CN110683539A - 利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于生物活性炭制备技术领域，提供了一种利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，包括如下步骤：先将茄子秸秆和西红柿秸秆洗净粉碎混合，再用焦磷酸进行浸泡活化，活化后放入管式炉炭化，然后回收焦磷酸并漂洗，最后脱水、干燥、粉碎后得到生物活性炭。借此，本发明制备工艺简单，生产成本低，效率高，制得的生物活性炭吸附力强，适合去除大分子有害污染物。

Description

利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法
技术领域
本发明涉及生物活性炭制备技术领域，尤其涉及一种利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种优良的吸附剂材料，其比表面积大、孔隙发达、吸脱附速度快、再生能力强，具有大的吸附容量和好的吸附动力学性能，被广泛应用于环境保护、化学工业、军事化学防护以及化学电源等领域。一直以来，制备活性炭的原料以煤炭，石油焦、木材为主；近年来，为了降低活性炭的价格，研究者多采用农业固废如棉花杆，玉米杆，花生壳等制备活性炭。西红柿和茄子是全球性的农作物，每年都有大量的秸秆产生，但尚没有能进行产业化利用的途径，因此，有必要对西红柿和茄子秸秆实现其资源化和商品化的利用。
综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，其制备工艺简单，生产成本低，效率高，制得的生物活性炭吸附力强，适合去除大分子有害污染物。
为了实现上述目的，本发明提供一种利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，包括如下步骤：
步骤一 预处理
将茄子秸秆和西红柿秸秆洗净，分别在80℃～100℃下烘干粉碎，过45目筛，然后混合得到秸秆混合颗粒。
步骤二 浸泡活化
将所述秸秆混合颗粒与体积浓度为50～65％的焦磷酸按重量比1:1～1.2混合，进行浸泡；浸泡过程中，边加所述焦磷酸边搅拌，混合均匀后，超声处理15～20min，然后静置8.5～10h，得到物料一。
步骤三 炭化
将所述物料一放入管式炉中，通入氮气，然后使所述管式炉的内部升温，温度升至450～500℃时，保持恒温，继续炭化0.5～1h后停止加热，冷却至室温后得到物料二。
步骤四 回收焦磷酸
先用体积浓度为35～45％的焦磷酸溶液萃取所述物料二，完成第一次萃取之后，再用体积浓度为15～25％的焦磷酸溶液继续萃取，完成第二次萃取之后，再用体积浓度为5～20％的焦磷酸溶液继续萃取，然后用温度为35～45℃的水洗涤，使物料二中的焦磷酸含量低于1％，得到物料三。
步骤五 漂洗
先将所述物料三放入漂洗桶中，加适量体积浓度为15～25％的焦磷酸，然后向漂洗桶中通入蒸汽，煮沸2～3h，得到物料四；
向所述物料四中加碱中和体积浓度为15～25％的焦磷酸，生成磷酸根离子，并用温度为35～45℃的水洗涤，去除水溶性杂质，水洗至所述物料四中的磷酸根离子含量低于0.16％，得到物料五。
步骤六 脱水、干燥、粉碎
将所述物料五脱水后干燥，然后粉碎，得到生物活性炭。
根据本发明的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，所述茄子秸秆和所述西红柿秸秆的质量比为1:1～2。
根据本发明的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，所述步骤二中，所述焦磷酸的pH值为2.5～3.5。
根据本发明的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，所述步骤三中，所述管式炉内部升温过程中，升温速度为10℃/min。
根据本发明的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，所述氮气的通入速率为2L/min。
