CN110156013B - 一种活性炭表面造孔方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性炭表面造孔方法。该方法将两性化合物通过浸泡的方式均匀吸附在碳材料表面,然后加入碱,两性化合物在造孔过程中与碱发生反应,并使碳材料中吸附两性化合物部分的碳进一步被侵蚀,进而在碳材料表面形成均匀的微孔结构,从而提高了碳材料的比表面积。相比于传统的碱性物质活化的方法,本发明不仅增加了活性炭的比表面积和性能,而且减少了碱的用量。而且该方法适用于众多碳材料制备活性炭的工艺,便于提高碳材料的比表面积和性能。对于各个碳材料的比表面积和性能都有显著的提高,提高的比例在10‑40%不等。
Description
技术领域
本发明属于活性炭材料制备领域技术领域,特别涉及一种活性炭表面造孔方法,对活性炭的比表面积和各项性能都有了显著的提高,适合于多种原料制备活性炭材料的造孔过程。
背景技术
进入21世纪以来,世界人口和社会经济不断增长,因而对能源的需求量也日益增加。面对世纪的两大严峻挑战:能源危机和环境问题,全力发展新的可再生能源技术已经刻不容缓。为了更好的满足未来社会清洁、经济、高效发展的需求,新的节能材料与绿色能源的研究与应用已经逐步成为世界关注的焦点。活性炭主要是以木屑、各种果壳(椰子壳、杏壳、核桃壳、稻壳等)、煤碳和石油焦等高含碳物质为原料,通过热化学加工而得到的具有发达的孔隙结构、优异的吸附性能、良好的化学稳定性和导电性等优点的碳质材料,广泛应用于食品、制药、化工、环保、军事及突发化学污染事故救助等领域,是国民经济发展和人们生活中不可或缺的产品,我国是名副其实的世界活性炭第一生产大国和出口大国,涉及到数万亿元工业产值。
活性炭作为多孔吸附材料,超级电容器中电极的重要组成部分,比表面积是影响其性能的重要因素。比表面积越大,活性炭吸附性能越好,电化学性能越好。因此,根据专业应用要求,生产比表面积更高、比表面积可调控的、具有特定用途的活性炭是现代科学、工业、技术的需要,具有重大研究和应用意义。利用碳材料表面吸附两性化合物,该两性化合物在造孔过程中与碱反应,并进而使吸附该两性物质部分的碳被侵蚀,促进活性炭表面造孔,对于活性炭比表面积有显著的提高。本发明在用碳材料原料制备活性炭的比表面积上有重大突破,极大地提高了活性炭的性能,减小了活化过程中碱的用量,也相应的减少了洗碱过程中水的用量,及废水的排放,该法相对于传统的造孔工艺有很大程度的提升,在避免资源的浪费,降低工艺成本增加了经济效益的同时,也减小了对环境的污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性炭表面造孔方法,可以提高活性炭的比表面积,使其具备较好的吸附性能以及电化学性能。
本发明所述的活性炭表面造孔方法为:两性化合物通过浸泡的方式均匀吸附在碳材料表面,然后加入碱,两性化合物在造孔过程中与碱发生反应,并使碳材料中吸附两性化合物部分的碳进一步被侵蚀,进而在碳材料表面形成微孔结构,从而提高了碳材料的比表面积。
本发明所述的活性炭表面造孔方法具体步骤为:
(1)将干燥的碳材料粉碎,筛分;
(2)将碳材料与两性化合物加水搅拌成糊状,静置,干燥后加入碱混合均匀,惰性气氛中或真空条件下高温活化进行造孔;
(3)反应结束之后,自然降温冷却,加水搅拌或超声分散,将过量的碱和两性化合物溶解洗净,干燥后得到活性炭材料。
所述的碳材料选自煤、焦炭、石墨、或原料木材、果壳、棉花、石油焦、乙炔中的一种或几种制备得到的碳材料。
步骤(1)中的碳材料的大小为100-300目。
所述的两性化合物为锌盐、铝盐、硅化合物、铬盐中的一种或几种。
所述的两性化合物为ZnSO4、Zn(NO3)2、ZnCl2、Al2(SO4)3、Al(NO3)3、AlCl3、 Na3AlO3、Na2SiO3、K2SiO3、水玻璃、Cr2(SO4)3、Cr(NO3)3、Cr Cl3中的一种或几种。
步骤(2)中的两性化合物的含量为碳材料质量为1%-10%。
步骤(2)中静置时间为0.5-5h,干燥温度为60-120℃,干燥时间为2-10h。
