CN115818640A - 一种高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，是在湿法磷酸活性炭制备过程中，向磷酸溶液中加入活化助剂一起活化活性炭木质原料，从而制备高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭。本发明制得的活性炭具有灰分低和介孔孔容高的特点，且制备工艺简单，活化效果好，易于工业化实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，特别是一种高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种经过特殊处理的炭，传统活性炭的制备是将碳源在隔绝空气的条件下进行加热碳化，然后与气体反应，从而形成表面被侵蚀，产生大量微孔的结构。这类活性炭被广泛应用于肥料、化工等低端产业。
随着活性炭在食品、医药、储能等中高端领域的应用越来越深入，对于活性炭的品质要求也越来越高，而其中活性炭的介孔孔容和灰分含量是评判活性炭品质的两个非常重要的技术指标。
相较于传统的活性炭制备工艺，湿法磷酸制备的活性炭具有更高的品质，但是，仍然不能满足中高端的应用需求，具体是：介孔孔容较小，而灰分的含量仍然较高。
研究人员研究发现，造成这种问题的主要原因在于：生物质中的木质纤维素形成过程中，纤维素和半纤维素中活泼羟基结构会进一步地参与进攻木质素形成过程中的活泼亚甲基醌、羟基、羰基等位点，形成稳定的醚类和酯类共价键。此外，由于木质素之间及其与相邻碳水化合物高分子之间的稳定复杂的氢键作用，木质素、纤维素和半纤维素等紧密地结合在一起，构成植物体内稳定的木质纤维素细胞骨架。这些稳定结构使得木质纤维素之间各组分难以分离，阻碍了磷酸对木质纤维素的润胀。低温下，磷酸难以溶胀木质纤维素，因此，需要提高活化温度，但是，高温下木质素中大量的醇羟基和酚羟基会与焦磷酸及其盐、聚磷酸及其盐发生交联反应，形成磷酸酯及其盐或聚磷酸酯及其盐，酯键的形成使得部分产物难以挥发后逸出，同时也很难在后处理中被洗掉，因此增加了活性炭的灰分。同时，这些灰分形成后会在活性炭的孔道内堆积，从而降低活性炭的孔容，因此，造成了湿法磷酸活性炭的高灰分和低孔容的缺陷。
因此，进一步降低湿法磷酸活性炭的灰分和提高其介孔孔容，是目前湿法磷酸活性炭工艺研究的重点方向。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法。本发明制得的活性炭具有灰分低和介孔孔容高的特点，且制备工艺简单，活化效果好，易于工业化实施。
本发明的技术方案：一种高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，是在湿法磷酸活性炭制备过程中，向磷酸溶液中加入活化助剂一起活化活性炭木质原料，从而制备高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭。
具体地，前述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)取活性炭木质原料；
(2)将活性炭木质原料烘干、粉碎，得原料粉末，备用；
(3)取磷酸溶液和活化助剂，混合得活化混合液，备用；
(4)将原料粉末加入活化混合液中，得待活化料；
(5)将待活化料置于加热炉中加热至150-250℃进行预活化处理，然后继续加热至500-600℃进行活化处理；
(6)将活化结束后的物料冷却、取出，并进行后处理，得高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭。
进一步地，前述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述活性炭木质原料包括但不限于木屑、竹屑或果壳。
进一步地，前述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述活化助剂为碳酸铵、草酸铵、硫酸钾、柠檬酸或五氧化二磷中的任一种。
进一步地，前述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述活性炭木质原料是在60-100℃干燥20-30h，干燥后粉碎至20-60目。
进一步地，前述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述磷酸溶液的质量浓度为60-65wt.％。
进一步地，前述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述活化助剂与磷酸溶液的质量比为0.5:100-3:100。
进一步地，前述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述活化混合液与原料粉末的质量比为1:1-5:1。
进一步地，前述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述步骤(5)是以10℃/min的速度升温至150-250℃，然后再用时55-65min均匀升温至500-600℃。
进一步地，前述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，所述后处理是用75-85℃的磷酸溶液进行酸洗，然后用水洗涤至中性，于100-150℃干燥3-8h即可。