根据本发明的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，所述步骤四中，回收焦磷酸的总时间为1.5～4h。
根据本发明的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，所述步骤五中，所述碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的任意一种。
根据本发明的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，所述步骤六中，所述物料五干燥后的水分含量低于10％。
根据本发明的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，所述生物活性炭的产率为30～50％。
本发明的目的在于提供一种利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，以茄子秸秆和西红柿秸秆作为原料，实现废物利用，资源循环，生产成本低；将茄子秸秆和西红柿秸秆粉碎成颗粒之后，用焦磷酸进行浸泡活化，活化工艺简单，焦磷酸分子能快速进入到秸秆的内部，最终形成孔隙发达的乱层微晶结构；活化后放入管式炉炭化，然后回收焦磷酸并漂洗，最后脱水、干燥、粉碎后得到生物活性炭，活性炭的比表面积大，孔隙发达。综上所述，本发明的有益效果是：制备工艺简单，生产成本低，效率高，制得的生物活性炭吸附力强，适合去除大分子有害污染物。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，包括如下步骤：
步骤一预处理
将茄子秸秆和西红柿秸秆洗净，在80℃～100℃下烘干粉碎，过45目筛，然后混合得到秸秆混合颗粒。本发明中，茄子秸秆和西红柿秸秆的质量比为1:1～2。
原料的种类对活性炭吸附性能有较大的影响。秸秆混合原料综合了各种植物秸秆的优点，比例科学合理，通过工艺条件的优化能够生产出质量较好的活性炭。
步骤二浸泡活化
将秸秆混合颗粒与焦磷酸按照重量比1:1～1.2混合，进行浸泡，浸泡过程中，边加焦磷酸边搅拌，混合均匀后，超声处理15～20min，然后静置8.5～10h，得到物料一。焦磷酸的pH值为2.5～3.5，体积浓度为50～65％。
秸秆混合颗粒的主要化学成分是糖类，即纤维素、半纤维素和果胶质等碳水化合物，在焦磷酸溶液浸渍和捏和时，纤维素等成分会发生溶胀，同时发生水解反应和氧化反应，纤维素可以分散成胶溶状态，高分子化合物解聚成较小分子，使秸秆混合颗粒具有可塑性和粘性，最终形成孔隙发达的乱层微晶结构。
步骤三炭化
将物料一放入管式炉中，然后通入氮气，使管式炉的内部升温，管式炉的内部升温速度为10℃/min，温度升至450～500℃时，保持恒温，继续炭化0.5～1h后停止加热，冷却至室温后得到物料二；取出物料二备用。
氮气的通入速率为2L/min，通入方式为从管式炉的左侧到右侧水平通入，且炭化的0.5～1h期间，氮气不停止通入且稳定通入量。
焦磷酸使秸秆混合颗粒胶溶成可塑的胶状物质后，均匀地分布在原料中，炭化时，有机质发生分解，而焦磷酸成了热解炭沉积的表面，当这些焦磷酸和水溶解时，碳的表面暴露出来，成了活性炭的内表面积，原来焦磷酸所占的空间成了活性炭的孔隙结构。
步骤四回收焦磷酸
先用体积浓度为35～45％的焦磷酸溶液萃取物料二，完成第一次萃取之后，再用体积浓度为15～25％的焦磷酸溶液继续萃取，完成第二次萃取之后，再用体积浓度为5～20％的焦磷酸溶液继续萃取，多次萃取之后，用热水洗涤，直至物料二中的焦磷酸含量低于1％，得到物料三；
回收焦磷酸的总时间为1.5～4h；在回收的焦磷酸溶液中加入硫酸锌去除杂质，去除杂质后的焦磷酸溶液可以循环使用。
热水的温度为35～45℃。
步骤五漂洗
先将物料三放入漂洗桶中，加适量体积浓度为15～25％的焦磷酸，然后向漂洗桶中通入蒸汽，煮沸2～3h，使物料三中不溶于水的杂质变成水溶化合物，随水除去，得到物料四；
