CN102502628A

CN102502628A - 化学活化法制备颗粒活性炭的方法

Info

Publication number: CN102502628A
Application number: CN2011103147911A
Authority: CN
Inventors: 邓先伦; 刘晓敏; 朱光真; 王国栋
Original assignee: Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Current assignee: Institute of Chemical Industry of Forest Products of CAF
Priority date: 2011-10-18
Filing date: 2011-10-18
Publication date: 2012-06-20

Abstract

本发明提出了一种化学活化法制备颗粒活性炭的方法，以油茶壳为原料，采用的磷酸活化法，将油茶壳与磷酸溶液混合均匀后在60-90℃下浸渍使油茶壳充分润胀水解糖化反应充分后，然后干燥固化，再活化，洗涤干燥得到成品不定型颗粒活性炭。成品的性能好，碘吸附值≥900mg/g，亚甲基蓝吸附值≥187mg/g，颗粒炭强度＞85%，该种活性炭可以广泛用于液相脱色、气相污染物回收等领域。

Description

化学活化法制备颗粒活性炭的方法

技术领域

本发明是关于一种不定型颗粒活性炭的制备方法，特别涉及一种以油茶壳为原料采用化学活化法制备颗粒活性炭的方法。

背景技术

活性炭是以木材、果壳、煤等含碳材料为原料制备的一类具有发达孔隙结构、巨大比表面积、强吸附能力的材料，在环保、国防、化工、食品、医药、纺织等领域中的应用日益广泛。近几年，煤、木屑资源短缺日趋严重，因此不断开发活性炭生产的原料、探索新的工艺条件、增加新品种是我国乃至世界活性炭工业发展的重要任务。针对传统活性炭制备原料木材资源短缺的问题，近几年开发了花生壳、核桃壳、杏核、甘蔗渣、稻草秸秆等为原料制备活性炭，并取得了较好的成果。油茶是我国南方重要的木本油料树种，具有栽培历史悠久、分布区域广、栽培面积大、用途多等特点。当前，国家在油茶种植和利用研究方面支持力度非常大，在十二五规划中已将油茶明确作为重点开发的木本油料作物。油茶壳是油茶果的外皮，占油茶果鲜重的 60% ～70%，每年产生的油茶壳有近百万吨之多。油茶果经晒干脱籽后的果壳主要用作燃料或用来制取木糖、糠醛等，开发利用途径还较少。因此，如何充分利用油茶壳制备高附加值产品，实现集约化生产，是油茶产业研究的重点之一。油茶壳的主要化学成分是木质素和纤维素，其化学组成及含量为: 多缩戊糖 25%～28%，木质素25%～28%，纤维素38%～43%，另外含有少量胶质、单宁、色素等杂质。从油茶壳的化学成分可以看出: 它是制取活性炭的优良原料。

例如，专利申请号为201010181026.2的专利以油茶果壳为原料制备了回收汽油蒸汽用颗粒活性炭；孙康等以2～4 mm 的油茶壳为原料，采用水蒸气活化和磷酸再活化法制备了亚甲基蓝吸附值为330m g /g，碘吸附值1326 mg/g的不定型活性炭；余少英以油茶壳为原料，磷酸活化法制备了苯酚吸附值为168.3 mg/g的粉状活性炭。

发明内容

本发明的内容是以油茶壳为原料制备高性能颗粒活性炭，目的在于开拓油茶壳的新用途，实现资源的综合利用，同时为活性炭开发新的原料资源。

本发明的技术方案为：一种化学活化法制备颗粒活性炭的方法，以油茶壳为原料，采用的磷酸活化法，将油茶壳与磷酸溶液混合均匀后在60-90℃下浸渍使油茶壳充分润胀水解糖化反应充分后，然后干燥固化，再活化，洗涤干燥得到成品不定型颗粒活性炭。

活化温度为350~500℃，活化时间为45～90 min，升温速率为5～10℃/min。

所述磷酸溶液的质量浓度为40～85%。

所述磷酸溶液与油茶壳按照纯磷酸与绝干油茶壳的质量比为1.0:1～3.0:1进行混合。

所述的干燥固化温度为180℃~250℃，干燥固化时间为6~10h，升温速率为6～10℃/min。

有益效果：

1. 制备方法简单，成本低，不需要高温浸渍活化，同时可充分回收磷酸溶液。

2. 油茶壳制备颗粒活性炭的得率大约为40%，把油茶壳由废弃物变为活性炭的优良原材料。用油茶壳制备颗粒活性炭不仅解决了传统活性炭制备原料木材资源短缺的问题，而且还提高了油茶的附加值，促进了油茶产业的发展。

3. 成品的性能好，碘吸附值≥900 mg/g，亚甲基蓝吸附值≥187 mg/g，颗粒炭强度＞85%，该种活性炭可以广泛用于液相脱色、气相污染物回收等领域。

4. 本生产工艺没有对原材料进行粉碎过筛处理，仅需进行干燥预处理即可，使用的是完整的油茶壳，在浸渍处理过程中可以保证缓慢充分浸渍以防油茶壳粉与磷酸溶液的充分接触导致过分浸渍。同时，可以根据实际需求对活性炭进行粉碎过筛处理得到最终的活性炭产品。

