CN108238599A - 一种兰炭基活性吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,通过对煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物兰炭进行粉碎、酸碱预处理、造粒成型、活化,制得吸附性能好的兰炭吸附材料,本发明对兰炭进行了优化使用,扩大了具有特殊性质的兰炭的使用范围,增加了产品附加值,提高了其市场利用价值;同时,该产品的造价低,吸附效率相较市售常见煤质活性炭高,碘吸附值提高了10‑20%。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭生产领域,具体为一种兰炭基活性吸附材料的制备方法。
背景技术
活性炭材料作为一种性能优良的吸附剂,已经广泛地应用于化工、环保、食品加工、冶金、药物精制、军事化学防护等各个领域,尤其在污水处理、空气净化、大气污染防治等方面显示出诱人的前景。活性炭的原料主要来源于富含碳的有机材料,如煤、木材、果壳、椰壳、核桃壳、杏壳、枣壳等。在高温和一定压力下,有机材料热解转换为活性炭,产生巨大的表面积和复杂的孔隙结构。活性炭中孔隙的大小对吸附质有选择吸附的作用。
随着全球科技的高速发展和环保意识的加强,传统的水处理及气体处理市场对活性炭的需求不断增长,整个社会对活性炭的质量性能提出了新的要求,活性炭制备原料也由椰壳、木材和煤扩展到含炭植物、生物和废弃物等。
近年来随着我国产业结构调整和节能减排目标的实施,一批煤炭深加工装置建成投产,其中副产品兰炭产能过剩,应用途径较少,产品附加值低的现象非常突出。兰炭来源于煤的中低温干馏,有较高的碳含量,相对煤质原料具有固定碳高、灰分和挥发分低、粘结指数低、孔隙结构发达、资源丰富、价格便宜等优点,可以直接活化制备活性炭,因而在制备高质量活性炭方面具有很大的优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种以兰炭为原料制备活性吸附材料的方法,该活性吸附材料的原料资源丰富,价格较低,活性炭产品吸附能力强,对煤化工行业煤炭分级提质废弃物兰炭的资源化利用意义重大,可有效促进我国煤化工产业经济效益、环境保护、产业结构化等各个方面协调发展。
为了实现上述目的,本发明提供一种以兰炭为原料制备活性炭的方法,该方法主要包括以下步骤:
(1)粉碎:用破碎机将原料兰炭粉碎,并筛分成兰炭粉末;
(2)酸碱预处理:将兰炭粉末分别用酸碱进行预处理,蒸馏水洗涤至中性并干燥后得到预处理后的兰炭粉末,备用;
(3)造粒成型:将步骤(2)中得到的预处理后的兰炭粉末加入粘结剂中混合均匀,并制得兰炭粉末成型料,利用成型机进行造粒成型,烘箱干燥至水分低于1%,得到兰炭颗粒;
(4)活化:将兰炭颗粒置于活化炉中,并在氮气保护下炭化活化,得到兰炭基活性吸附材料。
进一步,所述原料兰炭为煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物。
其中,所述兰炭按照质量分数计,其指标参数为:空干基水分2.3-3.7%,收到基灰分8.7-10.9%,挥发分8.0-11.6%,固定碳68-73%,全硫0.26-0.40%。
其中,所述粘结剂为酚醛树脂、羧甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、煤焦油、改性淀粉中的一种或几种的组合。
进一步,兰炭破碎至细度50-200目。
进一步,以100重量份的所述兰炭为基准,所述粘结剂的添加量为2-30重量份。
进一步,所述成型机的成型压力为5-15MPa。
进一步,炭化过程的炭化温度为350-500℃,时间为10-30min,活化过程的活化温度为700-950℃,时间为1-3h。
进一步,炭化过程之前,氮气氛围下活化炉的升温速率为3-5℃/min;炭化过程之后,活化过程之前,氮气氛围下活化炉的升温速率为5-10℃/min。
另外,本发明还公开以下以兰炭为原料制备活性炭的方法该方法,主要包括以下步骤:
(1)粉碎:用破碎机将原料兰炭粉碎,并筛分成50-200目的兰炭粉末;
(2)酸碱预处理:将1000g兰炭粉末,用3000ml浓度为1.0-2.5mol/L的HCl溶液搅拌浸泡6-12h后蒸馏水洗涤至中性,再用3000ml浓度为1.0-2.5mol/L的NaOH溶液搅拌浸泡6-12h,蒸馏水洗涤至中性并干燥后得到预处理后的兰炭粉末,备用;
(3)造粒成型:将步骤(2)中得到的预处理后的兰炭粉末100份,加入2-30份粘结剂中混合均匀,并制得兰炭粉末成型料,利用装有模具的冷压成型机(5-15MPa)进行造粒成型,烘箱干燥至水分低于1%,得到兰炭颗粒;
(4)活化:将兰炭颗粒置于活化炉中,活化炉在氮气氛围下缓慢升温至350-500℃,保持温度炭化10-30min后,缓慢升温至700-950℃,通入水蒸气活化1-3小时后,停止加热,并在氮气保护下降温冷却至室温,得到兰炭基活性吸附材料。
