CN102602930A - 一种采用复配活化剂制备活性炭的方法 - Google Patents

一种采用复配活化剂制备活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，该方法为：一、将KOH与NaOH混合后溶于蒸馏水中，搅拌均匀，冷却后得到复配活化剂溶液；二、向复配活化剂溶液中加入煤粉和极性有机溶剂，搅拌均匀后放置，得到混合料；三、将混合料搅拌后真空干燥；四、将经真空干燥后的混合料置于活化炉内活化，活化结束后随炉冷却得到炭材料；五、将炭材料用盐酸酸洗，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到活性炭。本发明具有化学活化剂用量少、孔结构易调控、产率高、污染小等特点。采用本发明方法制备的的活性炭的比表面积比单一活化剂所制备的活性炭比表面积提高了122m2/g～620m2/g，收率提高了5％～13％。

Description

一种采用复配活化剂制备活性炭的方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种采用复配活化剂制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种孔隙结构发达、比表面积高、吸附能力强、以含碳物质为前躯体经炭化活化制备的一种含碳吸附材料，广泛应用于气体和液体的分离精制、水处理、空气净化以及资源回收等方面。
活性炭的制备方法主要有物理活化法、化学活化法、物理化学活化法、催化活化法、模板法、聚合物炭化法、凝胶炭化法等。其中，化学活化法是将原料与化学活化剂以一定比例混合、浸渍一段时间后，在惰性气体保护下，将炭化和活化同时进行的一种制备方式。化学活化剂一般为碱金属、碱土金属等的氢氧化物和ZnCl2、磷酸等酸性化合物。目前应用较多化学活化剂有KOH、ZnCl2、H3PO4等。化学活化法具有操作简单、时间短、能耗低、产品的孔隙结构易于调整、中孔较发达等特点，因此该法是目前生产高比表面积活性炭最常用的一种方法。然而，化学活化法存在活化剂腐蚀性强、使用量大、回收困难等缺点，例如，以石油焦、原煤等为原料，用KOH做活化剂制备活性炭时，活化剂用量一般是原料的3-4倍，这样不仅增加了活性炭生产的成本，而且会造成严重的环境污染和设备腐蚀。
为降低化学活化剂用量和活化温度而制备高性能活性炭，已有大量研究人员进行了探索和研究，如乔文明(乔文明，宋燕，尹圣吴等.通过再活化浸渍金属盐的活性炭来发展中孔结构[J].新型炭材料，2005，20(3)：198-204)、Perrin A(Perrin A，Celzard A，Albiniak A，et al.NaOH activationof anthracites：effect of temperature on pore textures and methane storageability[J].Cabon，2004，42：2855-2866)、孙新(孙新，查庆芳，郭燕生等.石油焦系超级活性炭的孔结构控制[J].新型炭材料，2005，20(3)：240-244)、刘欣梅(刘欣梅，代晓东，张建等，辅助活化法制备超级活性炭的机理.新型碳材料，2008，2(2)：133-138)、王妹先(王妹先，王成扬，陈明鸣等，KOH活化法制备双电层电容器用高性能活性炭.新型炭材料，2010，25(4)：285-290)、杨绍斌(杨绍斌，胡浩权.大比表面积炭质吸附剂的表面及孔隙发展.燃料化学学报，2000，28(5)：473-477)、侯朝辉(一种中孔炭材料的制备方法.专利号：CN200910043230.5)、童仕堂(一种介孔活性炭及其制备方法.专利号：200810186027.9)及张荣乐(一种高比表面积活性炭的连续制备方法.专利号：200610098623.2)等相继对制备工艺及活化剂进行了一定改进，但效果都不够理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种采用复配活化剂制备活性炭的方法。该方法采用KOH和NaOH的混合物作为复配活化剂，活化剂用量少，克服了现有工艺中活化剂腐蚀性强、使用量大、污染环境等缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将KOH与NaOH按1∶0.25～4的质量比混合后溶于蒸馏水中，搅拌均匀，冷却后得到复配活化剂溶液；
