CN113713771A - 一种生物质催化水热制备吸附材料及戊聚糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物质高质化利用领域，具体说的是一种生物质催化水热制备吸附材料及戊聚糖的方法。将膨化后的生物质原料经干燥、粉碎和筛分，按比例将生物质粉末、氯化铵和去离子水加入到高压水热反应釜中，在100℃～200℃下反应1～6h,反应结束后冷却、过滤、水洗和冷冻干燥，得到生物质吸附材料，产率60～75%；材料对尿素具有良好的吸附性能，最大吸附量为66.9mg/g；滤液经醇沉得到戊聚糖，收率为10.4～20.6%，分子量为60675。本发明制备的生物质吸附材料保留生物质原有官能团，可以对特定物质吸附，并具有较高的吸附量，且生产成本低，是废弃生物质资源高效转化利用的有效途径。本发明制备的生物质吸附材料可用于药物释放、缓释尿素、污水处理等领域。所得到的戊聚糖可用作功能食品、功能材料及糠醛等生产原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物质吸附材料的制备方法，属于吸附材料制备及应用领域。具体涉及生物质原料经膨化及催化水热处理制备吸附材料及戊聚糖的方法。
背景技术
吸附材料具有大的比表面、适宜的孔结构及表面结构，对吸附质有强烈的吸附能力而备受关注，可以应用于重金属污水处理、印染污水处理、油污废水处理、固碳减排等领域。吸附材料可分为：无机吸附材料和有机吸附材料。应用比较广泛的无机吸附材料有氧化铝、二氧化硅、活性炭等，此类吸附材料具有适用范围广、吸附效果好的特点，但是无机吸附材料难降解再生，价格昂贵。酚醛树脂基吸附材料、聚丙烯碳酸酯类吸附材料、聚丙烯腈类吸附材料是目前应用最广泛的有机吸附材料，具有吸附能力强、选择性好等优点，被广泛应用于污水处理领域；但是树脂可对环境造成二次污染，降解困难。因此，环境友好型的生物质基吸附材料具有来源广泛、价格低廉、高吸附率、可再生而引起广泛的关注。
目前广泛研究的生物质基吸附材料是指生物质经高温碳化形成的多孔吸附材料，主要是以碳素为骨架，具备高比表面积、发达孔隙结构、化学稳定性、优良的物理机械强性能，已广泛用于污水处理、超级电容器等领域。其次生物质吸附材料可以减少土壤中氮素的淋溶损失,在一定程度上影响了土壤碳氮比,表明生物炭对氮素有吸附作用，可以用于尿素的吸附和释放。目前生物质碳吸附材料的制备方法主要有高温催化碳化，利用此方法制备多孔炭材料的工艺复杂，高温能耗大、对设备的耐腐蚀性要求严格，涉及的强酸和强碱废液处理困难。
国内专利（CN 109052362A）报道了一种生物质多孔炭吸附材料的制备方法，利用酒糟、淀粉、甘油为原料球磨混合的均浆，在加入改性填料，冰晶石、卡波姆、阿拉伯胶进行发酵，发酵完加入氯化铝混合均匀，用氢氧化钠溶液调PH至碱性，再在进行干燥、粉碎、筛分得到料坯，然后在1000℃下进行炭化的得到多孔炭。
国内专利（CN 112265991 A）报道了一种生物质多孔炭的制备方法，此方法利用蛋白胨和牛骨粉末为原料，在400℃下炭化成前驱体，在加入钾盐与前驱体充分混合后在900℃下进行热裂解，得到的炭再用强酸溶液进行洗涤、干燥，得到生物质多孔炭。
生物质吸附材料的另外一种制备工艺就是水热碳化，国内专利（CN108033447A）报道了一种生物质碳材料的制备方法，以玉米秸秆为原料与氯化钙溶液在300℃～350℃进行水热炭化，再将预碳化物加热至500℃～700℃进行高温活化处理1～3小时得到活化产物;及将所述活化产物使用无机强酸浸泡12～24小时,再用80℃洗涤至中性得到生物质碳材料。
国内专利（CN112194132A）报道了一种生物质碳材料的制备方法，以竹子为原料与硫酸铁溶液在160℃～200℃下进行水热炭化，然后水热产物与氢氧化钾混合放入马弗炉中，650℃～850℃下进行活化炭化，经稀盐酸洗涤干燥后得到生物质碳材料。
目前报道的催化水热制备吸附材料的方法中, 均需要经过高温碳化处理，不经碳化制备生物质吸附材料的研究尚少见报道。
发明内容
针对目前生物质基吸附材料制备过程中存在的共性技术问题，本发明提供了一种催化水热制备生物质吸附材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