通过上述技术方案,本发明通过对煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物兰炭进行粉碎、酸碱预处理、造粒成型、活化,制得吸附性能好的兰炭吸附材料,即本发明对兰炭进行了优化使用,扩大了具有特殊性质的兰炭的使用范围,增加了产品附加值,提高了其市场利用价值;同时,该产品的造价低,吸附效率相较市售常见煤质活性炭高,碘吸附值提高了5-10%。
具体实施方式
为了理解本发明,下面以实施例进一步说明本发明,但不限制本发明。
实施例1
一种以兰炭为原料制备活性炭的方法,该原料兰炭为煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物,该兰炭按照质量分数计,其指标参数为:空干基水分3.67%,收到基灰分10.08%,挥发分9.92%,固定碳72.15%,全硫0.36%。该方法包括以下步骤:
(1)粉碎:兰炭粉碎后过200目筛子得兰炭粉末;
(2)酸碱预处理:将1000g兰炭粉末用3000ml浓度为2.0mol/L的HCl溶液搅拌浸泡6h后蒸馏水洗涤至中性,再用3000ml浓度为2.0mol/L的NaOH溶液搅拌浸泡6h,蒸馏水洗涤至中性并干燥后得到预处理后的兰炭粉末,备用;
(3)成型造粒:酚醛树脂溶于乙醇中配制成粘结剂溶液,将预处理后的兰炭粉末加入粘结剂溶液中超声波振荡混合30min,经过滤干燥后,制得兰炭粉末成型料;将兰炭粉末成型料与改性淀粉按照重量比100:2混合,通入水蒸气搅拌均匀,利用冷压成型机(5MPa)进行成型造粒,烘箱干燥至水分低于1%,得到兰炭颗粒;
(4)活化:将兰炭颗粒置于活化炉中,活化炉装置上拥有氮气阀门、水蒸气阀门及出口,活化炉在氮气氛围下缓慢升温(5℃/min)至400℃,保持温度炭化20min后,缓慢升温(10℃/min)至850℃,通入水蒸气活化2小时后,停止加热,并在氮气保护下降温冷却至室温,得到兰炭基活性吸附材料。
实施例2
一种以兰炭为原料制备活性炭的方法,该原料兰炭为煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物,该兰炭按照质量分数计,其指标参数为:空干基水分3.67%,收到基灰分10.08%,挥发分9.92%,固定碳72.15%,全硫0.36%。该方法包括以下步骤:
(1)粉碎:兰炭粉碎后过100目筛子得兰炭粉末;
(2)酸碱预处理:将1000g兰炭粉末用3000ml浓度为3.0mol/L的HCl溶液搅拌浸泡12h后蒸馏水洗涤至中性,再用3000ml浓度为3.0mol/L的NaOH溶液搅拌浸泡12h,蒸馏水洗涤至中性并干燥后得到预处理后的兰炭粉末,备用;
(3)成型造粒:按质量比预处理后的兰炭粉末∶乳化煤焦油:水:改性淀粉=60:20:15:5进行混合得到混合物,将混合物加入捏合机中搅拌均匀,制成可塑性的煤泥,利用挤出机进行成型造粒,烘箱干燥至水分低于1%,得到兰炭颗粒;
(4)活化:将兰炭颗粒置于活化炉中,活化炉装置上拥有氮气阀门、水蒸气阀门及出口,活化炉在氮气氛围下缓慢升温(4℃/min)至450℃,保持温度炭化30min后,缓慢升温(8℃/min)至950℃,通入水蒸气活化2.5小时后,停止加热并在氮气保护下降温冷却至室温,得到兰炭基活性吸附材料。
实施例3
一种以兰炭为原料制备活性炭的方法,该原料兰炭为煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物,该兰炭按照质量分数计,其指标参数为:空干基水分3.67%,收到基灰分10.08%,挥发分9.92%,固定碳72.15%,全硫0.36%。该方法包括以下步骤:
(1)粉碎:兰炭粉碎后过200目筛子得兰炭粉末;
(2)酸碱预处理:将1000g兰炭粉末用3000ml浓度为2.0mol/L的HCl溶液搅拌浸泡12h后蒸馏水洗涤至中性,再用3000ml浓度为2.0mol/L的NaOH溶液搅拌浸泡12h,蒸馏水洗涤至中性并干燥后得到预处理后的兰炭粉末,备用;
(3)造粒成型:酚醛树脂溶于乙醇中配制成粘结剂溶液,将预处理后的兰炭粉末加入粘结剂溶液中超声波振荡混合30min,经过滤干燥后,制得兰炭粉末成型料;将兰炭粉末成型料与改性淀粉按照重量比100:2混合,通入水蒸气搅拌均匀,利用冷压成型机(5MPa)进行成型造粒,烘箱干燥至水分低于1%,得到兰炭颗粒;
(4)活化:将兰炭颗粒置于活化炉中,活化炉装置上拥有氮气阀门、水蒸气阀门及出口,活化炉在氮气氛围下缓慢升温(5℃/min)至400℃,保持温度炭化30min后,缓慢升温(10℃/min)至900℃,通入水蒸气活化3小时后,停止加热,并在氮气保护下降温冷却至室温,得到兰炭基活性吸附材料。
对比例1
本对比例为苏州康宝森炭业科技有限公司生产的KBS-ZZ001煤质活性炭,吸附性能指标碘吸附值为700mg/g。
对比例2
本对比例为东莞东众活性炭环保材料有限公司生产的DZ30型煤质活性炭,吸附性能指标碘吸附值为800mg/g。