向物料四中加碱中和体积浓度为15～25％的焦磷酸，生成磷酸根离子，并用热水洗涤，去除水溶性杂质，水洗至物料四中的磷酸根离子含量低于0.16％，得到物料五。上述碱可以为氢氧化钠或者氢氧化钾中的任意一种。
步骤六脱水、干燥、粉碎
将物料五放入离心机中脱水，使物料五中的水分含量低于60～65％；然后进行干燥，使物料五中的水分含量低于10％。将干燥后的物料五使用连续式球磨机进行粉碎，得到生物活性炭，生物活性炭的产率为30～50％。
为了验证本发明制备生物活性炭的方法，本发明设置如下若干实施例。
实施例1
步骤一 预处理
将茄子秸秆和西红柿秸秆洗净，在85℃下烘干粉碎，过45目筛，然后混合得到秸秆混合颗粒。
步骤二 浸泡活化
将所述秸秆混合颗粒与体积浓度为52％的焦磷酸按重量比1:1混合，进行浸泡，浸泡过程中，边加所述焦磷酸边搅拌，混合均匀后，超声处理16min，然后静置8.5h，得到物料一。
步骤三 炭化
将所述物料一放入管式炉中，然后通入氮气，使管式炉的内部升温，温度升至450℃进行炭化，炭化0.6h后停止加热，冷却至室温后得到物料二。
步骤四 回收焦磷酸
先用体积浓度为35％的焦磷酸溶液萃取所述物料二，完成第一次萃取之后，再用体积浓度为16％的焦磷酸溶液继续萃取，完成第二次萃取之后，再用体积浓度为8％的焦磷酸溶液继续萃取，然后用温度为35℃的水洗涤，使物料二中的焦磷酸含量为0.8％，得到物料三。
步骤五 漂洗
先将所述物料三放入漂洗桶中，加适量体积浓度为15％的焦磷酸，然后向漂洗桶中通入蒸汽，煮沸2.2h，得到物料四。
向所述物料四中加碱中和体积浓度为15％的焦磷酸，生成磷酸根离子，并用热水洗涤，去除水溶性杂质，水洗至所述物料四中的磷酸根离子含量为0.1％，得到物料五。
步骤六 脱水、干燥、粉碎
将所述物料五脱水后干燥，然后粉碎，得到生物活性炭。
实施例2
步骤一 预处理
将茄子秸秆和西红柿秸秆洗净，在90℃下烘干粉碎，过45目筛，然后混合得到秸秆混合颗粒。
步骤二 浸泡活化
将所述秸秆混合颗粒与体积浓度为58％的焦磷酸按重量比1:1.1混合，进行浸泡，浸泡过程中，边加所述焦磷酸边搅拌，混合均匀后，超声处理18min，然后静置9h，得到物料一。
步骤三 炭化
将所述物料一放入管式炉中，然后通入氮气，使管式炉的内部升温，温度升至482℃进行炭化，炭化0.8h后停止加热，冷却至室温后得到物料二。
步骤四 回收焦磷酸
先用体积浓度为40％的焦磷酸溶液萃取所述物料二，完成第一次萃取之后，再用体积浓度为20％的焦磷酸溶液继续萃取，完成第二次萃取之后，再用体积浓度为12％的焦磷酸溶液继续萃取，然后用温度为39℃的水洗涤，使物料二中的焦磷酸含量为0.7％，得到物料三。
步骤五 漂洗
先将所述物料三放入漂洗桶中，加适量体积浓度为20％的焦磷酸，然后向漂洗桶中通入蒸汽，煮沸2.6h，得到物料四。
向所述物料四中加碱中和体积浓度为20％的焦磷酸，生成磷酸根离子，并用热水洗涤，去除水溶性杂质，水洗至所述物料四中的磷酸根离子含量为0.13％，得到物料五。
步骤六 脱水、干燥、粉碎
将所述物料五脱水后干燥，然后粉碎，得到生物活性炭。
实施例3
步骤一 预处理
将茄子秸秆和西红柿秸秆洗净，在98℃下烘干粉碎，过45目筛，然后混合得到秸秆混合颗粒。
步骤二 浸泡活化
将所述秸秆混合颗粒与体积浓度为63％的焦磷酸按重量比1:1.2混合，进行浸泡，浸泡过程中，边加所述焦磷酸边搅拌，混合均匀后，超声处理20min，然后静置10h，得到物料一。
步骤三 炭化
将所述物料一放入管式炉中，然后通入氮气，使管式炉的内部升温，温度升至500℃进行炭化，炭化1h后停止加热，冷却至室温后得到物料二。
步骤四 回收焦磷酸
先用体积浓度为44％的焦磷酸溶液萃取所述物料二，完成第一次萃取之后，再用体积浓度为23％的焦磷酸溶液继续萃取，完成第二次萃取之后，再用体积浓度为19％的焦磷酸溶液继续萃取，然后用温度为44℃的水洗涤，使物料二中的焦磷酸含量为0.5％，得到物料三。
步骤五 漂洗
先将所述物料三放入漂洗桶中，加适量体积浓度为25％的焦磷酸，然后向漂洗桶中通入蒸汽，煮沸3h，得到物料四。
