CN104528719B - 以碱木糖渣为原料制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
以碱木糖渣为原料制备活性炭的方法，以碱木糖渣为原料，磷酸为活化剂，将碱木糖渣与质量分数为60%的磷酸溶液均匀混合，所述磷酸溶液与碱木糖渣按照纯磷酸与绝干原料质量比为1.3:1~3.0:1；首先进行预处理炭化，炭化加热温度为180~290℃，炭化时间为15~120min；然后将炭化料置于活化设备中进行活化，活化设备为马弗炉，活化温度为320~530℃，活化时间为15~120min；最后洗涤干燥即得成品活性炭。本发明制得的活性炭产品性能好，亚甲基蓝吸附值达到367.5mg/g，碘吸附值达到1212mg/g，焦糖脱色率达到130%，可广泛用于液相脱色、污水处理等领域。
Description
技术领域
本发明属于高吸附性能活性炭制备技术领域，特别涉及一种以工业废渣碱木糖渣为原料并在活化前增加预处理炭化工序的高吸附性能活性炭制备方法。
背景技术
传统的生产木糖的工艺过程中，农作物秸秆中的半纤维素在稀酸或弱酸条件下可得到戊糖溶液，同时还会产生大量的木糖渣，其中部分用于烧锅炉，绝大部分无法处理，造成环境污染，因此本研究采用碱木糖渣（碱溶液处理过的木糖渣）为原料制备活性炭，其化学组成及含量为：木质素3.48%，纤维素84.57%，多戊糖5.26%，这既实现了工业废渣变废为宝，又解决了制备活性炭的碳质原料紧缺的状况。
目前市售活性炭的亚甲基蓝吸附值一般在250mg/g左右，碘吸附值为950~1000mg/g，焦糖脱色率为100~110%。
专利CN 102153082 A以木屑为原料，采用磷酸活化法制备的活性炭亚甲基蓝吸附值为225mg/g，焦糖脱色率为100%；专利CN 102502628 A采用磷酸活化油茶果壳制备的活性炭，碘吸附值≥ 900mg/g，亚甲基蓝吸附值≥ 187mg/g；林冠峰等以木聚糖为原料制备的活性炭亚甲基蓝和碘吸附值分别为150.0mg/g和1018.9mg/g；孙康等以稻秆为原料制备的活性炭亚甲基蓝和碘吸附值分别为215.0mg/g和855.0mg/g。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种以碱木糖渣为原料制备活性炭的方法，目的在于实现对废弃生物质的综合再利用，同时为活性炭的生产开发新的原料资源。
技术方案：
以碱木糖渣为原料制备活性炭的方法，以碱木糖渣为原料，磷酸为活化剂，将碱木糖渣与质量分数为60%的磷酸溶液均匀混合，所述磷酸溶液与碱木糖渣按照纯磷酸与绝干原料质量比为1.3:1~3.0:1；首先进行预处理炭化，炭化加热温度为180~290℃，炭化时间为15~120min；然后将炭化料置于活化设备中进行活化，活化设备为马弗炉，活化温度为320~530℃，活化时间为15~120min；最后洗涤干燥即得成品活性炭。
优选的工艺条件，所述磷酸溶液与碱木糖渣按照纯磷酸与绝干原料质量比为2.0:1进行混合。
优选的工艺条件，所述预处理炭化工序中，炭化加热温度为270℃，炭化时间为60min。
优选的工艺条件，所述活化工序中，活化设备为马弗炉，活化温度为400℃，活化时间为90min。
优选的工艺条件，活化结束后，用水漂洗活化料，同时回收磷酸溶液，直至漂洗液的pH 值为3~ 5，然后将产品在150℃下烘干至恒重。
优选的工艺条件，将碱木糖渣原料进行干燥处理，使水分含量控制在20wt.%。
有益效果：1. 制备工艺简单，成本低，活化温度低，可回收磷酸溶液。
2. 本发明以碱木糖渣为原料，既节约成本又实现了废弃物的再利用，为活性炭的生产提供了巨大的经济效益。
3. 本发明在活化前增加预处理炭化工艺，有利于磷酸在碱木糖渣内部的渗透，促进磷酸的活化作用，提高活性炭的吸附性能。
4. 活性炭产品性能好，亚甲基蓝吸附值达到367.5mg/g，碘吸附值达到1212mg/g，焦糖脱色率达到130%，可广泛用于液相脱色、污水处理等领域。
