CN104445188B - 一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，所用原料为快速热解稻壳制备生物油的副产物稻壳炭。制备过程如下：首先将稻壳炭在CO2氛围下进行活化；然后用碱性溶液进行浸洗脱灰；最后进行洗涤直至滤液呈中性。本发明的意义主要表现在两个方面：一是不经高温化学活化，有效脱除稻壳炭中的灰分物质，将其制备成具有高孔隙率的活性炭；二是实现热解稻壳炭的高值化利用，从而提高稻壳热解过程的经济性。本发明在活性炭制备过程中具有腐蚀性小、耗时少的特点，而所制得的活性炭比表面积高、灰分含量低、介孔率高、吸附性能好，是理想的吸附材料、电极材料和催化剂载体。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种活性炭制备方法，更具体地说是一种以稻壳炭为原料，通过溶液浸洗脱灰制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种具有发达孔隙结构的碳质材料，可用作吸附剂、催化剂载体和电极材料等，在废水处理、化工制药、食品加工、锂离子电池、气体吸附和存储等领域均有重要的应用。
生产活性炭的传统原料为煤炭和木材。但煤炭属非可再生资源，价格较高，且含有铅、汞、砷和硫等重金属或有害元素，而我国的森林资源相对缺乏。因此，利用稻壳和秸秆等生物质原料生产活性炭具有重要的现实意义。它们具有资源丰富、价格低廉且可再生等优点，是生产活性炭的理想原料。
目前，活性炭的制备方法主要分为物理活化法和化学活化法两种。与物理活化法相比，化学活化法制得的活性炭孔隙结构更为发达，但该方法需要酸性或碱性活化剂经历高温过程，设备腐蚀严重，且工艺复杂，耗时长。而在物理活化过程中，为了增加样品中的碳含量和形成初步的孔结构，生物质原料需先经过炭化处理，这在一定程度上增加了活性炭的制备成本。
生物质热解是将生物质在无氧条件或有限供氧的情况下快速加热而主要生成液体产物的过程，同时伴随产生不可冷凝气和15～30％的固体炭粉。对固体炭粉的有效利用可以显著提高热解过程的经济性。由于生物质热解的温度在400～600℃之间，所以热解炭粉可直接通过物理活化法制备活性炭，从而降低活性炭的制备成本。
当以稻壳为热解原料时，所得副产物稻壳炭灰分含量高，而灰分会堵塞活化过程产生的孔道。因此，以稻壳炭为原料时，通过物理活化法制得的活性炭比表面积较低，孔隙结构不够发达。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足之处，提供一种以稻壳炭为原料，利用溶液浸洗脱灰制备活性炭的方法。该方法不含高温化学活化过程，能有效脱除稻壳炭中的灰分物质，将其制备成具有发达孔隙结构的活性炭。
本发明的上述目的是通过下述的技术方案加以实现的：
一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，该方法依次包括以下步骤：
(1)筛分稻壳炭，选用粒径在40～60目之间的稻壳炭颗粒，粉碎，得粉末；
(2)将(1)筛分得到的稻壳炭粉末在CO2中活化1h；
(3)将(2)活化后的稻壳炭与1～4mol/L的碱性溶液混合，在回流条件下常压沸煮0.5～4h；
(4)过滤混合物，对(3)的固体沉淀物用热蒸馏水反复洗涤直至洗液呈中性；干燥，得稻壳基活性炭。
根据所述的一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，其中稻壳炭为热解稻壳制备生物油的副产物。
根据所述的一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，其中热解稻壳的条件为：热解温度450～510℃，升温速率450～500℃/s，固相滞留时间1～4s。
根据所述的一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，其中步骤(2)的活化温度为900℃，CO2流量为800mL/min。