本发明的有益效果
本发明通过在湿法磷酸活性炭制备过程中，向磷酸溶液中加入活化助剂，该活化助剂一方面能够作用于木质素中的酯类和醚类等共价键，促使酯类和醚类共价键进行水解，从而破坏木质素的稳定结构，使得磷酸在较低温度下时即可对木质素进行润胀，极大的提高了磷酸溶液对原料的活化效果；而另一方面，当高温条件下磷酸与原料中的醇羟基和酚羟基反应形成磷酸酯或聚磷酸酯时，这些活化助剂继续破坏磷酸酯或聚磷酸酯的形成，从而避免了磷酸酯或聚磷酸酯在孔道内的积累和堆积，极大的提高了活性炭的介孔孔容。而五氧化二磷加入时还进一步提高了磷含量促进了孔隙的发展，使得制备的活性炭比表面积和孔容进一步增加。
附图说明
附图1为本发明实施例和对比例制备的活性炭的等温吸附线；
附图2为本发明实施例和对比例制备的活性炭的孔结构分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：
将木屑放入烘箱于80℃干燥24h，粉碎筛分至40目置于干燥器中保存备用。将活化助剂碳酸铵(0.1g)与磷酸溶液(10g，质量浓度为62wt.％)混合后再加入木屑粉末(5g)充分搅拌后，在管式炉没有通入保护气的条件下，以10℃/min升温至200℃，此时将以上木屑混合物移至管式炉，程序升温60min到550℃后结束，待管式炉降温至室温后将活化料取出。最后，将活化料转移到烧杯瓶中，用一定量80±5℃的磷酸溶液(10Be)进行酸洗，再用去离子水洗涤至pH为中性，于烘箱中120℃干燥6h。
实施例2：
将木屑放入烘箱于80℃干燥24h，粉碎筛分至40目置于干燥器中保存备用。将助剂硫酸钾(0.1g)与磷酸溶液(10g，质量浓度为62wt.％)混合后再加入木屑粉末(5g)充分搅拌后，在管式炉没有通入保护气的条件下，以10℃/min升温至200℃，此时将以上木屑混合物移至管式炉，程序升温60min到550℃后结束，待管式炉降温至室温后将活化料取出。最后，将活化料转移到烧杯瓶中，用一定量80±5℃的磷酸溶液(10Be)进行酸洗，再用去离子水洗涤至pH为中性，于烘箱中120℃干燥6h。
实施例3：
将木屑放入烘箱于80℃干燥24h，粉碎筛分至40目置于干燥器中保存备用。将助剂草酸铵(0.1g)与磷酸溶液(10g，质量浓度为62wt.％)混合后再加入木屑粉末(5g)充分搅拌后，在管式炉没有通入保护气的条件下，以10℃/min升温至200℃，此时将以上木屑混合物移至管式炉，程序升温60min到550℃后结束，待管式炉降温至室温后将活化料取出。最后，将活化料转移到烧杯瓶中，用一定量80±5℃的磷酸溶液(10Be)进行酸洗，再用去离子水洗涤至pH为中性，于烘箱中120℃干燥6h。
实施例4：
将木屑放入烘箱于80℃干燥24h，粉碎筛分至40目置于干燥器中保存备用。将助剂柠檬酸(0.1g)与磷酸溶液(10g，质量浓度为62wt.％)混合后再加入木屑粉末(5g)充分搅拌后，在管式炉没有通入保护气的条件下，以10℃/min升温至200℃，此时将以上木屑混合物移至管式炉，程序升温60min到550℃后结束，待管式炉降温至室温后将活化料取出。最后，将活化料转移到烧杯瓶中，用一定量80±5℃的磷酸溶液(10Be)进行酸洗，再用去离子水洗涤至pH为中性，于烘箱中120℃干燥6h。
实施例5：
将木屑放入烘箱于80℃干燥24h，粉碎筛分至40目置于干燥器中保存备用。将助剂五氧化二磷(0.1g)与磷酸溶液(10g，质量浓度为62wt.％)混合后再加入木屑粉末(5g)充分搅拌后，在管式炉没有通入保护气的条件下，以10℃/min升温至200℃，此时将以上木屑混合物移至管式炉，程序升温60min到550℃后结束，待管式炉降温至室温后将活化料取出。最后，将活化料转移到烧杯瓶中，用一定量80±5℃的磷酸溶液(10Be)进行酸洗，再用去离子水洗涤至pH为中性，于烘箱中120℃干燥6h。
对比例：
将木屑放入烘箱于80℃干燥24h，粉碎筛分至40目置于干燥器中保存备用。将磷酸溶液(10g，质量浓度为62wt.％)加入木屑粉末(5g)充分搅拌后，在管式炉没有通入保护气的条件下，以10℃/min升温至200℃，此时将以上木屑混合物移至管式炉，程序升温60min到550℃后结束，待管式炉降温至室温后将活化料取出。最后，将活化料转移到烧杯瓶中，用一定量80±5℃的磷酸溶液(10Be)进行酸洗，再用去离子水洗涤至pH为中性，于烘箱中120℃干燥6h。
对实施例1-5和对比例所制得的活性炭进行检测分析，分析结果如表1所示。
表1活性炭的检测分析
从表1可以看出，实施例1-5在添加了活化助剂以后，相较于没有添加活化助剂的对比例，其介孔孔容(Vmes)和灰分均得到了有效改善。其中灰分从3.76％降低到了最低的1.02％(实施例1)，而介孔孔容从0.19cm3/g提高到了最高的0.6cm3/g(实施例1)，两者的变化幅度均达到了3倍有余，说明本发明的技术方案制备的湿法磷酸活性炭的品质得到了极大的提高。
而通过表1的数据对比也可以看出，在相同的工艺条件下，添加不同的活化助剂后，添加助剂碳酸铵制备的活性炭的介孔孔容和灰分的变化幅度最大，且远高于添加其他几种活化助剂的活性炭，申请人猜测，这是由于碳酸铵在高温活化时，还产生了气体，一是起到了造孔扩孔的作用，二是分解产生气体带走了孔道内的部分杂质，从而进一步提高了孔容和降低了灰分。
实施例6：
