CN111170297B - 一种油茶壳碳粉材料及其在净化抗生素废水中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物质炭吸附材料领域，公开了一种油茶壳碳粉材料，由以下步骤制成：将油茶壳粉碎，将所得油茶壳粉与水混合，进行超声并且搅拌，将所得混合液进行水热处理，然后干燥得到碳粉，再将所得碳粉与KOH混合研磨，将所得混合粉末在氩气气氛保护下升温焙烧处理，冷却至室温后水洗至中性，所得产物经干燥，得到油茶壳碳粉材料。本发明油茶壳碳粉材料的制备过程简单，原料经济，可适用于大规模生产，其净化四环素废水过程中具有吸附平衡时间短、吸附容量高的特点，且具较易回收，化学性质稳定，无毒副作用。

Description

一种油茶壳碳粉材料及其在净化抗生素废水中的应用
技术领域
本发明属于生物质炭吸附材料领域，具体涉及一种油茶壳碳粉材料及其在净化抗生素废水中的应用。
背景技术
四环素作为一种广谱抗生素，在畜牧和制药业有着重要作用，它的分子式是C22H24N2O8，简称TC，从化学结构上来说，它们都属于由多环并四苯羧基酰胺母核衍生的衍生物。据研究，我国2010年抗生素的生产量是21万吨，48％用于农业、水产业和畜牧业，42％用于临床医学上治疗疾病，10％用于出口国外。在我国华东部分地区，一些养猪场的粪便中四环素的浓度竟高达到354 mg/kg，另外土壤中四环素的残留浓度也高达15.1-29.0μg/kg。四环素的广泛使用，导致了其在自然环境中大量的残留，严重的影响了生态环境的健康稳定。
人类研究了许多用于去除四环素的方法，如氧化处理（Yahiaoui et al 2013）、生物降解（Harrabi et al 2019）、电化学降解（Frontistis et al 2018）、光催化降解（Zhang et al 2019）等。然而，这些方法都具有明显的不足，例如：生物降解对反应条件较为苛刻，化学降解法在低浓度时没有应用优势，光催化反应过程又总是伴有副产物的产生。在现有的应对四环素污染的众多处理方法中，吸附法因其成本低、易操作、效率高等优点脱颖而出，成为使用最为广泛的处理方法，受到众多研究工作者的重视与喜爱。目前，很多材料已经运用于吸附四环素，尤其是碳材料被认为是经济型和环境友好型材料已被广泛采用，如碳纳米材料、活性炭、生物碳等。来源于生物质碳材料吸附剂的开发已有较多报道，然而，去除四环素所用的生物质碳材料吸附剂有着制备过程复杂，吸附速率有待加快，吸附容量有待提高等问题，阻碍了从实验室到实际应用的可行性。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种以油茶壳为原料制备的碳粉吸附材料。
本发明的再一目的在于提供上述碳粉材料在净化抗生素废水中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种油茶壳碳粉材料，由包括如下步骤的方法制成：
将油茶壳（经机械研磨）粉碎至细粉状，将所得油茶壳粉与水混合，进行超声并且搅拌，将所得混合液进行水热处理，然后干燥得到碳粉，再将所得碳粉与KOH混合研磨，将所得混合粉末在氩气气氛保护下（在管式炉中）升温焙烧处理，冷却至室温后水洗至中性，所得产物经干燥，得到本发明净化抗生素废水的油茶壳碳粉材料。
优选地，所述油茶壳粉与水混合的质量比为1：（20-40）。
优选地，所述超声与搅拌先后进行，超声打散颗粒时间为1-3小时，搅拌均匀时间为5-7小时。
优选地，所述水热处理的温度为200-250℃，时间为10-13小时。
优选地，所述干燥温度为50-70℃，时间为20-30小时。
优选地，所述碳粉与KOH混合的质量比为1：（3-5）。
优选地，所述升温是指从室温以5℃/min的速率升温至焙烧处理温度。
优选地，所述焙烧处理的温度为600-700℃，时间为1-3小时。
上述油茶壳碳粉材料在净化抗生素废水中的应用。
