CN110182801A - 一种以生物质制备颗粒活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以生物质制备颗粒活性炭的方法，本发明提供了以生物质为原料，利用水热炭化、成型和活化艺制备得到颗粒活性炭。生物质包括玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、棉花秸秆、烟秸秆、稻草、木屑、沙柳、水葫芦或松枝生物质。活化剂可为氯化锌、硫酸、磷酸、碳酸钾、氢氧化钾、氯化铁。本发明选用玉米秸秆和木屑为原料，经过水热炭化过程会生成粘结作用强的水热炭和有高附加值的水热液。水热炭本身具有一定的粘结作用，采用氯化锌和氯化铁来活化增大颗粒活性炭的比表面积和孔容，进而得到兼具较好抗压强度和高吸附性能的颗粒活性炭，增大其应用价值。

Description

一种以生物质制备颗粒活性炭的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物综合利用领域，具体涉及一种以生物质制备颗粒活性炭的方法。本发明以生物质为原料制备颗粒活性炭的工艺，具体涉及将生物质中的木质素、纤维素和半纤维素组分通过水热炭化技术对其进行炭化，得到固相水热炭，固相水热炭经挤压成型得到颗粒水热炭，再经活化的过程，得到具有高比表面积和机械强度的颗粒活性炭。活化过程以氯化锌和氯化铁为活化剂。该工艺不需要粘结剂即可以得到具有一定机械强度和吸附性能的颗粒活性炭，减少经济成本。且本发明以生物质为原料，绿色环保，为活性炭的制备提供了一种新型且可持续的方法。
背景技术
生物质指通过光合作用而形成的各种有机物，其主要成分为木质纤维素，是排在煤、石油和天然气后的第四大能源。具有数量大、分布广泛、可再生性强和低污染等特点。然而生物质能源却没有得到充分合理的利用，如玉米、秸秆少部分作为取暖做饭的材料或动物食用的粗饲料，大部分弃之于地或就地焚烧，不仅污染环境、浪费资源，还会给人们的生活健康带来危害。而将生物质制备成颗粒活性炭不仅可以解决原料带来的环境污染问题，还可以使用颗粒活性炭去净化受污染气体或废水。
颗粒活性炭作为一种吸附材料，现今制备方法主要可分为两种：（１）生物质经粉碎后活化得到粉末活性炭，再添加粘结剂（无机粘结剂、有机粘结剂和复合粘结剂）成型得到颗粒活性炭。（２）使用颗粒生物质直接活化得到颗粒活性炭。其两种方法都有一定的缺点，前者需要添加粘结剂和后续加工经济成本较大。后者直接使用颗粒生物质去活化，其在使用活化剂浸泡的过程中，活化剂不能充分接触到原料，导致颗粒活性炭活化效果不好，并且此方法得到的颗粒活性炭的强度较弱。现今活性炭的制备技术相当成熟，而其成本却是影响工业生产最主要的因素，比如工业上制备原料主要是煤炭类物质，煤炭是一种不可再生能源，成本高。在活化过程中使用粘结剂成本昂贵。
本发明涉及生物质经水热炭化过程，成型再活化得到颗粒活性炭，其优点在于水热炭化过程得到的水热液，水热液中会含有一些高附加值的产品具有一定的经济价值，并且水热炭化过程中，木质纤维素会发生水解反应生成小分子的树脂类、醛类等化合物其具备一定的粘结能力，进而会增强颗粒活性炭的抗压强度，可以减少粘结剂的使用。本发明涉及利用生物质经水热炭化、成型和活化技术得到颗粒活性炭。其不仅充分合理利用生物质能源还能得到具有一定经济价值的吸附剂材料和具有高附加值的水热液，其经济成本低有利于工业化生产。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种更经济可行的以生物质制备颗粒活性炭的方法。该方法不仅充分合理利用生物质能源还能得到具有一定经济价值的吸附剂材料和具有高附加值的水热液。
