CN112121764A - 酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，包括以下步骤：步骤一，材料收集；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，制备；步骤五，活化；将西藏当地收集的青稞进行干燥，粉碎成粉状随后使用筛网进行筛选得到青稞秸秆粉备用；将重量份数为4‑5份的浓硫酸滴入重量份数为96‑97份的水中，溶解完全得到混合液，随后选取重量份数为10‑11份步骤一中收集的青稞秸秆粉放入混合液中，然后在200rmp转速下，95℃水浴5h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，随后在105℃的空气氛围下烘箱中干燥至恒重得到一次固体青稞秸秆备用；该发明，通过对青稞秸秆粉进行酸处理和碱处理，提高了水热炭的染料吸附性能，同时制成的炭材料，容易进行分离和纯化。

Description

酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体为酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法。
背景技术
近年来，生物质全组分转化综合利用广泛受到重视，其中水热炭化法所生产的炭材料因富含电负性比较大的氧元素及氮元素等，既可作为催化剂的载体，也可以直接作为本体催化剂而备受关注。与传统的热化学转化方法相比，HTC温度低，原料受水分含量影响小，耗能低，CO2释放量少，是一种绿色、清洁、高效的生物质高值化利用途径。
水热炭制备是指在密封的压力容器中，以单一和多种生物质协同为原料、以水为溶剂和反应介质、在自生压力和150-375℃的反应温度下合成富炭产物的过程。目前的研究大多关注水热条件对炭材料结构和性能的影响，而忽视原料本身的预处理对其炭材料的性能的重要作用，因此设计一种新的酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，包括以下步骤：步骤一，材料收集；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，制备；步骤五，活化；
其中在上述步骤一中，将西藏当地收集的青稞进行干燥，粉碎成粉状随后使用筛网进行筛选得到青稞秸秆粉备用；
其中在上述步骤二中，将重量份数为4-5份的浓硫酸滴入重量份数为96-97份的水中，溶解完全得到混合液，随后选取重量份数为10-11份步骤一中收集的青稞秸秆粉放入混合液中，然后在200rmp转速下，95℃水浴5h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，随后在105℃的空气氛围下烘箱中干燥至恒重得到一次固体青稞秸秆备用；
其中在上述步骤三中，将重量份数为5-6份的氢氧化钠溶于重量份数为95-96份的水中，溶解完全后，选取重量份数为10-11份步骤二中得到的一次固体青稞秸秆放入，随后在200rmp转速下，95℃水浴4h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，然后在烘箱中干燥至恒重得到二次固体青稞秸秆备用；
其中在上述步骤四中，选取重量份数为1-2份步骤三中所得二次固体青稞秸秆加入到重量份数为10-11份去离子水中，置于密封的高压反应釜中，随后反应釜用保护气吹扫3次，然后在200rmp转速下，220℃的环境下进行反应，反应完成后反应釜冷却至室温，气体放出，然后对液体和固体混合物过滤，用大量的去离子水冲洗虑饼至滤液为中性，然后将所得固体产物放置在空气氛围下在105℃烘箱中干燥至恒重所得产物标记为HBS-H2SO4+NaOH；
其中在上述步骤五中，将重量份数为2-3份KOH溶于重量份数为10-11份去离子水中，选取重量份数为1-2份步骤四中的HBS-H2SO4+NaOH放入KOH溶液中，随后在70℃，200rmp转速条件下活化处理，随后过滤并用大量的去离子水冲洗至中性，然后固体产物于空气氛围下在105℃烘箱中干燥至恒重，所得的固体即为水热炭，标记为HBS-H2SO4+NaOH-HTC。
根据上述技术方案，所述步骤一中，筛网的目数为200目。
根据上述技术方案，所述步骤三中，烘干箱中气体温度为105℃。
根据上述技术方案，所述步骤四中，保护气为氮气。
根据上述技术方案，所述步骤四中，反应时间为5h。
根据上述技术方案，所述步骤五中，活化处理时间为5h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，通过对青稞秸秆粉进行酸处理和碱处理，有利于提高青稞秸秆原料水热炭的染料吸附性能，同时在该方法中的酸处理和碱处理，操作简单，条件温和，便于推广，同时制成的炭材料，容易进行分离和纯化。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，包括以下步骤：步骤一，材料收集；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，制备；步骤五，活化；
