔隙率，这为其吸油性能提供必要保障；
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的静态水接触角疏水性能图如图4中样品4所示，从图上可以看出其疏水角为159°。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶的饱和吸附性能图如图5中样品4所示，可以观察到材料的饱和吸油量为39.7g/g。
所制备的吸油用疏水原纤维气凝胶在8个吸附循环后，该材料依旧保持了良好的吸油效果，材料的饱和吸油量为33.8g/g，具备较好的重复循环使用性能。
Claims (10)
1.一种吸油用原纤维气凝胶的制备方法，其具体步骤如下：
(1)纤维原料的预处理
将新鲜植物纤维或植物残骸通过烘干或自然光晒干进行脱水处理，得到干燥的植物纤维原料；
(2)原纤维的提取
将植物纤维原料置入醇水混合液中清洗后，放入碱溶液中加热处理；处理后的植物纤维原料用水清洗后，再置入酸性氧化剂溶液中升温处理，得到白色絮状原纤维胶状物，用水清洗得到原纤维；
(3)原纤维气凝胶材料的制备
取原纤维作为前驱体，均匀分散在醇水混合液中；向液中加入氨水，混合均匀，再加入无机硅源，并持续搅拌，使用醇水混合液清洗后，分散在模具中，进行冷冻干燥处理，得到纤维气凝胶材料；
(4)原纤维气凝胶材料的疏水改性
对步骤(3)制得的纤维气凝胶材料用具有疏水基团的有机硅源对上述材料进行化学气相沉积的疏水改性处理，制得吸油用原纤维气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的新鲜植物纤维为：叶纤维、种子纤维或果实纤维。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)和(3)中所述的醇水混合液中的醇均为甲醇、乙醇或丙醇；醇水混合液中醇水的体积比均为(0.5-5)：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的植物纤维原料的质量与醇水混合物的体积比为1：(5-20)g/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的碱溶液指的是LiOH、NaOH或KOH溶液，浓度为0.5-2M；加热处理的温度为40-100℃，加热处理的时间为5-20h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的酸性氧化剂溶液为pH为2-5的亚氯酸钠或氯酸钠溶液；酸性氧化剂溶液质量浓度在3-10％；升温处理的温度为30-80℃，处理的时间为5-20h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的原纤维的质量与醇水混合液的体积比为1：(100-2000)g/ml；醇、氨水、无机硅源的体积比为(50-2000)：(10-20)：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的无机硅源为正硅酸四甲酯或者正硅酸四乙酯；加入无机硅源后并持续搅拌的时间为5-20小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的具备疏水基团的有机硅源指的是TMCS、HMDS或MTMS。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中化学气相沉积过程的反应温度为40-80℃，反应时间为5-12h。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114437399A (zh) * | 2022-01-04 | 2022-05-06 | 南京工业大学 | 一种淀粉-生物质纤维素复合气凝胶的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104710647A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-06-17 | 海南大学 | 超疏水纤维素气凝胶的制备方法及其在油污处理中的应用 |
| CN105713239A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-29 | 江苏时空涂料有限公司 | 一种二氧化硅竹原纳米纤维素复合气凝胶的制备方法 |
| CN106084273A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-09 | 上海大学 | 亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法 |
| CN109665511A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-04-23 | 广东工业大学 | 一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法 |
| CN110575794A (zh) * | 2018-06-08 | 2019-12-17 | 北方民族大学 | 一种超疏水棉纤维素气凝胶及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-05-10 CN CN202110508161.1A patent/CN113274992A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104710647A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-06-17 | 海南大学 | 超疏水纤维素气凝胶的制备方法及其在油污处理中的应用 |
| CN105713239A (zh) * | 2016-01-29 | 2016-06-29 | 江苏时空涂料有限公司 | 一种二氧化硅竹原纳米纤维素复合气凝胶的制备方法 |
| CN106084273A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-11-09 | 上海大学 | 亲油疏水型水葫芦纤维素气凝胶的制备方法 |
| CN110575794A (zh) * | 2018-06-08 | 2019-12-17 | 北方民族大学 | 一种超疏水棉纤维素气凝胶及其制备方法和应用 |
| CN109665511A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-04-23 | 广东工业大学 | 一种由植物纤维制备碳纳米纤维气凝胶的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘伟等: "气凝胶吸油材料的研究进展", 《材料导报》 * |
| 石建军等: "纤维素气凝胶及纤维素-SiO_2复合气凝胶的疏水改性", 《材料保护》 * |
| 赵一帆等: "超疏水聚丙烯纤维/SiO_2气凝胶复合材料的制备及吸油性能", 《南京工业大学学报(自然科学版)》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114437399A (zh) * | 2022-01-04 | 2022-05-06 | 南京工业大学 | 一种淀粉-生物质纤维素复合气凝胶的制备方法 |
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