为了实现以上目的，本发明对生物质进行水热炭化处理得到水热炭和水热液，水热炭经过成型、活化得到颗粒活性炭。
本发明的技术方案如下：
一种以生物质制备颗粒活性炭的方法，具体步骤如下：
（1）将生物质烘干，粉碎为生物质粉末；
（2）将步骤（1）得到的生物质粉末加入到水热反应釜中，同时加入去离子水，得到生物质混合液，生物质粉末与去离子水的质量比为15~5:1；
（3）对步骤（2）中的生物质混合液进行加热，加热至150℃~300℃，保持反应0.5-3小时，并机械搅拌；
（4）反应结束后，冷却并过滤，得到固相水热炭，将固相水热炭放入烘箱中80℃干燥；
（5）称量步骤（4）得到的干燥后的固相水热炭，加入活化剂浸泡24小时，浸泡后进行过滤，并在烘箱80℃干燥，得到负载活化剂的水热炭；
（6）将步骤（5）得到的负载活化剂的水热炭直接挤压成型，得到颗粒水热炭，控制挤压成型压力为0~200 MPa；
（7）将步骤（6）的颗粒水热炭放入管式炉中进行活化，得到颗粒活性炭，活化条件为在700℃下活化时间为90分钟，升温速率为5℃/min，气体氛围为二氧化碳；
（8）将步骤（7）得到的颗粒活性炭使用0.1 M盐酸和去离子水清洗至中性。并在80℃下干燥，得到所需产品。
本发明中，步骤（1）所述的生物质为玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、棉花秸秆、烟秸秆、稻草、木屑、沙柳、水葫芦或松枝生物质中的任一种或几种的混合物。
本发明中，步骤（5）活化剂为氯化锌、硫酸、磷酸、碳酸钾、氢氧化钾或氯化铁中一种以上，所述活化剂浓度为0~400g/L。
本发明中，步骤（6）利用负载活化剂的水热炭本身的粘结作用，不添加粘结剂直接成型。
本发明的有益效果在于：本发明提供一种经济可行的生物质制备颗粒活性炭的方法。利用水热炭化过程中，木质纤维素会发生水解反应生成小分子的树脂类、醛类等化合物其具备一定的粘结能力，进而会增强颗粒活性炭的抗压强度，减少粘结剂的使用。而且会得到高附加值的水热液。水热炭通过活化会得到具有高比表面积和孔容的吸附材料。其既利用了生物质废弃物又可以得到高价值的吸附材料来处理污染废气和废水，具有可观的经济前景和生态效益。
附图说明
图1为本发明工艺基本流程图。
图2为实施例1中不同原料制备得到颗粒活性炭抗压强度和碘吸附值对比图。
图3为实施例2中木屑经过不同水热炭化温度，不添加粘结剂时得到颗粒活性炭的抗压强度和碘吸附值。
具体实施方式
下面的实施例用于进一步说明本发明，并不是对本发明的限定。
实施例1
一种以木屑或玉米秸秆制备颗粒活性炭的方法。具体步骤如下：
（1）将木屑或玉米秸秆烘干，粉碎为木屑或玉米秸秆粉末；
（2）将步骤（1）得到的150g木屑或玉米秸秆粉末加入到水热反应釜中，同时加入900mL去离子水，得到木屑或玉米秸秆混合液；
（3）对步骤（2）中的木屑或玉米秸秆混合液进行加热，加热至180℃，保持反应0.5小时，机械搅拌的转速为150 r/min；
（4）反应结束后，冷却并过滤，得到固相水热炭，将固相水热炭放入烘箱中80℃干燥；
（5）称量步骤（4）得到的干燥后的固相水热炭10g，加入活化剂（氯化锌20g，氯化铁浓度12.97g）和100mL去离子水，浸泡24小时，浸泡后进行过滤，并在烘箱80℃干燥，得到负载活化剂的水热炭；