向所述物料四中加碱中和体积浓度为25％的焦磷酸，生成磷酸根离子，并用热水洗涤，去除水溶性杂质，水洗至所述物料四中的磷酸根离子含量为0.14％，得到物料五。
步骤六 脱水、干燥、粉碎
将所述物料五脱水后干燥，然后粉碎，得到生物活性炭。
综上所述，本发明以茄子秸秆和西红柿秸秆作为原料，实现废物利用，资源循环，生产成本低；将茄子秸秆和西红柿秸秆粉碎成颗粒之后，用焦磷酸进行浸泡活化，活化工艺简单，焦磷酸分子能快速进入到秸秆的内部，最终形成孔隙发达的乱层微晶结构；活化后放入管式炉炭化，然后回收焦磷酸并漂洗，最后脱水、干燥、粉碎后得到生物活性炭，活性炭的比表面积大，孔隙发达。综上所述，本发明的有益效果是：制备工艺简单，生产成本低，效率高，制得的生物活性炭吸附力强，适合去除大分子有害污染物。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一 预处理
将茄子秸秆和西红柿秸秆洗净，分别在80℃～100℃下烘干粉碎，过45目筛，然后混合得到秸秆混合颗粒；
步骤二 浸泡活化
将所述秸秆混合颗粒与体积浓度为50～65％的焦磷酸按重量比1:1～1.2混合，进行浸泡；浸泡过程中，边加所述焦磷酸边搅拌，混合均匀后，超声处理15～20min，然后静置8.5～10h，得到物料一；
步骤三 炭化
将所述物料一放入管式炉中，通入氮气，然后使所述管式炉的内部升温，温度升至450～500℃时，保持恒温，继续炭化0.5～1h后停止加热，冷却至室温后得到物料二；
步骤四 回收焦磷酸
先用体积浓度为35～45％的焦磷酸溶液萃取所述物料二，完成第一次萃取之后，再用体积浓度为15～25％的焦磷酸溶液继续萃取，完成第二次萃取之后，再用体积浓度为5～20％的焦磷酸溶液继续萃取，然后用温度为35～45℃的水洗涤，使物料二中的焦磷酸含量低于1％，得到物料三；
步骤五 漂洗
先将所述物料三放入漂洗桶中，加适量体积浓度为15～25％的焦磷酸，然后向漂洗桶中通入蒸汽，煮沸2～3h，得到物料四；
向所述物料四中加碱中和体积浓度为15～25％的焦磷酸，生成磷酸根离子，并用温度为35～45℃的水洗涤，去除水溶性杂质，水洗至所述物料四中的磷酸根离子含量低于0.16％，得到物料五；
步骤六 脱水、干燥、粉碎
将所述物料五脱水后干燥，然后粉碎，得到生物活性炭。
2.根据权利要求1所述的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，其特征在于，所述茄子秸秆和所述西红柿秸秆的质量比为1:1～2。
3.根据权利要求1所述的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述焦磷酸的pH值为2.5～3.5。
4.根据权利要求1所述的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述管式炉内部升温过程中，升温速度为10℃/min。
5.根据权利要求1所述的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，其特征在于，所述氮气的通入速率为2L/min。
6.根据权利要求1所述的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，其特征在于，所述步骤四中，回收焦磷酸的总时间为1.5～4h。
7.根据权利要求1所述的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，其特征在于，所述步骤五中，所述碱为氢氧化钠或者氢氧化钾中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，其特征在于，所述步骤六中，所述物料五干燥后的水分含量低于10％。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的利用西红柿和茄子秸秆混合物制备生物活性炭的方法，其特征在于，所述生物活性炭的产率为30～50％。
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