其中在上述步骤一中，将西藏当地收集的青稞进行干燥，粉碎成粉状随后使用筛网进行筛选得到青稞秸秆粉备用，且筛网的目数为200目；
其中在上述步骤二中，将重量份数为4份的浓硫酸滴入重量份数为96份的水中，溶解完全得到混合液，随后选取重量份数为10份步骤一中收集的青稞秸秆粉放入混合液中，然后在200rmp转速下，95℃水浴5h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，随后在105℃的空气氛围下烘箱中干燥至恒重得到一次固体青稞秸秆备用；
其中在上述步骤三中，将重量份数为5份的氢氧化钠溶于重量份数为95份的水中，溶解完全后，选取重量份数为10份步骤二中得到的一次固体青稞秸秆放入，随后在200rmp转速下，95℃水浴4h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，然后在烘箱中干燥至恒重得到二次固体青稞秸秆备用，且烘干箱中气体温度为105℃；
其中在上述步骤四中，选取重量份数为1份步骤三中所得二次固体青稞秸秆加入到重量份数为10份的去离子水中，置于密封的高压反应釜中，随后反应釜用保护气吹扫3次，且保护气为氮气，然后在200rmp转速下，220℃的环境下进行反应，且反应时间为5h，反应完成后反应釜冷却至室温，气体放出，然后对液体和固体混合物过滤，用大量的去离子水冲洗虑饼至滤液为中性，然后将所得固体产物放置在空气氛围下在105℃烘箱中干燥至恒重所得产物标记为HBS-H2SO4+NaOH；
其中在上述步骤五中，将重量份数为2份的KOH溶于重量份数为10份的去离子水中，选取重量份数为1份步骤四中的HBS-H2SO4+NaOH放入KOH溶液中，随后在70℃，200rmp转速条件下活化处理，活化处理时间为5h，随后过滤并用大量的去离子水冲洗至中性，然后固体产物于空气氛围下在105℃烘箱中干燥至恒重，所得的固体即为水热炭，标记为HBS-H2SO4+NaOH-HTC。
实施例2：
酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，包括以下步骤：步骤一，材料收集；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，制备；步骤五，活化；
其中在上述步骤一中，将西藏当地收集的青稞进行干燥，粉碎成粉状随后使用筛网进行筛选得到青稞秸秆粉备用，且筛网的目数为200目；
其中在上述步骤二中，将重量份数为5份的浓硫酸滴入重量份数为97份的水中，溶解完全得到混合液，随后选取重量份数为11份步骤一中收集的青稞秸秆粉放入混合液中，然后在200rmp转速下，95℃水浴5h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，随后在105℃的空气氛围下烘箱中干燥至恒重得到一次固体青稞秸秆备用；
其中在上述步骤三中，将重量份数为6份的氢氧化钠溶于重量份数为96份的水中，溶解完全后，选取重量份数为11份步骤二中得到的一次固体青稞秸秆放入，随后在200rmp转速下，95℃水浴4h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，然后在烘箱中干燥至恒重得到二次固体青稞秸秆备用，且烘干箱中气体温度为105℃；
其中在上述步骤四中，选取重量份数为2份步骤三中所得二次固体青稞秸秆加入到重量份数为11份的去离子水中，置于密封的高压反应釜中，随后反应釜用保护气吹扫3次，且保护气为氮气，然后在200rmp转速下，220℃的环境下进行反应，且反应时间为5h，反应完成后反应釜冷却至室温，气体放出，然后对液体和固体混合物过滤，用大量的去离子水冲洗虑饼至滤液为中性，然后将所得固体产物放置在空气氛围下在105℃烘箱中干燥至恒重所得产物标记为HBS-H2SO4+NaOH；
其中在上述步骤五中，将重量份数为3份的KOH溶于重量份数为11份的去离子水中，选取重量份数为2份步骤四中的HBS-H2SO4+NaOH放入KOH溶液中，随后在70℃，200rmp转速条件下活化处理，活化处理时间为5h，随后过滤并用大量的去离子水冲洗至中性，然后固体产物于空气氛围下在105℃烘箱中干燥至恒重，所得的固体即为水热炭，标记为HBS-H2SO4+NaOH-HTC。
实施例3：
酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，包括以下步骤：步骤一，材料收集；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，制备；步骤五，活化；
其中在上述步骤一中，将西藏当地收集的青稞进行干燥，粉碎成粉状随后使用筛网进行筛选得到青稞秸秆粉备用，且筛网的目数为200目；
其中在上述步骤二中，将重量份数为4份的浓硫酸滴入重量份数为97份的水中，溶解完全得到混合液，随后选取重量份数为10份步骤一中收集的青稞秸秆粉放入混合液中，然后在200rmp转速下，95℃水浴5h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，随后在105℃的空气氛围下烘箱中干燥至恒重得到一次固体青稞秸秆备用；