测试实施例
按照GB/T7702.7-2008方法测试实施例1-3和对比例1-2所制备的兰炭吸附材料的碘吸附值,结果列于表1中。
表1
实施例 | 碘吸附值(mg/g) |
实施例1 | 879 |
实施例2 | 928 |
实施例3 | 1080 |
对比例1 | 700 |
对比例2 | 800 |
从表1的结果可见,采用本发明公开的方法制备得到的兰炭基活性吸附材料具有较好的吸附能力,相较市售常用的煤质活性炭,碘吸附值提高了10-20%,同时产品生产成本低,具有广阔的市场前景。
以上详细描述了本公开的优选实施方式,但是,本公开并不限于上述实施方式中的具体细节,在本公开的技术构思范围内,可以对本公开的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本公开的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,其特征在于,该方法主要包括以下步骤:
(1)粉碎:用破碎机将原料兰炭粉碎,并筛分成兰炭粉末;
(2)酸碱预处理:将兰炭粉末分别用酸碱进行预处理,蒸馏水洗涤至中性并干燥后得到预处理后的兰炭粉末,备用;
(3)造粒成型:将步骤(2)中得到的预处理后的兰炭粉末加入粘结剂中混合均匀,并制得兰炭粉末成型料,利用成型机进行造粒成型,烘箱干燥至水分低于1%,得到兰炭颗粒;
(4)活化:将兰炭颗粒置于活化炉中,并在氮气保护下炭化活化,得到兰炭基活性吸附材料。
2.根据权利要求1所述一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,其特征在于,所述原料兰炭为煤化工中煤炭分级提质低温干馏后的废弃物。
3.根据权利要求2所述一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,其特征在于,所述兰炭按照质量分数计,其指标参数为:空干基水分2.3-3.7%,收到基灰分8.7-10.9%,挥发分8.0-11.6%,固定碳68-73%,全硫0.26-0.40%。
4.根据权利要求1所述一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,其特征在于,所述粘结剂为酚醛树脂、羧甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、煤焦油、改性淀粉中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,其特征在于,粉碎后兰炭的筛分目数为50-200目。
6.根据权利要求1所述一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,其特征在于,以100重量份的所述兰炭为基准,所述粘结剂的添加量为2-30重量份。
7.根据权利要求1所述一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,其特征在于,所述成型机的成型压力为5-15MPa。
8.根据权利要求1所述一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,其特征在于,炭化过程的炭化温度为350-500℃,时间为10-30min,活化过程的活化温度为700-950℃,时间为1-3h。
9.根据权利要求8所述一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,其特征在于,炭化过程之前,氮气氛围下活化炉的升温速率为3-5℃/min;炭化过程之后,活化过程之前,氮气氛围下活化炉的升温速率为5-10℃/min。
10.根据权利要求1所述一种兰炭基活性吸附材料的制备方法,其特征在于,该方法主要包括以下步骤:
(1)粉碎:用破碎机将原料兰炭粉碎,并筛分成50-200目的兰炭粉末;
(2)酸碱预处理:将1000g兰炭粉末,用3000ml浓度为1.0-2.5mol/L的HCl溶液搅拌浸泡6-12h后蒸馏水洗涤至中性,再用3000ml浓度为1.0-2.5mol/L的NaOH溶液搅拌浸泡6-12h,蒸馏水洗涤至中性并干燥后得到预处理后的兰炭粉末,备用;
(3)造粒成型:将步骤(2)中得到的预处理后的兰炭粉末100份,加入2-30份粘结剂中混合均匀,并制得兰炭粉末成型料,利用装有模具的冷压成型机(5-15MPa)进行造粒成型,烘箱干燥至水分低于1%,得到兰炭颗粒;
(4)活化:将兰炭颗粒置于活化炉中,活化炉在氮气氛围下缓慢升温至350-500℃,保持温度炭化10-30min后,缓慢升温至700-950℃,通入水蒸气活化1-3小时后,停止加热,并在氮气保护下降温冷却至室温,得到兰炭基活性吸附材料。
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