CN102502630B - 一种由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法。首先将菌渣粉碎过20目筛，然后按照不同活化比配制的溶液与上述菌渣混合均匀，恒温浸泡24h，在105℃～110℃下在烘箱中干燥后，采用耐温密闭容器，防止氧化灰化，放入活化炭化炉中，升温至活化温度后恒温活化设定时间，将上述活化后的菌渣用盐酸酸洗，然后水洗至中性，在105～110℃下干燥2～3h，冷却至室温，即得菌渣活性炭。本发明方法制备的活性炭，比表面积高，微孔中孔丰富，吸附性能良好，并且本发明利用制药厂废土霉素菌渣制备活性炭，能有效的实现废菌渣资源化、减量化、无害化，社会效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法。
背景技术
2009年，我国抗生素产量和出口量分别为14.7和2.5万吨，均位列世界第一(目前全球抗生素年产量在20万吨左右)。2000～2009年间，我国抗生素的产量大约增长了5倍。如果这些废菌渣在高温和长期贮存的条件下，会产生难闻的气味，甚至产生自溶现象，造成严重的环境污染。过去一直采用干燥加工处理后作为饲料或饲料添加剂使用。从2002年，农业部第176号公告《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》中禁止将抗生素菌渣用作饲料或饲料添加剂。如此数量巨大的菌渣如得不到妥善处置将会对环境造成二次污染，给企业带来了十分棘手的问题。因此，如何合理处置菌渣，解决菌渣的出路已经成为非常紧迫的任务。
目前世界上制备活性炭的原材料主要是木质类原料和矿质类原料，这些原料制备活性炭均存在原材料紧缺、成本高等问题。
发明内容
本发明为解决现有技术中的问题，提供一种由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法，它可制备出高比表面积的活性炭。并且此活性炭的碘值、亚甲基蓝吸附值均较高。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明一种由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法，它包括如下步骤：
a.将青霉素或土霉素菌渣干燥至水分小于10％，将干燥后的青霉素或土霉素菌渣原料粉碎过20目筛。
b.将活化剂与步骤a所得的菌渣按照质量比为1∶3～4，在水溶液中混合均匀，恒温浸泡24h，浸泡后菌渣在105～110℃下干燥至水分小于10％。
所述活化剂为碳酸钾(K2CO3含量＞99.0％)。
c.将步骤b干燥后的菌渣升温至600-850度后，恒温1～5小时进行活化。
d.降至常温后酸洗，水洗至中性，在105～110℃下干燥后，即得菌渣活性炭。
优选的，所述的由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法，所述青霉素或土霉素菌渣的灰分＜11.47，挥发分＜65.87，水分＜5.10，固定碳＜17.38，含碳量＞41.36，含氧量＞33.99。
所述的由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法，所用的活化炭化设备为马弗炉、管式炉电加热装置及反射炉、回转炉或其它加热装置，其升温速率为5～15℃，使用温度＜900℃。
所述的由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法，所述步骤d的酸洗是指先用稀盐酸(1∶3～5指盐酸(分析纯)与蒸馏水的体积比)酸洗，然后再水洗。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
它能合理处置菌渣，可制备出高比表面积的活性炭。并且此活性炭的碘值、亚甲基蓝吸附值均较高。
由于废菌渣的主要成分为蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质等，含碳量较高，通过对菌渣进行活化，使之成为多孔性材料可制备活性炭。本发明以制药厂菌渣为主要原料制备活性炭，不仅解决了大量废菌渣处置的难题，而且生产出性能较好的活性炭，体现循环经济提倡的生态经济模式，构建成一个“资源-产品-再生资源”的物质反复循环流动的过程，具有良好的环境效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1