步骤(2)中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种,碱与碳材料的质量比为0.5-5。
步骤(2)中活化温度为700℃-1000℃,活化时间为1-3h。
步骤(3)中搅拌或超声时间为0.5-2h。干燥温度为80℃-150℃,干燥时间为2-8h。
本发明具有以下优点:
(1)本发明选用浸渍法处理工艺,浸渍法指通过一定的温度、压力作用,使两性化合物均匀的附着在整个碳材料表面,使的生成的孔隙结构均匀分布在活性炭表面,该法处理工艺简单,便于应用到工业生产中;
(2)本发明采用的两性化合物种类丰富,原料简单易得,用量小、效果好,污染少,可在市场上大量购得,而且这些化合物的价格相对比较便宜,减少生产成本,大大的提高了经济效益;
(3)采用该方法相对于传统的碱性物质活化法的活性炭制备工艺,减少了碱的用量,故而在洗碱过程中极大的减少了水的用量,同样也减少了废水的排放,减少了生产成本的同时,减轻了环境压力;
(4)本发明极大程度地提高了活性炭的比表面积,实现了活性炭比表面积的可调控性,可以根据两性化合物浓度来调控活性炭的比表面积,提高了原料的利用率,减少了资源的浪费。降低了活性炭生产工艺的成本,增加了经济效益,使得活性炭的性能大大的提高。碳材料的比表面积可以相对于不加两性化合物提高 10-40%不等。
本发明适用于众多碳材料制备活性炭的工艺,便于提高碳材料的比表面积和性能。本发明中的碳材料可以采用煤、木材、果壳、杏壳、石油、乙炔、石墨等原料制备的碳材料中的一种或者几种,对于碳材料的原料、类型、性能没有严格的要求,对于各个碳材料的比表面积和性能都有显著的提高,提高的比例在10-40%不等。
具体实施方式
下面根据实验室具体实施例详细说明本发明。
实施例1:
(1)将杏壳碳化后研磨粉碎,筛分得到150目的原材料,称取20g杏壳碳原材料。
(2)称取0.4g Al2(SO4)3加水与杏壳碳搅拌为糊状,放置1h,120℃干燥6h,备用。将该材料与20g氢氧化钠混合,在氮气气氛中加热到800℃,并保持反应 120min,待上述步骤完成之后,自然降至室温,加水超声30分钟,将过量的氢氧化钠和与氢氧化钠反应的Al2(SO4)3清洗净即得到活性炭材料。
(3)把制备的活性炭材料放于干燥箱中100℃干燥8小时,完全干燥后,测试其比表面积。
(4)取20g步骤(1)中的杏壳碳原材料以相同条件下不加两性化合物进行活化过程,得到的活性炭测试比表面积,与步骤(3)中比表面积进行对比。
步骤(3)的活性炭的比表面积为1587m2/g,步骤(4)的活性炭比表面积为1360m2/g,提高了16.7%。
实施例2:
(1)将木碳研磨粉碎,筛分得到200目的木碳原材料,称取20g的该材料。
(2)称取0.6gNa2SiO3加水与木碳调成糊状,静置1.5h,150℃干燥4h,备用。将该材料与40g氢氧化钾混合,在真空气氛中加热到850℃,并保持反应130min,待反应完成之后,自然降至室温,加水超声40分钟,将过量的氢氧化钾和与氢氧化钾反应的Na2SiO3产物洗净,即得到活性炭。
(3)把活性炭放于干燥箱中140℃干燥4小时,完全干燥后,测试其比表面积。
(4)取20g步骤(1)中的木碳原材料以相同条件下不加两性化合物进行活化过程,得到的活性炭测试比表面积,与步骤(3)中比表面积进行对比。
步骤(3)的活性炭的比表面积为820m2/g,步骤(4)的活性炭比表面积为 1016m2/g,提高了23.7%。
实施例3:
(1)将石油焦碳化后研磨粉碎,筛分得到300目的石油碳原材料,称取20g 该原料。
(2)称取0.6g ZnSO4加水与石油焦碳调成糊状,放置1h,80℃干燥5h,备用。取该材料与30g氢氧化钾混合,在真空气氛中加热到825℃,并保持反应150 min,待反应完成之后,自然降至室温,加水超声50分钟,将过量的碱和与碱反应的ZnSO4产物冲洗净,即得到活性炭。
(3)把活性炭放于干燥箱中130℃干燥3小时,完全干燥后,测试其比表面积。
(4)取20g步骤(2)中的石油碳原材料以相同条件下不加两性化合物进行活化过程,得到的活性炭测试比表面积,与步骤(2)中比表面积进行对比。
