CN104310394B - 一种废弃菌糠制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种用废弃菌糠制备活性炭的方法，本发明是通过如下方式完成的：去除废弃菌糠的外层包装袋，粉碎后加入AlCl3、FeCl3和水，混匀，并缓慢地加入双氧水，待其反应完成后烘干；将废弃菌糠混合物加入高压反应釜，用超声波加热炭化及活化，然后通入SO3蒸气，并继续加热活化。冷却后，先用浓盐水洗涤活性炭，再用去离子水洗涤物料至滤液接近中性。最后样品在烘箱中干燥至恒重。本发明以废弃菌糠为原料制备活性炭，不仅可以降低制备活性炭的成本，而且具有重要的环保意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备活性炭的技术领域，特别是一种利用废弃菌糠制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭不同于木炭、焦炭等炭制品的最大特性是在于它具有极高的吸附能力，活性炭是一种多孔性含碳物质，有着悠久的发展历史。活性炭作为一种孔隙发达的炭质材料，已经应用于工业和国民经济的各个部门，以及环境保护和人类生活的各个方面，而且还应用于宇宙航行、海洋作业和尖端科学方面。
含碳物质均可作为成型颗粒活性炭的制备原料，主要分为两大类：煤质原料和木质原料。煤质原料主要有无烟煤、褐煤、石油焦、煤泥、弱粘煤等；木质原料主要有木屑、竹屑、农作物秸秆、含碳废渣、玉米芯等，另外，也有用除尘灰分离炭粉和废聚苯乙烯泡沫等为原料来制备成型颗粒活性炭的。成型颗粒活性炭的制备通常需要经过炭化和活化两个阶段，其中活化过程最为关键，其主要分两大类:物理活化和化学活化。
1、物理活化法
物理活化法也叫气体活化法，是将原料炭化后再在高温下用水蒸气、二氧化碳、空气或烟道气等气体与炭材料发生反应，在炭材料内部形成发达的微孔结构。
物理活化法制备微孔活性炭的工艺己比较成熟，特别是用于制备价格低廉的煤质活性炭，效果非常显著。但此过程中原料活性低，所需活化时间较长，微孔孔径分布较难控制，制得活性炭的质量不稳定，比表面积较低，且中孔不够发达，限制了活性炭的应用，并且活化温度高(800～1000℃)，设备投资大，步骤繁琐。
2、化学活化法
化学活化法也称药品活化法，是把化学药品加入原料中，然后在惰性气氛中加热，使原料炭化和活化同时发生而得到多孔炭的方法。化学活化温度一般在450～900℃，低于物理活化温度，比物理活化能耗低；化学活化比物理活化要灵活，通过选择不同的活化剂和活化条件可获得适合不同需要的活性炭；另外活化剂影响热解反应并抑制焦油的生成，因此提高了炭产率。所用化学试剂目前应用较多、较成熟的化学活化剂有氯化锌、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾等。这些活化剂起脱水作用，使原料中的氢和氧主要以水蒸气的形式放出，形成多孔性结构发达的炭。另外活化剂影响热解反应并抑制焦油的生成，因此提高了炭产率。
⑴氯化锌法
氯化锌法制造工艺是在原料中加入重量为原料0.5～4倍、比重为1.8左右的浓氯化锌溶液并进行混合，让氯化锌浸渍，然后在回炉中隔绝空气加热到600～700℃，由于氯化锌的脱水作用，原料中的氢和氧主要以水蒸气的形式放出，形成了多孔性结构发达的炭。虽然活化温度比气体活化法低，但其活化温度仍然偏高。
⑵磷酸法
磷酸活化法是将精细粉碎的原料与磷酸溶液混合，经烘干、炭化和活化制成活性炭。由于磷酸有很强的吸水性，可使原料中的氢和氧主要以水蒸气的形式释放出去，而不是以碳氢化合物的形式，故较少生成焦油状有机物。但该工艺过程是在较高的温度下450℃进行的，高温下磷酸对设备腐蚀性很大。
⑶碱活化法
以氢氧化钾、碳酸钾等碱为活化剂的活性炭化学活化法是在不同的工艺条件下用过量的氢氧化钾活化，制得的活性炭。这种活化方法收率低，工艺繁琐，物料处理困难，没有在工业上应用。
综上所述，化学活化法因原料不同制造方法也不同，但其工艺过程基本一致，即:原料制备、与化学活化剂混合、低温脱水(300～500℃)、高温活化(500～900℃)、水洗(或酸洗)、干燥、产品。这些活化剂起脱水作用，使原料中的氢和氧主要以水蒸气的形式放出，形成多孔性结构发达的炭。但现有的化学活化法仍存在工艺复杂、对设备腐蚀性很大、温度高、能耗大等不足之处。