（6）将步骤（5）得到的负载活化剂的水热炭直接挤压成型，得到颗粒水热炭；
（7）将步骤（6）的颗粒水热炭放入管式炉中进行活化，得到颗粒活性炭，活化条件为在700℃下活化时间为90分钟，升温速率为5℃/min，气体氛围为二氧化碳；
（8）将步骤（7）得到的颗粒活性炭使用0.1 M盐酸和去离子水清洗至中性。并在80℃下干燥，得到所需产品。
实施例2
一种以木屑制备颗粒活性炭的方法。具体步骤如下：
（1）将木屑烘干，粉碎为木屑粉末；
（2）将步骤（1）得到的150g木屑粉末加入到水热反应釜中，同时加入900mL去离子水，得到木屑混合液；
（3）对步骤（2）中的木屑混合液进行加热，分别加热至170℃、200℃、230℃、260℃、290℃，保持反应0.5小时，机械搅拌的转速为150 r/min；
（4）反应结束后，冷却并过滤，得到固相水热炭，将固相水热炭放入烘箱中80℃干燥；
（5）称量步骤（4）得到的干燥后的固相水热炭10g，加入活化剂（氯化锌20g，氯化铁浓度12.97g）和100mL去离子水，浸泡24小时，浸泡后进行过滤，并在烘箱80℃干燥，得到负载活化剂的水热炭；
（6）将步骤（5）得到的负载活化剂的水热炭直接挤压成型，得到颗粒水热炭；
（7）将步骤（6）的颗粒水热炭放入管式炉中进行活化，得到颗粒活性炭，活化条件为在700℃下活化时间为90分钟，升温速率为5℃/min，气体氛围为二氧化碳；
（8）将步骤（7）得到的颗粒活性炭使用0.1 M盐酸和去离子水清洗至中性。并在80℃下干燥，得到所需产品。

Claims (4)

1.一种以生物质制备颗粒活性炭的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将生物质烘干，粉碎为生物质粉末；
（2）将步骤（1）得到的生物质粉末加入到水热反应釜中，同时加入去离子水，得到生物质混合液，生物质粉末与去离子水的质量比为15~5:1；
（3）对步骤（2）中的生物质混合液进行加热，加热至150℃~300℃，保持反应0.5-3小时，并机械搅拌；
（4）反应结束后，冷却并过滤，得到固相水热炭，将固相水热炭放入烘箱中80℃干燥；
（5）称量步骤（4）得到的干燥后的固相水热炭，加入活化剂浸泡24小时，浸泡后进行过滤，并在烘箱80℃干燥，得到负载活化剂的水热炭；
（6）将步骤（5）得到的负载活化剂的水热炭直接挤压成型，得到颗粒水热炭，控制挤压成型压力为0~200 MPa；
（7）将步骤（6）的颗粒水热炭放入管式炉中进行活化，得到颗粒活性炭，活化条件为在700℃下活化时间为90分钟，升温速率为5℃/min，气体氛围为二氧化碳；
（8）将步骤（7）得到的颗粒活性炭使用0.1 M盐酸和去离子水清洗至中性，并在80℃下干燥，得到所需产品。
2.根据权利要求1所述的以生物质制备颗粒活性炭的方法，其特征在于步骤（1）所述的生物质为玉米秸秆、小麦秸秆、大豆秸秆、棉花秸秆、烟秸秆、稻草、木屑、沙柳、水葫芦或松枝生物质中的任一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的以生物质制备颗粒活性炭的方法，其特征在于步骤（5）活化剂为氯化锌、硫酸、磷酸、碳酸钾、氢氧化钾或氯化铁中一种以上。
4.根据权利要求1所述的以生物质制备颗粒活性炭的方法，其特征在于步骤（6）利用负载活化剂的水热炭本身的粘结作用，不添加粘结剂直接成型。
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