CN115636413B - 一种活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭技术领域，尤其涉及一种活性炭的制备方法。本发明提供了一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：将生物质、磷酸和水混合后，脱水预碳化，得到混合物；将所述混合物进行一步碳化活化处理，得到中间产物；将所述中间产物与碱性活化剂混合后，进行碱活化处理，得到所述活性炭。所述制备方法制备得到的活性碳同时具有较高的比表面积和较高的孔隙率。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，尤其涉及一种活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种孔隙发达的多孔介质材料，广泛应用于化工、环保、食品、医药和电化学领域。
目前常用的活性炭制备方法包括物理活化法和化学活化法。物理活化法是通常以水蒸汽、CO2为活化剂，制备过程简单，但所需活化温度较高、碳材料比表面积较低。出于提高活性炭性能的目的，工业上通常采用化学活化法生产高性能活性炭。常用的活化剂包括磷酸、氢氧化钾和氢氧化钠等。其中，以磷酸为活化剂的化学活化法在工业上已较为成熟，制备出的磷酸活性炭通常比表面积介于1000～1500m2/g，中孔率超过50％。但目前的缺陷在于，相对于物理活化方法，比表面积优势不足、性能不够卓越。例如，公开号为CN109052399A的中国专利公开了用磷酸活化法制备的活性炭效果最好的碘吸附值在1021mg/g，亚甲基蓝吸附值在230mg/g。
在上述基础上，高比表面积活性炭的制备通常采用碱性活化剂(氢氧化钾或氢氧化钠)为活化剂，比表面积通常在2000～3000m2/g以上。但碱性活性炭中孔率较低，通常在28～30％左右，不利于发挥出高比表面积的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性炭的制备方法，所述制备方法制备得到的活性炭兼具较高的比表面积和较高的中孔率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将生物质、磷酸和水混合后，脱水预碳化，得到混合物；
将所述混合物进行一步碳化活化处理，得到中间产物；
将所述中间产物与碱性活化剂混合后，进行碱活化处理，得到所述活性炭。
优选的，所述生物质为有机固体废弃物。
优选的，所述生物质、磷酸和水的质量比为1：(0.5～2.0)：(5～30)。
优选的，所述脱水预碳化的温度为100～200℃，时间为12～48h。
优选的，所述一步碳化活化处理的温度为400～600℃，时间为30～120min。
优选的，所述一步碳化活化处理完成后，还包括采用循环水，对所述一步碳化活化处理得到的产物进行清洗，至所述循环水的pH值≥6时，结束清洗。
优选的，所述碱性活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、有机酸钠和有机酸钾中的一种或几种。
优选的，所述中间产物与碱性活化剂的质量比为1：(1～4)。
优选的，所述碱活化处理在保护气氛中进行；
所述碱活化处理的温度为700～900℃，时间为30～90min。
优选的，所述碱活化处理完成后，还包括采用循环水，对所述碱活化处理得到的产物进行清洗，至所述循环水的pH值≤8时，结束清洗。
本发明提供了一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：将生物质、磷酸和水混合后，脱水预碳化，得到混合物；将所述混合物进行一步碳化活化处理，得到中间产物；将所述中间产物与碱性活化剂混合后，进行碱活化处理，得到所述活性炭。本发明将传统的磷酸活化方法和碱活化方法相结合，构筑了一种廉价高效的制备活性炭的方法；本发明利用磷酸活化法首先构筑一种中孔率较高的多孔碳前驱体，然后进行碱活化处理，增加多孔碳中的微孔，从而提高比表面积，最终使制备得到的活性炭兼具高比表面积和高中孔率的特性，所述中孔起到输运通道作用，更好的发挥微孔和比表面积高的优势。根据实施例的记载，利用上述制备方法制备得到的活性炭的碘吸附值≥2500mg/g，亚甲基蓝吸附值≥700mg/g，比表面积≥3000m2/g。
综上，与现有技术相比，本发明所述的技术方案具有以下有益效果：
1)与传统的单级活化法制备得到的活性炭相比，本发明所述制备方法制备得到的活性炭兼具高比表面积和高中孔率的优点；
2)与模板法相比，本发明所述制备方法成本较低、工艺复杂性下降、原料来源更为广泛。
附图说明
图1为本发明实施例1～2所述活性炭的制备流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
将生物质、磷酸和水混合后，脱水预碳化，得到混合物；
将所述混合物进行一步碳化活化处理，得到中间产物；
将所述中间产物与碱性活化剂混合后，进行碱活化处理，得到所述活性炭。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将生物质、磷酸和水混合后，脱水预碳化，得到混合物。
在本发明中，所述生物质优选为有机固体废弃物；所述有机固体废弃物优选为稻壳、秸秆和木屑中的一种或几种；当所述有机固体废弃物为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述磷酸优选为磷酸的水溶液；所述磷酸的水溶液的质量浓度优选为5～90％，更为优选60～85％，最优选为85％。
在本发明中，所述水优选为自来水、蒸馏水或去离子水。
在本发明中，所述生物质、磷酸和水的质量比优选为1：(0.5～2.0)：(5～30)，更优选为1：(0.8～1.6)：(8～23)，最优选为1：(1.2～1.4)：(16～20)。在本发明中，所述磷酸优选为硫酸水溶液。
在本发明中，所述混合优选为将磷酸和水混合后，加入生物质。在本发明中，所述磷酸和水的混合以及加入生物质的过程中优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的转速没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。加入所述生物质完成后，本发明还优选包括继续搅拌12h。
在本发明中，所述脱水预碳化的温度优选为100～200℃，更优选为 120～180℃，最优选为140～160℃；时间优选为12～48h，更优选为20～40h，最优选为25～35h。在本发明中，所述脱水预碳化优选在恒温干燥箱中进行。