附图说明
图1为本发明所述以碱木糖渣为原料制备高吸附性能活性炭的工艺流程图。
具体实施方式
如图所示，本发明以碱木糖渣为原料制备高吸附性能活性炭的主要步骤如下所述：
1. 原料准备：将碱木糖渣原料进行干燥处理，并进行水分测定，使水分控制在20%左右。
2. 浸渍处理：将步骤1中的原料与质量分数为60%的磷酸溶液按照纯磷酸与绝干原料质量比为1.3:1~3.0:1进行混合，搅拌均匀，充分浸渍。
3. 预处理炭化：将步骤2中浸渍充分的碱木糖渣转入温度为180~290℃的烘箱中预处理炭化15~120min。
4. 活化：将步骤3所得炭化料置于温度为320~530℃的马弗炉中活化15~120min。
5. 洗涤干燥：活化结束后，用水漂洗活化料，同时回收磷酸溶液，直至漂洗液的pH值为3~ 5，然后将产品在150℃下烘干至恒重。
实施例1：
称取干燥处理后的原料20g，与质量分数为60%的磷酸溶液按浸渍比（纯磷酸与绝干原料质量比，以下实施例同）2.0:1进行混合，搅拌均匀后静置使其浸渍充分，再放置于烘箱中于270℃下炭化1h，然后将炭化料置于马弗炉中于450℃下活化1h，最后将得到的活化料用水多次漂洗至滤液pH值为3~5，置于150℃干燥箱中烘干至恒重即得活性炭。经测试：亚甲基蓝吸附值达345mg/g，碘吸附值达1139mg/g，焦糖脱色率达100%。
实施例2：
称取干燥处理后的原料20g，与质量分数为60%的磷酸溶液按浸渍比2.0:1进行混合，搅拌均匀后静置使其浸渍充分，再放置于烘箱中于270℃下炭化90min，然后将炭化料置于马弗炉中于400℃下活化90min，最后将得到的活化料用水多次漂洗至滤液pH值为3~5，置于150℃干燥箱中烘干至恒重即得活性炭。经测试：亚甲基蓝吸附值达337.5mg/g，碘吸附值达1031mg/g，焦糖脱色率达110%。
实施例3：
称取干燥处理后的原料20g，与质量分数为60%的磷酸溶液按浸渍比1.6:1进行混合，搅拌均匀后静置使其浸渍充分，再放置于烘箱中于270℃下炭化60min，然后将炭化料置于马弗炉中于450℃下活化60min，最后将得到的活化料用水多次漂洗至滤液pH值为3~5，置于150℃干燥箱中烘干至恒重即得活性炭。经测试：亚甲基蓝吸附值达330.0mg/g，碘吸附值达1117mg/g，焦糖脱色率达100%。
实施例4：
称取干燥处理后的原料20g，与质量分数为60%的磷酸溶液按浸渍比2.0:1进行混合，搅拌均匀后静置使其浸渍充分，再放置于烘箱中于270℃下炭化60min，然后将炭化料置于马弗炉中于400℃下活化90min，最后将得到的活化料用水多次漂洗至滤液pH值为3~5，置于150℃干燥箱中烘干至恒重即得活性炭。经测试：亚甲基蓝吸附值达360.0mg/g，碘吸附值达1142mg/g，焦糖脱色率达130%。
实施例5：
称取干燥处理后的原料20g，与质量分数为60%的磷酸溶液按浸渍比2.0:1进行混合，搅拌均匀后静置使其浸渍充分，再放置于烘箱中于290℃下炭化60min，然后将炭化料置于马弗炉中于450℃下活化60min，最后将得到的活化料用水多次漂洗至滤液pH值为3~5，置于150℃干燥箱中烘干至恒重即得活性炭。经测试：亚甲基蓝吸附值达367.5mg/g，碘吸附值达1212mg/g，焦糖脱色率达100%。
Claims (1)
1.以碱木糖渣为原料制备活性炭的方法，其特征在于：称取干燥处理后的原料20g，与质量分数为60%的磷酸溶液按浸渍比2.0:1进行混合，所述浸渍比为纯磷酸与绝干原料质量比，搅拌均匀后静置使其浸渍充分，再放置于烘箱中于290℃下炭化60min，然后将炭化料置于马弗炉中于450℃下活化60min，最后将得到的活化料用水多次漂洗至滤液pH值为3~5，置于150℃干燥箱中烘干至恒重即得活性炭。
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