优选的，所述的抗生素是四环素。
优选的，所述的应用方法为：将油茶壳碳粉材料与抗生素废水混合，调整pH值至6-8，室温条件下进行吸附处理。
优选地，抗生素废水优选含四环素浓度≤100mg/L的水体。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：（1）本发明油茶壳碳粉材料的制备过程简单，原料经济易得，绿色无污染。
（2）本发明的油茶壳碳粉材料通过油茶壳碳粉材料的高空隙及表面含氧官能团与四环素形成氢键等强结合作用，去除四环素具有吸附平衡时间短、吸附容量高的特点，吸附可在4小时内达到平衡，吸附容量达到439mg/g。（3）本发明油茶壳碳粉材料较易回收，化学性质稳定，无毒副作用。
附图说明
图1为油茶壳（左）及经打碎后的油茶壳粉（右）照片。
图2为本发明实施例1所得油茶壳碳粉材料的XRD图。
图3为本发明实施例1所得油茶壳碳粉材料的扫描电镜图。
图4为本发明实施例1所得油茶壳碳粉材料的红外光谱图。
图5为本发明实施例1所得油茶壳碳粉材料在不同pH值条件下去除四环素效果图。
图6为本发明实施例1所得油茶壳碳粉材料在不同pH值条件下对四环素的饱和吸附量。
图7为实施例1-3所得油茶壳碳粉材料对四环素溶液（调节pH为最佳值）的吸附效果图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1本实施例的一种油茶壳碳粉材料，具体制备步骤如下：
（1）将油茶壳经机械研磨制成粉末；
（2）按照质量比例计算，油茶壳粉末：水为1：30的比例，将2 g油茶壳粉末和60ml水称量好倒入烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中对实验药品进行超声分散1小时后，搅拌6小时，将混合液置于水热反应釜中，于230℃的烘箱中，烘12小时，经过滤洗涤后置于60℃烘箱中干燥24小时，得到碳粉；
（3）按照质量比例计算，所得碳粉：KOH为1：4的比例，研磨均匀后置于瓷舟放入管式炉中，在氩气的保护作用下，从室温历经125 min上升至焙烧温度650℃，焙烧2小时，随后开始降温程序并继续通气，冷却至室温。将烧好的样品充分水洗，在60℃烘箱中干燥24小时，得到油茶壳碳粉材料。
本实施例所用油茶壳及经打碎后的油茶壳粉的照片分别如图 1左右所示。所得油茶壳碳粉材料的XRD谱图如图2所示，从图中可知本实施例制备的样品（650℃）的XRD图谱在26°附近存在明显的碳峰，与已有文献中的多孔碳图谱基本吻合，证明制备了碳粉材料。图3为本实施例所得油茶壳碳粉材料的扫描电镜图，从图3中可以看到碳粉具有极不规则的表面，以及孔洞的存在，证明我们制备的碳粉确实具有多孔的结构。从图4分析，在3439cm-1的位置存在一个强且宽的吸收峰，对应着氢氧键的拉伸吸收峰，证明所得碳粉的表面含有大量的羟基。另外，在1036cm-1、1630cm-1的位置也存在明显的吸收峰，分别对应着羟基中C-O与O-H的特征峰，进一步证明了样品中羟基的存在。此外，在2344cm-1的位置存在弱吸收峰，对应着O-C=O的特征峰。可以认为，由本实施例技术方案制备的碳粉表面具有大量的含氧基团，并主要以羟基为主。 实施例2本实施例的一种油茶壳碳粉材料，具体制备步骤如下：
（1）将油茶壳经机械研磨制成粉末；
（2）按照质量比例计算，油茶壳粉末：水为1：30的比例，将2 g油茶壳粉末和60ml水称量好倒入烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中对实验药品进行超声分散1小时后，搅拌6小时，将混合液置于水热反应釜中，于230℃的烘箱中，烘12小时，经过滤洗涤后置于60℃烘箱中干燥24小时，得到碳粉；
（3）按照质量比例计算，所得碳粉：KOH为1：4的比例，研磨均匀后置于瓷舟放入管式炉中，在Ar的保护作用下，从室温历经115min上升至焙烧温度700℃，焙烧2小时，随后开始降温程序并继续通气，冷却至室温。将烧好的样品充分水洗，在60℃烘箱中干燥24小时，得到油茶壳碳粉材料。 实施例3本实施例的一种油茶壳碳粉材料，具体制备步骤如下：