近年来，我国年产各类食用菌已达上千万吨，居世界第一位。每年随之产生的菌糠总量也有近600万吨。这些废弃菌糠除部分被用作畜禽饲料、有机肥料、花土外，大部分按传统的处理方法丢弃或焚烧，不但造成资源浪费，而且导致霉菌和害虫滋生、空气中有害孢子和害虫的数量增加，从而造成环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用废弃菌糠制备活性炭的方法，以废弃菌糠为原料制备活性炭，不仅可以降低制备活性炭的成本，而且减少了废弃菌糠丢弃或焚烧处理造成的环境污染，是很好的以废治废方式，具有重要的环保意义。
本发明一种用废弃菌糠制备活性炭的方法所采用的技术方案是通过如下方式完成的：该一种用废弃菌糠制备活性炭的方法中所用的原料是废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水，其中，该制备活性炭的原料的配方以重量份计为：废弃菌糠100份、AlCl320～30份、FeCl310～20份、水95～105份；该一种用废弃菌糠制备活性炭的方法包括以下步骤：
⑴去除废弃菌糠的外层包装袋，粉碎后按制备活性炭的原料的配方称取废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水；
⑵将步骤⑴中称取废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水放入容器内混合均匀成废弃菌糠混合物，在废弃菌糠混合物中搅拌下缓慢地加入浓度为30％的双氧水进行脱氢及氧化反应，废弃菌糠混合物经脱氢及氧化反应完成后，再经进行烘干处理；
⑶将步骤⑵中经烘干处理后的废弃菌糠混合物放入高压反应釜，用超声波在250～350℃下加热炭化及活化1～2小时，然后通入SO3蒸气，在110～120℃下活化0.5～1小时后，冷却得到活性炭；
⑷将步骤⑶中得到的活性炭先用浓盐水洗涤，然后用去离子水洗涤至滤液呈中性；最后得到的活性炭样品经干燥至恒重。
在所述的一种用废弃菌糠制备活性炭的方法中，在步骤⑵中，在废弃菌糠混合物中加入双氧水的量按双氧水与废弃菌糠的重量比计：双氧水:废弃菌糠＝(0.1～0.15):1确定的。
本发明具有以下特点：
1、在浸渍和超声波作用过程中，利用超声波具有的可以破坏氢键和木质纤维素的结晶区的功能，使纤维素分子中的氢键受到破坏，结晶度下降，结构变得疏松，表面和内部结构受到一定的损伤，比表面积增大，反应活性提高。
2、利用双氧水在FeCl3和AlCl3的催化作用下生成大量的羟基，其和AlCl3、FeCl3等脱氢剂共同作用将木质素和纤维素上的氢脱除，并氧化废弃菌糠中的炭形成大量的微孔。
3、在质子的催化作用下发生纤维素的解聚，木质纤维素脱水，芳香环状结构的形成，并在浓硫酸、AlCl3和FeCl3等路易斯酸催化作用下发生缩合反应，从而使原料获得较高程度地芳构化，形成大量孔隙。
4、SO3蒸气会扩散入不同的炭层，形成新的孔结构；另外气态SO3在微晶的层片间穿行，撑开芳香层片使其发生扭曲或变形，开发出新的微孔，有效的解决了化学活化法中化学药品难以对木质纤维素类原料组织渗透难的缺点。
5、在110～120℃下，SO3蒸气具有强烈的脱水作用，将废弃菌糠中的氢和氧按水分子组成脱去，形成的浓硫酸继续脱除废弃菌糠中的氢和氧，使更多的炭得以保留，活性炭的得率较高。同时SO3蒸气及其形成的浓硫酸具有强氧化性，它能进一步侵蚀炭体而造孔，形成微孔发达的微晶结构。
6、在制备活性炭过程中利用双氧水在FeCl3和AlCl3的催化作用下生成大量的羟基和具有强氧化性的SO3蒸气及其形成的浓硫酸氧化多孔炭材料表面形成大量的羧基、羰基、酚羟基等含氧官能团，对重金属离子具有强吸附能力。
7、本方法制备活性炭显著降低了炭化、活化温度，活性炭的得率较高，微孔发达，比表面积高。
具体实施方式
实施例1：
一种利用废弃菌糠制备活性炭的方法，该制备活性炭的方法中所用的原料是废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水，其中，该制备活性炭的原料的配方以重量份计为：废弃菌糠100份、AlCl320份、FeCl310份、水95份；该一种用废弃菌糠制备活性炭的方法包括以下步骤：
⑴去除废弃菌糠的外层包装袋，粉碎后按制备活性炭的原料的配方称取废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水；
⑵将步骤⑴中称取废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水放入容器内混合均匀成废弃菌糠混合物，在废弃菌糠混合物中搅拌下缓慢地加入浓度为30％的双氧水进行脱氢及氧化反应，废弃菌糠混合物经脱氢及氧化反应完成后，再经进行烘干处理；其中，加入双氧水的量按双氧水与废弃菌糠的重量比计：双氧水:废弃菌糠＝(0.1～0.15):1确定的；