步骤二、向步骤一中所述复配活化剂溶液中加入煤粉和极性有机溶剂，搅拌均匀后放置10min～60min，得到混合料；所述煤粉的加入量为KOH和NaOH总质量的1/3～1倍；所述极性有机溶剂的加入量为每克煤粉加入0.1mL～0.3mL极性有机溶剂；所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮；
步骤三、将步骤二中所述混合料在温度为50℃～70℃的条件下搅拌1h～3h，然后在温度为90℃～120℃的条件下真空干燥6h～22h；
步骤四、将步骤三中经真空干燥后的混合料置于活化炉内，在氮气保护下以2℃/min～10℃/min的升温速率将炉温升至600℃～700℃进行活化，活化结束后随炉冷却得到炭材料；所述活化的保温时间为0.5h～2h；
步骤五、将步骤四中所述炭材料用盐酸酸洗，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到活性炭。
上述的一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，步骤一中所述蒸馏水的用量为KOH和NaOH总质量的1～2倍。
上述的一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，步骤二中所述煤粉的粒度为2μm～20μm。
上述的一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，步骤二中所述甲醇、乙醇和丙酮均为化学纯试剂。
上述的一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，步骤五中所述盐酸的浓度为5mol/L。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用KOH和NaOH的混合物作为复配活化剂，活化剂用量少，克服了现有工艺中活化剂腐蚀性强、使用量大、污染环境等缺点。
2、本发明具有化学活化剂用量少、孔结构易调控、产率高、污染小等特点。
3、采用本发明方法制备的的活性炭的比表面积较单一活化剂所制备的活性炭比表面积提高了122m2/g～620m2/g，收率提高了5％～13％。
下面结合实施例和附图，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的活性炭的扫描电镜照片。
图2为对比例1采用NaOH为活化剂制备的活性炭的扫描电镜照片。
图3为对比例2采用KOH为活化剂制备的活性炭的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将5g KOH与10g NaOH混合后溶于30mL蒸馏水中，搅拌均匀，冷却后得到复配活化剂溶液；
步骤二、向步骤一中所述复配活化剂溶液中加入5g粒度为2μm～20μm的煤粉和0.5mL乙醇(化学纯)，搅拌均匀后放置60min，得到混合料；
步骤三、将步骤二中所述混合料在温度为60℃的条件下搅拌1h，然后在温度为110℃的条件下真空干燥22h；
步骤四、将步骤三中经真空干燥后的混合料置于活化炉内，在氮气保护下，以2℃/min的升温速率将炉温升至650℃，保温活化1h，随炉冷却得到炭材料；
步骤五、将步骤四中所述炭材料用浓度为5mol/L的盐酸酸洗，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到比表面积为2480m2/g的高比表面积活性炭。
本实施例采用KOH和NaOH的混合物作为复配活化剂，活化剂用量少，克服了现有工艺中活化剂腐蚀性强、使用量大、污染环境等缺点。制备的活性炭的比表面积为2480m2/g，活性炭产率为35％。
对比例1
以单一的NaOH为活化剂，采用实施例1的方法制备活性炭，活性炭的比表面积为2175m2/g，产率为23％。
对比例2
以单一的KOH为活化剂，采用实施例1的方法制备活性炭，活性炭的比表面积为1860m2/g，产率为26％。
图1为实施例1制备的活性炭的扫描电镜照片，图2为对比例1采用NaOH为活化剂制备的活性炭的扫描电镜照片，图3为对比例2采用KOH为活化剂制备的活性炭的扫描电镜照片。图1、图2和图3对比可以看出，采用本发明复配活化剂制备的活性炭孔结构发达，微孔较多，中孔较少；采用NaOH为活化剂制备的活性炭中孔较发达；而采用KOH为活化剂制备的活性炭孔隙相对较少，且表现出过度刻蚀现象。由此表明，采用NaOH和KOH复配药剂为活化剂制备活性炭时，NaOH与KOH具有协同耦合效应。
实施例2
步骤一、将8.0g KOH与2.0g NaOH混合后溶于10mL蒸馏水中，搅拌均匀，冷却后得到复配活化剂溶液；