（1）将油茶壳经机械研磨制成粉末；
（2）按照质量比例计算，油茶壳粉末：水为1：30的比例，将2 g油茶壳粉末和60ml水称量好倒入烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中对实验药品进行超声分散1小时后，搅拌6小时，将混合液置于水热反应釜中，于230℃的烘箱中，烘12小时，经过滤洗涤后置于60℃烘箱中干燥24小时，得到碳粉；
（3）按照质量比例计算，所得碳粉：KOH为1：4的比例，研磨均匀后置于瓷舟放入管式炉中，在Ar的保护作用下，从室温历经135min上升至焙烧温度600℃，焙烧2小时，随后开始降温程序并继续通气，冷却至室温。将烧好的样品充分水洗，在60℃烘箱中干燥24小时，得到油茶壳碳粉材料。
效果试验：1、准备6个装有200 mL四环素溶液（浓度为50 mg/L）的烧杯，用0.1mol/L的HCl溶液和0.1mol/L的NaOH溶液调整pH分别为4、5、6、7、8、9，再分别称取10mg实施例1中所得的油茶壳碳粉材料加入上述6个烧杯中，保持黑暗条件下吸附4小时，每20 min取5 ml溶液进行离心，取上层清液。以蒸馏水为参比，在吸收波长为357 nm处测定溶液吸光度，根据朗伯比尔定律计算四环素剩余浓度，去除率，吸附容量。
图5为油茶壳碳粉材料在不同pH值条件下的吸附效果图，从图6中可以看到，当调整pH为7.0时，所得的吸附剂对四环素吸附效果最佳，对应的去除率为34.2%，吸附容量为（Qe）342 mg/g。因此，调节pH=7.0时吸附剂具有最佳吸附性能，比未调pH的的吸附容量提高了2.68倍。2、分别将10 mg实施例1、实施例2、实施例3中所得油茶壳碳粉材料加入有200mL且调节pH为7的四环素溶液（100mg/L）的烧杯中，保持黑暗条件下吸附4小时，每隔一定的时间取5 ml溶液进行离心，取上层清液。以蒸馏水为参比，在吸收波长为357nm处测定溶液吸光度，根据朗伯比尔定律计算四环素剩余浓度，去除率，吸附量。
图7为实施例1-3所得油茶壳碳粉材料对四环素溶液的去除率，从图中可以看到，实施例1（650℃）、实施例2（700℃）、实施例3（600℃）中所得油茶壳碳粉材料对应的最终吸附量为439mg/g、396mg/g、342mg/g，因此，实施例1中所得油茶壳碳粉材料为最佳性能吸附剂，其吸附容量（Qe）达439 mg/g。
实施例4本实施例的一种油茶壳碳粉材料，具体制备步骤如下：
（1）将油茶壳经机械研磨制成粉末；
（2）按照质量比例计算，油茶壳粉末：水为1：20的比例，将2 g油茶壳粉末和40ml水称量好倒入烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中对实验药品进行超声分散3小时后，搅拌5小时，将混合液置于水热反应釜中，于200℃的烘箱中，烘13小时，经过滤洗涤后置于50℃烘箱中干燥20小时，得到碳粉；
（3）按照质量比例计算，所得碳粉：KOH为1：3的比例，研磨均匀后置于瓷舟放入管式炉中，在Ar的保护作用下，从室温历经130 min上升至焙烧温度650℃，焙烧2小时，随后开始降温程序并继续通气，冷却至室温。将烧好的样品充分水洗，在50℃烘箱中干燥24小时，得到油茶壳碳粉材料。
实施例5本实施例的一种油茶壳碳粉材料，具体制备步骤如下：
（1）将油茶壳经机械研磨制成粉末；
（2）按照质量比例计算，油茶壳粉末：水为1：40的比例，将2 g油茶壳粉末和80ml水称量好倒入烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中对实验药品进行超声分散1小时后，搅拌7小时，将混合液置于水热反应釜中，于250℃的烘箱中，烘10小时，经过滤洗涤后置于60℃烘箱中干燥28小时，得到碳粉；