步骤(2)的活性炭的比表面积为300m2/g,步骤(4)的活性炭比表面积为220 m2/g,提高了36.4%。
实施例4:
(1)将棉花碳化后研磨粉碎,筛分得到200目的棉花碳原材料,称取20g该材料。
(2)称取10g Na2SiO3加水与棉花碳搅拌为糊状,静置1h,110℃干燥5h,备用。取该材料与30g氢氧化钾混合,在氩气气氛中加热到900℃,并保持反应140min,待上述反应完成之后,自然降至室温,加水超声30分钟,将过量的氢氧化钾和与氢氧化钾反应的产物洗净,即得到活性炭。
(3)把活性炭放于干燥箱中140℃干燥4小时,完全干燥后,测试其比表面积。
(4)取20g步骤(2)中的棉花碳原材料以相同条件下不加两性化合物进行活化过程,得到的活性炭测试比表面积,与步骤(2)中比表面积进行对比。
步骤(2)的活性炭的比表面积为1680m2/g,步骤(4)的活性炭比表面积为 1320m2/g,提高了27.3%。
实施例5:
(1)将焦碳研磨粉碎,筛分得到200目的焦碳原材料,称取20g该材料。
(2)称取0.8g AlCl3加水与焦碳搅拌为糊状,静置0.5h,100℃干燥4.5h,备用。取该材料与50g氢氧化钠混合,在氮气气氛中加热到875℃,并保持反应 160min,待上述反应完成之后,自然降至室温,加水超声30分钟,将过量的氢氧化钠和与氢氧化钠反应的AlCl3产物洗净,即得到活性炭。
(3)把活性炭放于干燥箱中140℃干燥4小时,完全干燥后,测试其比表面积。
(4)取20g步骤(2)中的焦碳原材料以相同条件下不加两性化合物进行活化过程,得到的活性炭测试比表面积,与步骤(2)中比表面积进行对比。
步骤(3)的活性炭的比表面积为405m2/g,步骤(4)的活性炭比表面积为 526m2/g,提高了30%。
Claims (6)
1.一种活性碳表面造孔方法,其特征在于,该方法是将两性化合物通过浸泡的方式均匀吸附在碳材料表面,然后加入碱,两性化合物在造孔过程中与碱发生反应,并使碳材料中吸附两性化合物部分的碳进一步被侵蚀,进而在碳材料表面形成均匀的微孔结构,从而提高了碳材料的比表面积;
所述方法的具体步骤为:
(1)将干燥的碳材料粉碎,筛分;
(2)将碳材料与两性化合物加水搅拌成糊状,静置,干燥后加入碱混合均匀,惰性气氛中或真空条件下高温活化进行造孔;
(3)反应结束之后,自然降温冷却,加水搅拌或超声分散,将过量的碱和两性化合物溶解洗净,干燥后得到活性碳材料;
所述的两性化合物为锌盐、铝盐、硅化合物、铬盐中的一种或几种;
步骤(2)中活化温度为700℃-1000℃,活化时间为1-3 h;
步骤(2)中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种,碱与碳材料的质量比为0.5-5。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碳材料选自煤、焦炭、石墨、或原料木材、果壳、棉花、石油焦、乙炔中的一种或几种制备得到的碳材料;碳材料的大小为100-300目。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的两性化合物为ZnSO4、Zn (NO3)2、ZnCl2、Al2(SO4)3、Al(NO3)3、AlCl3、Na3AlO3、Na2SiO3、K2SiO3、水玻璃、Cr2(SO4)3、Cr(NO3)3、CrCl3中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中的两性化合物的含量为碳材料质量的 1%-10%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中静置时间为0.5-5h,干燥温度为60-120℃,干燥时间为2-10h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中搅拌或超声时间为0.5-2h;干燥温度为80℃-150℃,干燥时间为2 -8h。
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