将土霉素菌渣粉碎，过20目筛，然后将活化剂碳酸钾(K2CO3)与菌渣按质量比为1∶3，在水溶液中混和均匀，在40℃的恒温水浴锅中浸泡24h，再置于烘箱中在105℃～110℃下干燥后(加盖双层坩埚盖，防止氧化)放入马弗炉中，升温至800℃在此温度下恒温3h。
将上述活化后的菌渣用盐酸酸洗，然后水洗至中性，在105～110℃下干燥2～3h，冷却至室温，即得菌渣活性炭。此条件下制备的活性炭碘值为1003mg/g，亚甲基蓝吸附值为117mg/g，比表面积为1593m2/g，产率为20.6％。
实施例2
将土霉素菌渣粉碎，过20目筛，然后将活化剂K2CO3与菌渣按照质量比为1∶3，在水溶液中混和均匀，在40℃的恒温水浴锅中浸泡24h，再置于烘箱中在105℃～110℃下干燥后(加盖双层坩埚盖，防止氧化)放入马弗炉中，升温至700℃在此温度下恒温3h。将上述活化后的菌渣用盐酸酸洗，然后水洗至中性，在105～110℃下干燥2～3h，冷却至室温，即得菌渣活性炭。此条件下制备的活性炭碘值为685.4mg/g，亚甲基蓝吸附值为51mg/g，比表面积为560.3m2/g，产率为25.7％。
实施例3
将土霉素菌渣粉碎，过20目筛，然后将活化剂K2CO3与菌渣按照质量比为1∶4，在水溶液中混和均匀，在40℃的恒温水浴锅中浸泡24h，再置于烘箱中在105℃～110℃下干燥后(加盖双层坩埚盖，防止氧化)放入马弗炉中，升温至800℃在此温度下恒温3h。将上述活化后的菌渣用盐酸酸洗，然后水洗至中性，在105～110℃下干燥2～3h，冷却至室温，即得菌渣活性炭。此条件下制备的活性炭碘值为761.45mg/g，亚甲基蓝吸附值为60mg/g，比表面积为1071.454m2/g，产率为21.3％。
实施例4
将青霉素菌渣粉碎，过20目筛，然后将活化剂K2CO3与菌渣按照质量比为1∶3，在水溶液中混和均匀，在40℃的恒温水浴锅中浸泡24h，再置于烘箱中在105℃～110℃下干燥后(加盖双层坩埚盖，防止氧化)放入马弗炉中，升温至900℃在此温度下恒温3h。将上述活化后的菌渣用盐酸酸洗，然后水洗至中性，在105～110℃下干燥2～3h，冷却至室温，即得菌渣活性炭。此条件下制备的活性炭碘值为927.7mg/g，亚甲基蓝吸附值为110mg/g，比表面积为1044m2/g，产率为19.8％。
Claims (5)
1.一种由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法，其特征是它包括如下步骤：
a.将青霉素或土霉素菌渣干燥至水分小于10％，将干燥后的青霉素或土霉素菌渣原料粉碎过20目筛；
b.将活化剂与步骤a所得的菌渣按照质量比为1∶3～4，在水溶液中混合均匀，恒温浸泡24h，浸泡后菌渣在105～110℃下干燥至水分小于10％；
所述活化剂为碳酸钾，所述碳酸钾含量＞99.0％；
c.将步骤b干燥后的菌渣升温至600-850度后，恒温1～5小时进行活化；
d.降至常温后酸洗，水洗至中性，在105～110℃下干燥后，即得菌渣活性炭。
2.如权利要求1所述的由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法，其特征是，
青霉素或土霉素菌渣的灰分＜11.47，挥发分＜65.87，水分＜5.10，固定碳＜17.38，含碳量＞41.36，含氧量＞33.99。
3.如权利要求1所述的由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法，其特征是，
所用的活化炭化设备为马弗炉、管式炉电加热装置及反射炉、回转炉或其它加热装置，其升温速率为每分钟5～15℃，使用温度＜900℃。
4.如权利要求1所述的由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法，其特征是，
所述步骤d的酸洗是指先用稀盐酸酸洗。
5.如权利要求1所述的由青霉素或土霉素菌渣制备活性炭的方法，其特征是，所述稀盐酸为纯盐酸与蒸馏水的体积比是1∶3～5。
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