附图说明：

图1为本发明所述油茶壳制备高性能颗粒活性炭的工艺流程示意图。

具体实施方式

如图所示，本发明的油茶壳制备高性能颗粒活性炭的主要步骤如下所述：

1)原料准备：选取油茶壳，烘干待用。

2)酸水解糖化：将步骤1中的原料与浓度为40%～85%的磷酸按照液固质量比为1：1～1:3进行混合，在室温下或者烘箱中进行浸渍处理，使油茶壳充分润胀充分吸收磷酸溶液。

3)干燥固化（活化准备期）：回收步骤2中多余的磷酸溶液，将浸渍好的油茶壳转入温度为180～250℃的烘箱中干燥固化6～10 h，为活化做准备。

4)活化：将步骤3中所得物料在350～500℃的马弗炉中活化40～90 min。

5)活化结束后，用水漂洗活化料，同时回收磷酸溶液，再用水漂洗活化料直至漂洗液的pH值为5～7，在150℃下烘干。

实施例1：

将油茶壳在100℃下烘干，与50%wt的磷酸溶液按重量比为1.5:1混合均匀后静置20 h，然后将混合料置于烘箱中在110℃下处理2 h，然后回收多余的磷酸溶液，并用烘箱在230℃下干燥硬化6 h，最后放入活化炉中在450℃活化45 min，活化料经冷却后用水洗涤值pH值为5～7，将漂洗后的活性炭放入烘箱中在150℃下烘至恒重，便制得高性能的不定型颗粒活性炭。经测试：碘吸附值达1053 mg/g，亚甲基蓝吸附值达202(13.5ml) mg/g，颗粒炭强度大于90%，得率为40%。

实施例2：

将油茶壳在100℃下烘干，将油茶壳与70%的磷酸溶液按重量比为2:1混合均匀置于烘箱中在70℃下处理6h，然后回收多余的磷酸溶液，并用烘箱在230℃下干燥硬化6 h，最后放入活化炉中在450℃活化45min，活化料经冷却后用谁洗涤值pH值为5～7，将漂洗后的活性炭放入烘箱中在150℃下烘至恒重，便制得高性能的不定型颗粒活性炭。经测试：碘吸附值达970 mg/g，亚甲基蓝吸附值达187.5 (12.5ml)mg/g，颗粒炭强度大于85%，得率为37%。

实施例3：

将油茶壳在100℃下烘干，将油茶壳与50%的磷酸溶液按重量比为3:1混合均匀置于烘箱中在70℃下处理10h，然后回收多余的磷酸溶液，并用烘箱在230℃下干燥硬化6 h，最后放入活化炉中在450℃活化45min，活化料经冷却后用谁洗涤值pH值为5～7，将漂洗后的活性炭放入烘箱中在150℃下烘至恒重，便制得高性能的不定型颗粒活性炭。经测试：碘吸附值达940 mg/g，亚甲基蓝吸附值达225(15ml) mg/g，颗粒炭强度大于90%，得率为37%。 实施例4：

将油茶壳在100℃下烘干，将油茶壳与85%的磷酸溶液按重量比为1.5:1混合均匀后静置17 h，然后回收多余的磷酸溶液，并用烘箱在230℃下干燥硬化6h，最后放入活化炉中在450℃活化45min，活化料经冷却后用谁洗涤值pH值为5-7，将漂洗后的活性炭放入烘箱中在150℃下烘至恒重，便制得高性能的不定型颗粒活性炭。经测试：碘吸附值达910 mg/g，亚甲基蓝吸附值达202 (13.5ml)mg/g，，颗粒炭强度大于88%，得率为38%。

Claims

1.一种化学活化法制备颗粒活性炭的方法，以油茶壳为原料，采用的磷酸活化法，其特征在于：将油茶壳与磷酸溶液混合均匀后在60-90℃下浸渍使油茶壳充分润胀水解糖化反应充分后，然后干燥固化，再活化，洗涤干燥得到成品不定型颗粒活性炭。

2.根据权利要求1所述的化学活化法制备颗粒活性炭的方法，其特征在于，活化温度为350~500℃，活化时间为45～90 min，升温速率为5～10℃/min。

3.根据权利要求1所述的化学活化法制备颗粒活性炭的方法，其特征在于，所述磷酸溶液的质量浓度为40～85%。

4.根据权利要求1所述的化学活化法制备颗粒活性炭的方法，其特征在于，所述磷酸溶液与油茶壳按照纯磷酸与绝干油茶壳的质量比为1.0:1～3.0:1进行混合。

5.根据权利要求1所述的化学活化法制备颗粒活性炭的方法，其特征在于，所述的干燥固化温度为180℃~250℃，干燥固化时间为6~10h，升温速率为6～10℃/min。