其中在上述步骤三中，将重量份数为6份的氢氧化钠溶于重量份数为96份的水中，溶解完全后，选取重量份数为10份步骤二中得到的一次固体青稞秸秆放入，随后在200rmp转速下，95℃水浴4h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，然后在烘箱中干燥至恒重得到二次固体青稞秸秆备用，且烘干箱中气体温度为105℃；
其中在上述步骤四中，选取重量份数为1份步骤三中所得二次固体青稞秸秆加入到重量份数为11份的去离子水中，置于密封的高压反应釜中，随后反应釜用保护气吹扫3次，且保护气为氮气，然后在200rmp转速下，220℃的环境下进行反应，且反应时间为5h，反应完成后反应釜冷却至室温，气体放出，然后对液体和固体混合物过滤，用大量的去离子水冲洗虑饼至滤液为中性，然后将所得固体产物放置在空气氛围下在105℃烘箱中干燥至恒重所得产物标记为HBS-H2SO4+NaOH；
其中在上述步骤五中，将重量份数为3份的KOH溶于重量份数为10份的去离子水中，选取重量份数为1份步骤四中的HBS-H2SO4+NaOH放入KOH溶液中，随后在70℃，200rmp转速条件下活化处理，活化处理时间为5h，随后过滤并用大量的去离子水冲洗至中性，然后固体产物于空气氛围下在105℃烘箱中干燥至恒重，所得的固体即为水热炭，标记为HBS-H2SO4+NaOH-HTC。
将上述实施例所得标记为HBS-H2SO4+NaOH-HTC水热炭与未经过酸碱处理所得标记为HBS-HTC水热炭分别选取0.05g，然后放置在300mg/L的亚甲基蓝溶液75mL，在60℃条件下，200rmp转速下进行吸附染料的测试，所得数据如下表：
吸染能力mg/g
实施例1 178
实施例2 180
实施例3 176
对比例 105
基于上述，本发明的优点在于，本发明，利用对青稞秸秆进行酸处理和碱处理，然后制备水热炭，从而提高了水热炭染料吸附性能，同时在该方法中的酸处理和碱处理，操作简单，条件温和，便于推广，同时制成的炭材料，容易进行分离和纯化。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，包括以下步骤：步骤一，材料收集；步骤二，酸处理；步骤三，碱处理；步骤四，制备；步骤五，活化；其特征在于：
其中在上述步骤一中，将西藏当地收集的青稞进行干燥，粉碎成粉状随后使用筛网进行筛选得到青稞秸秆粉备用；
其中在上述步骤二中，将重量份数为4-5份的浓硫酸滴入重量份数为96-97份的水中，溶解完全得到混合液，随后选取重量份数为10-11份步骤一中收集的青稞秸秆粉放入混合液中，然后在200rmp转速下，95℃水浴5h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，随后在105℃的空气氛围下烘箱中干燥至恒重得到一次固体青稞秸秆备用；
其中在上述步骤三中，将重量份数为5-6份的氢氧化钠溶于重量份数为95-96份的水中，溶解完全后，选取重量份数为10-11份步骤二中得到的一次固体青稞秸秆放入，随后在200rmp转速下，95℃水浴4h，所得到的固体过滤用大量的水冲洗至中性，然后在烘箱中干燥至恒重得到二次固体青稞秸秆备用；
其中在上述步骤四中，选取重量份数为1-2份步骤三中所得二次固体青稞秸秆加入到重量份数为10-11份去离子水中，置于密封的高压反应釜中，随后反应釜用保护气吹扫3次，然后在200rmp转速下，220℃的环境下进行反应，反应完成后反应釜冷却至室温，气体放出，然后对液体和固体混合物过滤，用大量的去离子水冲洗虑饼至滤液为中性，然后将所得固体产物放置在空气氛围下在105℃烘箱中干燥至恒重所得产物标记为HBS-H2SO4+NaOH；
其中在上述步骤五中，将重量份数为2-3份KOH溶于重量份数为10-11份去离子水中，选取重量份数为1-2份步骤四中的HBS-H2SO4+NaOH放入KOH溶液中，随后在70℃，200rmp转速条件下活化处理，随后过滤并用大量的去离子水冲洗至中性，然后固体产物于空气氛围下在105℃烘箱中干燥至恒重，所得的固体即为水热炭，标记为HBS-H2SO4+NaOH-HTC。
2.根据权利要求1所述的酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，筛网的目数为200目。
3.根据权利要求1所述的酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，烘干箱中气体温度为105℃。
4.根据权利要求1所述的酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，保护气为氮气。
5.根据权利要求1所述的酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，反应时间为5h。
6.根据权利要求1所述的酸碱预处理强化的青稞秸秆基水热炭的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，活化处理时间为5h。
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