（3）按照质量比例计算，所得碳粉：KOH为1：4的比例，研磨均匀后置于瓷舟放入管式炉中，在Ar的保护作用下，从室温历经140min上升至焙烧温度650℃，焙烧2小时，随后开始降温程序并继续通气，冷却至室温。将烧好的样品充分水洗，在60℃烘箱中干燥24小时，得到油茶壳碳粉材料。
实施例6本实施例的一种油茶壳碳粉材料，具体制备步骤如下：
（1）将油茶壳经机械研磨制成粉末；
（2）按照质量比例计算，油茶壳粉末：水为1：25的比例，将2 g油茶壳粉末和50ml水称量好倒入烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中对实验药品进行超声分散3小时后，搅拌7小时，将混合液置于水热反应釜中，于230℃的烘箱中，烘11小时，经过滤洗涤后置于70℃烘箱中干燥20小时，得到碳粉；
（3）按照质量比例计算，所得碳粉：KOH为1：5的比例，研磨均匀后置于瓷舟放入管式炉中，在Ar的保护作用下，从室温历经120min上升至焙烧温度700℃，焙烧2小时，随后开始降温程序并继续通气，冷却至室温。将烧好的样品充分水洗，在70℃烘箱中干燥20小时，得到油茶壳碳粉材料。
实施例7本实施例的一种油茶壳碳粉材料，具体制备步骤如下：
（1）将油茶壳经机械研磨制成粉末；
（2）按照质量比例计算，油茶壳粉末：水为1：35的比例，将2 g油茶壳粉末和70ml水称量好倒入烧杯中，将烧杯置于超声清洗器中对实验药品进行超声分散2小时后，搅拌5小时，将混合液置于水热反应釜中，于220℃的烘箱中，烘12小时，经过滤洗涤后置于50℃烘箱中干燥30小时，得到碳粉；
（3）按照质量比例计算，所得碳粉：KOH为1：3.5的比例，研磨均匀后置于瓷舟放入管式炉中，在Ar的保护作用下，从室温历经135min上升至焙烧温度680℃，焙烧2小时，随后开始降温程序并继续通气，冷却至室温。将烧好的样品充分水洗，在50℃烘箱中干燥24小时，得到油茶壳碳粉材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种油茶壳碳粉材料在净化四环素废水中的应用，其特征在于：所述油茶壳碳粉材料由包括如下步骤的方法制成：
将油茶壳粉碎，将所得油茶壳粉与水混合，进行超声并且搅拌，将所得混合液进行水热处理，然后干燥得到碳粉，再将所得碳粉与KOH混合研磨，将所得混合粉末在氩气气氛保护下升温焙烧处理，冷却至室温后水洗至中性，所得产物经干燥，得到油茶壳碳粉材料。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述油茶壳粉与水混合的质量比为1：（20-40）。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述超声与搅拌先后进行，超声时间为1-3小时，搅拌时间为5-7小时。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述水热处理的温度为200-250℃，时间为10-13小时。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述干燥温度为50-70℃，时间为20-30小时。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述碳粉与KOH混合的质量比为1：（3-5）。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述升温在管式炉中进行，从室温以5℃/min的速率升温至焙烧处理温度。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述焙烧处理的温度为600-700℃，时间为1-3小时。
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