根据所述的一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，其中步骤(3)的碱性溶液为KOH溶液或K2CO3溶液。
根据所述的一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，其中步骤(3)中活化后的稻壳炭与碱性溶液的混合液固比为10mL/g。
根据所述的一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，其中步骤(4)中的干燥温度为110℃，干燥时间为24h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明以热解稻壳制备生物油的副产物为原料，在CO2活化的基础上，通过溶液浸洗脱灰的方式制得灰分含量低、孔隙结构发达和吸附性良好的活性炭。与物理活化法相比，该方法不含原料炭化预处理过程，而浸洗可以有效脱除稻壳炭中的灰分，从而制得比表面积高、吸附性能优异的活性炭；与化学活化法相比，由于该方法不含原料浸渍和干燥预处理过程，也不含酸性或碱性活化剂在高温下的活化过程，因此具有腐蚀性小、耗时少的特点。另一方面，与常规的通过慢速热解得到的活性炭制备原料不同，该方法所用原料为快速热解稻壳制备生物油的副产物，这有利于实现稻壳热解产物的综合利用，从而提高热解过程的经济性，促进热解技术的发展。
附图说明
图1为实施例1制得的活性炭产品的扫描电镜图；
图2为实施例2制得的活性炭产品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图，用本发明的实施例对本发明作进一步详细说明，但不以此来限制本发明的范围。
实施例1
稻壳炭为热解稻壳制备生物油的副产物。具体制备过程如下：将稻壳通过螺旋进料器送入移动床热解反应器，以480℃/s的速度加热到510℃，稻壳在热解反应器中的滞留时间为4s，然后通过旋风分离器分离，收集得到稻壳炭。
(1)CO2活化阶段：筛分稻壳炭，选用粒径在40～60目之间的颗粒；称取筛分得到的稻壳炭粉末5g，将其装于石英舟，然后将石英舟置于程序升温炉内；在N2保护下加热到900℃，加热速率为10℃/min，N2流量为500mL/min；改通CO2，流量为800mL/min，活化1h；在N2保护下冷却至室温，N2流量为500mL/min；
(2)溶液浸洗阶段：称取CO2活化后的样品2g，置于圆底烧瓶，加入1mol/L的KOH溶液20mL，在回流条件下常压沸煮1h；停止加热，待冷却至室温后进行过滤，对固体沉淀物用热的蒸馏水反复洗涤，直至洗液呈中性；将得到的固体粉末置于烘箱，于110℃干燥24h，即得到稻壳基活性炭。
本实施例制得的活性炭按国家标准GB/T 12496.8-1999所示方法测定碘吸附值，为1140mg/g；采用比表面自动分析仪测定比表面积，为1093m2/g。
实施例2
所用稻壳炭与实施例1中用到的相同。
(1)CO2活化阶段：筛分稻壳炭，选用粒径在40～60目之间的颗粒；称取筛分得到的稻壳炭粉末5g，将其装于石英舟，然后将石英舟置于程序升温炉内；在N2保护下加热到900℃，加热速率为10℃/min，N2流量为500mL/min；改通CO2，流量为800mL/min，活化1h；在N2保护下冷却至室温，N2流量为500mL/min；
(2)溶液浸洗阶段：称取CO2活化后的样品2g，置于圆底烧瓶，加入4mol/L的K2CO3溶液20mL，在回流条件下常压沸煮2h；停止加热，待冷却至室温后进行过滤，对固体沉淀物用热的蒸馏水反复洗涤，直至洗液呈中性；将得到的固体粉末置于烘箱，于110℃干燥24h，即得到稻壳基活性炭。
本实施例制得的活性炭按国家标准GB/T 12496.8-1999所示方法测定碘吸附值，为1132mg/g；采用比表面自动分析仪测定比表面积，为1148m2/g。
通过上述实施例证明，本发明的有益效果在于：