将木屑放入烘箱于80℃干燥24h，粉碎筛分至40目置于干燥器中保存备用。将活化助剂碳酸铵(0.2g)与磷酸溶液(15g，质量浓度为60wt.％)混合后再加入木屑粉末(5g)充分搅拌后，在管式炉没有通入保护气的条件下，以10℃/min升温至200℃，此时将以上木屑混合物移至管式炉，程序升温60min到550℃后结束，待管式炉降温至室温后将活化料取出。最后，将活化料转移到烧杯瓶中，用一定量80℃的磷酸溶液(10Be)进行酸洗，再用去离子水洗涤至pH为中性，于烘箱中120℃干燥6h。
实施例7：
将木屑放入烘箱于60℃干燥30h，粉碎筛分至20目置于干燥器中保存备用。将活化助剂碳酸铵(0.1g)与磷酸溶液(5g，质量浓度为65wt.％)混合后再加入木屑粉末(5g)充分搅拌后，在管式炉没有通入保护气的条件下，以10℃/min升温至150℃，此时将以上木屑混合物移至管式炉，程序升温60min到500℃后结束，待管式炉降温至室温后将活化料取出。最后，将活化料转移到烧杯瓶中，用一定量75℃的磷酸溶液(10Be)进行酸洗，再用去离子水洗涤至pH为中性，于烘箱中100℃干燥8h。
实施例8：
将木屑放入烘箱于100℃干燥20h，粉碎筛分至60目置于干燥器中保存备用。将活化助剂碳酸铵(0.3g)与磷酸溶液(25g，质量浓度为61wt.％)混合后再加入木屑粉末(5g)充分搅拌后，在管式炉没有通入保护气的条件下，以10℃/min升温至250℃，此时将以上木屑混合物移至管式炉，程序升温60min到600℃后结束，待管式炉降温至室温后将活化料取出。最后，将活化料转移到烧杯瓶中，用一定量85℃的磷酸溶液(10Be)进行酸洗，再用去离子水洗涤至pH为中性，于烘箱中150℃干燥3h。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：是在湿法磷酸活性炭制备过程中，向磷酸溶液中加入活化助剂一起活化活性炭木质原料，从而制备湿法磷酸活性炭。
2.根据权利要求1所述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取活性炭木质原料；
(2)将活性炭木质原料烘干、粉碎，得原料粉末，备用；
(3)取磷酸溶液和活化助剂，混合得活化混合液，备用；
(4)将原料粉末加入活化混合液中，得待活化料；
(5)将待活化料置于加热炉中加热至150-250℃进行预活化处理，然后继续加热至500-600℃进行活化处理；
(6)将活化结束后的物料冷却、取出，并进行后处理，得高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭。
3.根据权利要求1或2所述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述活性炭木质原料包括但不限于木屑、竹屑或果壳。
4.根据权利要求1或2所述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述活化助剂为碳酸铵、草酸铵、硫酸钾、柠檬酸、甲酸或五氧化二磷中的任一种。
5.根据权利要求2所述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述活性炭木质原料是在60-100℃干燥20-30h，干燥后粉碎至20-60目。
6.根据权利要求2所述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述磷酸溶液的质量浓度为60-65wt.％。
7.根据权利要求2所述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述活化助剂与磷酸溶液的质量比为0.5:100-3:100。
8.根据权利要求2所述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述活化混合液与原料粉末的质量比为1:1-5:1。
9.根据权利要求2所述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)是以10℃/min的速度升温至150-250℃，然后再用时55-65min均匀升温至500-600℃。
10.根据权利要求2所述的高介孔孔容和低灰分的湿法磷酸活性炭的制备方法，其特征在于：所述后处理是用75-85℃的磷酸溶液进行酸洗，然后用水洗涤至中性，于100-150℃干燥3-8h即可。
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|---|---|---|---|---|
| CN116282011A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-06-23 | 贵州大学 | 一种超高介孔孔容的湿法磷酸活性炭的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103466619A (zh) * | 2013-09-26 | 2013-12-25 | 山东大学 | 一种用有机醇或有机酸参杂改性制备活性炭的方法 |
| CN108516548A (zh) * | 2018-03-06 | 2018-09-11 | 合肥工业大学 | 一种高介孔率活性炭的制备方法及其获得的活性炭 |
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2022
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