得到混合物后，本发明将所述混合物进行一步碳化活化处理，得到中间产物。
在本发明中，所述一步碳化活化处理的温度优选为400～600℃，更优选为450～550℃，最优选为480～520℃；时间优选为30～120min，更优选为 50～100min，最优选为60～80min。本发明对所述一步碳化活化处理的气氛没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的气氛即可。在本发明的实施例中，所述一步碳化活化处理的气氛为氮气气氛。
所述一步碳化活化处理完成后，本发明还优选包括冷却，本发明对所述冷却的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
所述冷却完成后，本发明还优选包括采用循环水，对所述一步碳化活化处理得到的产物进行清洗，至所述循环水的pH值≥6时，结束清洗。结束所述清洗后，本发明还优选包括将清洗后的样品进行压滤处理，本发明对所述压滤处理的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
得到中间产物后，本发明将所述中间产物与碱性活化剂混合后，进行碱活化处理，得到所述活性炭。
在本发明中，所述碱性活性剂优选包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、有机酸钠和有机酸钾中的一种或几种；当所述碱性活性剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述中间产物与碱性活化剂的质量比优选为1：(1～4)，更优选为1：(2～3)。
本发明度所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述碱活化处理优选在保护气氛中进行；所述保护气氛优选为氮气气氛。在本发明中，所述碱活化处理的温度优选为700～900℃，更优选为750～850℃，最优选为780～820℃；时间优选为30～90min，更优选为 40～80min，最优选为50～60min。
所述碱活化处理完成后，本发明还优选包括冷却，本发明对所述冷却的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
所述冷却完成后，本发明还优选包括采用循环水，对所述碱活化处理得到的产物进行清洗，至所述循环水的pH值≤8时，结束清洗。所述pH值更优选为7～7.5。
所述清洗完成后，本发明将清洗后的样品依次进行压滤处理和干燥，本发明对所述压滤处理的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为105℃。
下面结合实施例对本发明提供的活性炭的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
如图1所示流程，将20g质量浓度为85％的磷酸溶液与400mL去离子水混合后，加入20g稻壳，搅拌12h后，105℃恒温脱水预碳化36h。然后置于管式炉中，通氮气，550℃一步碳化活化处理60min，冷却，将得到的样品用循环蒸馏水冲洗至所述循环蒸馏水的pH值>6，最后通过压滤的方式去除水分，得到中间产物；
按照1:3的质量比，将所述中间产物和氢氧化钾混合，在氮气气氛中， 800℃碱活化处理30min，冷却，将得到的样品用循环蒸馏水冲洗至所述循环蒸馏水的pH值<8，最后通过压滤的方式去除水分，105℃干燥至恒重，得到所述活性炭；
经测试，所述活性炭的碘吸附值为2604mg/g，亚甲基蓝吸附值为 729mg/g，比表面积为3153m2/g，中孔率可达81％。
实施例2
如图1所示流程，将23.53g质量浓度为85％的磷酸溶液与400mL去离子水混合后，加入20g稻壳，搅拌12h后，105℃恒温脱水预碳化36h。然后置于管式炉中，通氮气，500℃一步碳化活化处理60min，冷却，将得到的样品用循环蒸馏水冲洗至所述循环蒸馏水的pH值>6，最后通过压滤的方式去除水分，得到中间产物；
按照1:2的质量比，将所述中间产物和氢氧化钾混合，在氮气气氛中， 750℃碱活化处理60min，冷却，将得到的样品用循环蒸馏水冲洗至所述循环蒸馏水的pH值<8，最后通过压滤的方式去除水分，105℃干燥至恒重，得到所述活性炭；
经测试，所述活性炭的碘吸附值为2149mg/g，亚甲基蓝吸附值为 582mg/g，比表面积为3055m2/g，中孔率为79％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将生物质、磷酸和水混合后，脱水预碳化，得到混合物；所述生物质、磷酸和水的质量比为1：(0.5～2.0)：(5～30)；
将所述混合物进行一步碳化活化处理，得到中间产物；
将所述中间产物与碱性活化剂混合后，进行碱活化处理，得到所述活性炭；
所述脱水预碳化的温度为100～200℃，时间为12～48h；
所述一步碳化活化处理的温度为550～600℃，时间为30～120min；
所述碱活化处理在保护气氛中进行；
所述碱活化处理的温度为700～800℃，时间为30～90min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生物质为有机固体废弃物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一步碳化活化处理完成后，还包括采用循环水，对所述一步碳化活化处理得到的产物进行清洗，至所述循环水的pH值≥6时，结束清洗。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、有机酸钠和有机酸钾中的一种或几种。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述中间产物与碱性活化剂的质量比为1：(1～4)。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱活化处理完成后，还包括采用循环水，对所述碱活化处理得到的产物进行清洗，至所述循环水的pH值≤8时，结束清洗。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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