⑶将步骤⑵中经烘干处理后的废弃菌糠混合物放入高压反应釜，用超声波在250～350℃下加热炭化及活化1小时，然后通入SO3蒸气，在110℃下活化0.5小时后，冷却得到活性炭；
⑷将步骤⑶中得到的活性炭先用浓盐水洗涤，然后用去离子水洗涤至滤液呈中性；最后得到的活性炭样品经干燥至恒重。
实施例2：
一种利用废弃菌糠制备活性炭的方法，该制备活性炭的方法中所用的原料是废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水，其中，该制备活性炭的原料的配方以重量份计为：废弃菌糠100份、AlCl330份、FeCl320份、水105份；该一种用废弃菌糠制备活性炭的方法包括以下步骤：
⑴去除废弃菌糠的外层包装袋，粉碎后按制备活性炭的原料的配方称取废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水；
⑵将步骤⑴中称取废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水放入容器内混合均匀成废弃菌糠混合物，在废弃菌糠混合物中搅拌下缓慢地加入浓度为30％的双氧水进行脱氢及氧化反应，废弃菌糠混合物经脱氢及氧化反应完成后，再经进行烘干处理；其中，加入双氧水的量按双氧水与废弃菌糠的重量比计：双氧水:废弃菌糠＝(0.1～0.15):1确定的；
⑶将步骤⑵中经烘干处理后的废弃菌糠混合物放入高压反应釜，用超声波在350℃下加热炭化及活化2小时，然后通入SO3蒸气，在120℃下活化1小时后，冷却得到活性炭；
⑷将步骤⑶中得到的活性炭先用浓盐水洗涤，然后用去离子水洗涤至滤液呈中性；最后得到的活性炭样品经干燥至恒重。
实施例3：
一种利用废弃菌糠制备活性炭的方法，该制备活性炭的方法中所用的原料是废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水，其中，该制备活性炭的原料的配方以重量份计为：废弃菌糠100份、AlCl325份、FeCl315份、水100份；该一种用废弃菌糠制备活性炭的方法包括以下步骤：
⑴去除废弃菌糠的外层包装袋，粉碎后按制备活性炭的原料的配方称取废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水；
⑵将步骤⑴中称取废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水放入容器内混合均匀成废弃菌糠混合物，在废弃菌糠混合物中搅拌下缓慢地加入浓度为30％的双氧水进行脱氢及氧化反应，废弃菌糠混合物经脱氢及氧化反应完成后，再经进行烘干处理；其中，加入双氧水的量按双氧水与废弃菌糠的重量比计：双氧水:废弃菌糠＝(0.1～0.15):1确定的；
⑶将步骤⑵中经烘干处理后的废弃菌糠混合物放入高压反应釜，用超声波在300℃下加热炭化及活化1.5小时，然后通入SO3蒸气，在115℃下活化1小时后，冷却得到活性炭；
⑷将步骤⑶中得到的活性炭先用浓盐水洗涤，然后用去离子水洗涤至滤液呈中性；最后得到的活性炭样品经干燥至恒重。
Claims (2)
1.一种废弃菌糠制备活性炭的方法，其特征在于制备活性炭的原料是废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水，其中，该制备活性炭的原料的配方以重量份计为：废弃菌糠100份、AlCl3 20～30份、FeCl3 10～20份、水95～105份；所述的一种废弃菌糠制备活性炭的方法包括以下步骤：
⑴去除废弃菌糠的外层包装袋，粉碎后按制备活性炭的原料的配方称取废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水；
⑵将步骤⑴中称取废弃菌糠、AlCl3、FeCl3和水放入容器内混合均匀成废弃菌糠混合物，在废弃菌糠混合物中搅拌下缓慢地加入浓度为30％的双氧水进行脱氢及氧化反应，废弃菌糠混合物经脱氢及氧化反应完成后，再进行烘干处理；
⑶将步骤⑵中经烘干处理后的废弃菌糠混合物放入高压反应釜，用超声波在250～350℃下加热炭化及活化1～2小时，然后通入SO3蒸气，在110～120℃下活化0.5～1小时后，冷却得到活性炭；
(4)将步骤⑶中得到的活性炭先用浓盐水洗涤，然后用去离子水洗涤至滤液呈中性；最后得到的活性炭样品经干燥至恒重。
2.根据权利要求1所述的一种废弃菌糠制备活性炭的方法，其特征在于在步骤⑵中，在废弃菌糠混合物中加入双氧水的量是按双氧水与废弃菌糠的重量比计：双氧水:废弃菌糠＝(0.1～0.15):1确定的。
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