将膨化后的生物质原料经干燥、粉碎和筛分，将一定量生物质粉末、氯化铵和去离子水加入到高压水热反应釜中，在100℃～200℃下反应1～6h,反应结束后冷却、过滤、水洗和冷冻干燥，得到生物质吸附材料。
将滤液进行真空浓缩，再加入适量无水乙醇沉淀出戊聚糖产物，过滤得滤饼，滤饼醇沉至沉淀完全析出，离心除去上清液，沉淀物冷冻干燥，得到戊聚糖产品。
一种催化水热制备生物质多孔炭材料的方法，
所述的生物质（膨化）原料为玉米芯、玉米秸秆、稻草、果壳、小麦秸秆、稻壳等。
所述的（膨化）生物质粉末为60目～120目。
所述的生物质粉末质量与去离子水体积比为（1～10g）:(5
～500ml)。
所述的氯化铵用量为生物质质量的0.01～2.00wt%。
所述的醇沉过程中滤液在-0.095～-0.03 MPa，50～70℃条件下进行真空浓缩，冷冻干燥在-0.095～-0.03 MPa，-20～-40℃条件下进行。
所述的滤液醇沉时间为8～12 h。
所述的醇沉过程滤液与无水乙醇用量比为1:2～1:3。
本发明与现有吸附材料制备方法相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过低温催化水热一步法，直接将生物质转化为吸附材料，同时获得戊聚糖产品，实现了生物质原料的全组分利用。而传统的碳化方法，将生物质中的氢、氧元素都转化为水和二氧化碳被除掉。
2.本发明制备过程简单、易操作，不需要经过强碱等介导的高温碳化过程，在制备生物质吸附材料中不使用强酸强碱（传统工艺中使用KOH、盐酸等），因此过程对设备的要求低，过程能耗低，生产成本低。
3.本发明制备的生物质吸附材料保留了其本身具有丰富的官能团，对尿素等具有优良的吸附性能，可成为制备可降解型缓释尿素的重要载体材料，为可降解型缓释尿素的制备提供新的解决方案。
4. 本发明的工艺技术，通过催化水热将木质生物质中的戊聚糖组分提取出来，并经醇沉将获得戊聚糖产品，实现了过程的全组份利用。
具体实施例
通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明实施所述技术方案仅用于进一步说明技术方案，并不局限于此。
实施例1：
称取1.0 g 100目处理后的玉米秸秆粉、0.02g氯化铵和10ml去离子水加入到200ml高压水热反应釜中,在温度200℃下反应3 h。冷却到室温，后用去离子水对产物水洗直到滤液呈中性，冷冻干燥24h，称重得生物质吸附材料0.60g，产率60.0%；
将滤液在-0.095 MPa，70 ℃条件下进行真空浓缩至30mL，再加入180mL无水乙醇沉淀出戊聚糖产物，过滤得滤饼，滤饼醇沉至沉淀完全析出，离心除去上清液，沉淀物在-40℃，-0.095 MPa 条件下冷冻干燥，得到戊聚糖产品0.195g， 收率19.5%。
按尿素与吸附材料质量比为1：0.1，吸附液尿素浓度为 30%，吸附时间为5h，吸附温度25℃，尿素吸附量为54.3mg/g。
实施例2：
称取1.0 g 80目处理后的小麦麸皮粉、0.02g氯化铵和40ml去离子水加入到200ml高压水热反应釜中,在温度180℃下反应3 h。冷却到室温，后用去离子水对产物水洗直到滤液呈中性，冷冻干燥24h，称重得生物质吸附材料0.64g，产率64.0%；
将滤液在-0.095 MPa，70 ℃条件下进行真空浓缩至60mL，再加入180mL无水乙醇沉淀出戊聚糖产物，过滤得滤饼，滤饼醇沉至沉淀完全析出，离心除去上清液，沉淀物在-40℃，-0.095 MPa 条件下冷冻干燥，得到戊聚糖产品0.183g， 收率18.3%。
按尿素与吸附材料质量比为1：0.1，吸附液尿素浓度为 30%，吸附时间为5h，吸附温度25℃，尿素吸附量为58.3mg/g。
实施例3：
称取1.0 g 120目处理后的玉米秸秆粉、0.1g氯化铵和100ml去离子水加入到200ml高压水热反应釜中,在温度150℃下反应1 h。冷却到室温，后用去离子水对产物水洗直到滤液呈中性，冷冻干燥24h，称重得生物质吸附材料0.71g，产率71.0%；
将滤液在-0.095 MPa，70 ℃条件下进行真空浓缩至50mL，再加入150mL无水乙醇沉淀出戊聚糖产物，过滤得滤饼，滤饼醇沉至沉淀完全析出，离心除去上清液，沉淀物在-40℃，-0.095 MPa 条件下冷冻干燥，得到戊聚糖产品0.115g， 收率11.5%。