步骤二、向步骤一中所述复配活化剂溶液中加入10g粒度为2μm～20μm的煤粉和2mL甲醇(化学纯)，搅拌均匀后放置10min，得到混合料；
步骤三、将步骤二中所述混合料在温度为70℃的条件下搅拌2h，然后在温度为90℃的条件下真空干燥18h；
步骤四、将步骤三中经真空干燥后的混合料置于活化炉内，在氮气保护下，以10℃/min的升温速率将炉温升至700℃，保温活化0.5h，随炉冷却后得到炭材料；
步骤五、将步骤四中所述炭材料用浓度为5mol/L的盐酸酸洗，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到比表面积为1054m2/g的活性炭。
本实施例采用KOH和NaOH的混合物作为复配活化剂，活化剂用量少，克服了现有工艺中活化剂腐蚀性强、使用量大、污染环境等缺点。制备的活性炭的比表面积为1054m2/g，活性炭产率为56％。
对比例3
以单一的NaOH为活化剂，采用实施例2的方法制备活性炭，活性炭的比表面积为820m2/g，产率为44％。
对比例4
以单一的KOH为活化剂，采用实施例2的方法制备活性炭，活性炭的比表面积为932m2/g，产率为51％。
实施例3
步骤一、将3.0g KOH与12.0g NaOH混合后溶于20mL蒸馏水中，搅拌均匀，冷却后得到复配活化剂溶液；
步骤二、向步骤一中所述复配活化剂溶液中加入7.5g粒度为2μm～20μm的煤粉和2.25mL丙酮(化学纯)，搅拌均匀后放置40min，得到混合料；
步骤三、将步骤二中所述混合料在温度为50℃的条件下搅拌3h，然后在温度为120℃的条件下真空干燥6h；
步骤四、将步骤三中经真空干燥后的混合料置于活化炉内，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率将炉温升至600℃，保温活化2h，随炉冷却后得到炭材料；
步骤五、将步骤四中所述炭材料用浓度为5mol/L的盐酸酸洗，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到比表面积为1285m2/g的活性炭。
本实施例采用KOH和NaOH的混合物作为复配活化剂，活化剂用量少，克服了现有工艺中活化剂腐蚀性强、使用量大、污染环境等缺点。制备的活性炭的比表面积为1285m2/g，活性炭产率为61％。
对比例5
以单一的NaOH为活化剂，采用实施例3的方法制备活性炭，活性炭的比表面积为908m2/g，产率为48％。
对比例6
以单一的KOH为活化剂，采用实施例3的方法制备活性炭，活性炭的比表面积为1010m2/g，产率为56％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将KOH与NaOH按1∶0.25～4的质量比混合后溶于蒸馏水中，搅拌均匀，冷却后得到复配活化剂溶液；
步骤二、向步骤一中所述复配活化剂溶液中加入煤粉和极性有机溶剂，搅拌均匀后放置10min～60min，得到混合料；所述煤粉的加入量为KOH和NaOH总质量的1/3～1倍；所述极性有机溶剂的加入量为每克煤粉加入0.1mL～0.3mL极性有机溶剂；所述极性有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮；
步骤三、将步骤二中所述混合料在温度为50℃～70℃的条件下搅拌1h～3h，然后在温度为90℃～120℃的条件下真空干燥6h～22h；
步骤四、将步骤三中经真空干燥后的混合料置于活化炉内，在氮气保护下以2℃/min～10℃/min的升温速率将炉温升至600℃～700℃进行活化，活化结束后随炉冷却得到炭材料；所述活化的保温时间为0.5h～2h；
步骤五、将步骤四中所述炭材料用盐酸酸洗，然后用蒸馏水洗涤至中性，干燥后得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，其特征在于，步骤一中所述蒸馏水的用量为KOH和NaOH总质量的1～2倍。
3.根据权利要求1所述的一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，其特征在于，步骤二中所述煤粉的粒度为2μm～20μm。
4.根据权利要求1所述的一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，其特征在于，步骤二中所述甲醇、乙醇和丙酮均为化学纯试剂。
5.根据权利要求1所述的一种采用复配活化剂制备活性炭的方法，其特征在于，步骤五中所述盐酸的浓度为5mol/L。
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