本发明以热解稻壳制备生物油的副产物为原料，在CO2活化的基础上，通过溶液浸洗脱灰的方式制得灰分含量低、孔隙结构发达和吸附性良好的活性炭。与物理活化法相比，该方法不含原料炭化预处理过程，而浸洗可以有效脱除稻壳炭中的灰分，从而制得比表面积高、吸附性能优异的活性炭；与化学活化法相比，由于该方法不含原料浸渍和干燥预处理过程，也不含酸性或碱性活化剂在高温下的活化过程，因此具有腐蚀性小、耗时少的特点。另一方面，与常规的通过慢速热解得到的活性炭制备原料不同，该方法所用原料为快速热解稻壳制备生物油的副产物，这有利于实现稻壳热解产物的综合利用，从而提高热解过程的经济性，促进热解技术的发展。
Claims (3)
1.一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：
(1)筛分稻壳炭，选用粒径在40～60目之间的稻壳炭颗粒，粉碎，得粉末；
(2)将(1)筛分得到的稻壳炭粉末在CO2中活化1h；
(3)将(2)活化后的稻壳炭与1～4mol/L的碱性溶液混合，在回流条件下常压沸煮0.5～4h；
(4)过滤混合物，对(3)的固体沉淀物用热蒸馏水反复洗涤直至洗液呈中性；干燥，得稻壳基活性炭；
所述稻壳炭为热解稻壳制备生物油的副产物；
热解稻壳的条件为：热解温度450～510℃，升温速率450～500℃/s，固相滞留时间1～4s；
步骤(2)中的活化温度为900℃，CO2流量为800mL/min；
步骤(3)的碱性溶液为KOH溶液或K2CO3溶液；
步骤(3)中活化后的稻壳炭与碱性溶液的混合液固比为10mL/g；
步骤(4)中的干燥温度为110℃，干燥时间为24h。
2.一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：
先制备稻壳炭：将稻壳通过螺旋进料器送入移动床热解反应器，以480℃/s的速度加热到510℃，稻壳在热解反应器中的滞留时间为4s，然后通过旋风分离器分离，收集得到稻壳炭；
CO2活化阶段：筛分稻壳炭，选用粒径在40～60目之间的颗粒；称取筛分得到的稻壳炭粉末5g，将其装于石英舟，然后将石英舟置于程序升温炉内；在N2保护下加热到900℃，加热速率为10℃/min，N2流量为500mL/min；改通CO2，流量为800mL/min，活化1h；在N2保护下冷却至室温，N2流量为500mL/min；
溶液浸洗阶段：称取CO2活化后的样品2g，置于圆底烧瓶，加入1mol/L的KOH溶液20mL，在回流条件下常压沸煮1h；停止加热，待冷却至室温后进行过滤，对固体沉淀物用热的蒸馏水反复洗涤，直至洗液呈中性；将得到的固体粉末置于烘箱，于110℃干燥24h，即得到稻壳基活性炭；
制得的活性炭按国家标准GB/T 12496.8-1999所示方法测定碘吸附值，为1140mg/g；采用比表面自动分析仪测定比表面积，为1093m2/g。
3.一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：
先制备稻壳炭：将稻壳通过螺旋进料器送入移动床热解反应器，以480℃/s的速度加热到510℃，稻壳在热解反应器中的滞留时间为4s，然后通过旋风分离器分离，收集得到稻壳炭；
CO2活化阶段：筛分稻壳炭，选用粒径在40～60目之间的颗粒；称取筛分得到的稻壳炭粉末5g，将其装于石英舟，然后将石英舟置于程序升温炉内；在N2保护下加热到900℃，加热速率为10℃/min，N2流量为500mL/min；改通CO2，流量为800mL/min，活化1h；在N2保护下冷却至室温，N2流量为500mL/min；
溶液浸洗阶段：称取CO2活化后的样品2g，置于圆底烧瓶，加入4mol/L的K2CO3溶液20mL，在回流条件下常压沸煮2h；停止加热，待冷却至室温后进行过滤，对固体沉淀物用热的蒸馏水反复洗涤，直至洗液呈中性；将得到的固体粉末置于烘箱，于110℃干燥24h，即得到稻壳基活性炭；
制得的活性炭按国家标准GB/T 12496.8-1999所示方法测定碘吸附值，为1132mg/g；采用比表面自动分析仪测定比表面积，为1148m2/g。
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