按尿素与吸附材料质量比为1：0.1，吸附液尿素浓度为 30%，吸附时间为5h，吸附温度25℃，尿素吸附量为62.5mg/g。
实施例4：
称取1.0 g 140目处理后的玉米芯粉、0.02g氯化铵和50ml去离子水加入到200ml高压水热反应釜中,在温度200℃下反应2 h。冷却到室温，后用去离子水对产物水洗直到滤液呈中性，冷冻干燥24h，称重得生物质吸附材料0.73g，产率73.0%；
将滤液在-0.095 MPa，70 ℃条件下进行真空浓缩至30mL，再加入90mL无水乙醇沉淀出戊聚糖产物，过滤得滤饼，滤饼醇沉至沉淀完全析出，离心除去上清液，沉淀物在-40℃，-0.095 MPa 条件下冷冻干燥，得到戊聚糖产品0.104g， 收率10.4%。
按尿素与吸附材料质量比为1：0.1，吸附液尿素浓度为 30%，吸附时间为5h，吸附温度25℃，尿素吸附量为62.5mg/g。
实施例5：
称取1.0 g 140目处理后的稻壳粉、0.02g氯化铵和100ml去离子水加入到200ml高压水热反应釜中,在温度100℃下反应2 h。冷却到室温，后用去离子水对产物水洗直到滤液呈中性，冷冻干燥24h，称重得生物质吸附材料0.58g，产率58.0%；
将滤液在-0.095 MPa，70 ℃条件下进行真空浓缩至50mL，再加入100mL无水乙醇沉淀出戊聚糖产物，过滤得滤饼，滤饼醇沉至沉淀完全析出，离心除去上清液，沉淀物在-40℃，-0.095 MPa 条件下冷冻干燥，得到戊聚糖产品0.203g，收率20.3%。
按尿素与吸附材料质量比为1：0.1，吸附液尿素浓度为 30%，吸附时间为5h，吸附温度25℃，尿素吸附量为56.2mg/g。
以上所述，仅为本发明的较佳具体实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，均应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种生物质催化水热制备吸附材料及戊聚糖的方法，其特征在于：将膨化后的生物质原料经干燥、粉碎和筛分，将一定量生物质粉末、氯化铵和去离子水加入到高压水热反应釜中，在100℃～200℃下反应1～6h，反应结束后冷却、过滤、水洗和冷冻干燥，得到生物质吸附材料；将滤液进行真空浓缩，再加入适量无水乙醇沉淀出戊聚糖产物，过滤得滤饼，滤饼醇沉至沉淀完全析出，离心除去上清液，沉淀物冷冻干燥即得戊聚糖产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的生物质原料为膨化后的玉米芯、玉米秸秆、稻草、稻壳、果壳、小麦秸秆等。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的生物质粉末颗粒为60目～140目。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的生物质粉末质量与去离子水体积比为（1.0～10.0g）:(5～500ml)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氯化铵用量为生物质质量的0.01～2.00wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：滤液在-0.095～-0.03 MPa，50～70℃条件下进行真空浓缩，冷冻干燥在-0.095～-0.03 MPa，-20～-40℃条件下进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：滤液醇沉时间为8～12 h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：醇沉过程滤液与无水乙醇用量比为1:2～3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所制备的吸附材料适用于药物释放、缓释尿素、污水处理等领域；所得到的戊聚糖可用作功能食品、功能材料及糠醛等生产原料。
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