CN101492161A - 一种以煤为原料制备高比活性炭的方法 - Google Patents

一种以煤为原料制备高比活性炭的方法 Download PDF

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李绪成
王志良
陈娟
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Shanxi Yuantang Coal Chemical Industry Technology Co Ltd
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Abstract

本发明一种以煤为原料制备高比活性炭的方法,属于活性炭制备技术领域,本发明所要解决的问题是提供一种以混合煤为原料制备高比表面积活性炭的方法,采用的方案为:先高变质程度的煤和低变质程度的煤分别磨碎,筛分后取粒径在10-200目之间的煤粉,按照两者的重量比为1∶1-6进行混合,再将混合后的煤粉与KOH的重量比为1∶1-6混合均匀,再将混合原料放入活化炉内,通入氮气进行保护,以2-8℃/min的升温速率升到400-600℃,恒温1-2小时,再以2-8℃/min的升温速率继续升到800-950℃,再恒温1-2小时,然后自然降到室温,得到活化料;最后,将活化料用自来水洗涤接近中性后,再用盐酸浸渍30-60分钟,再蒸馏水洗涤到中性,干燥后即得煤质高比表面积活性炭;本发明可广泛应用到活性炭制备中。

Description

一种以煤为原料制备高比活性炭的方法
技术领域
本发明一种以煤为原料制备高比活性炭的方法,属于活性炭制备技术领域。
背景技术
目前,采用煤作为原料制备活性炭的方法绝大部分是物理活化法,所制得的活性炭比表面积一般不超过1500m2/g。要想制得比表面积高的活性炭,目前只能采用化学活化的方法,如中国专利申请号为:200610098623.2,名称为“一种高比表面积活性炭的连续制备方法”,其公开了:将高硫煤粉碎,与KOH活化剂按重量比1∶4~8混合后升温到350~450℃,恒温1小时后继续升温到750~850℃进行活化,恒温100分钟制得产品;专利号为97123209.1,名称为“高比表面积活性炭的制备方法”的中国专利公开了:将含碳原料与KOH按含碳原料重量比:=1∶1~5经粉碎在氮气保护下装入密闭反应器中加热至400℃,保持1小时,继续加热到800℃,活化反应保持1小时,得到活性炭;再如煤炭转化第27卷第4期55页和新型炭材料第13卷第4期第55页分别提供了以煤为原料制备活性炭的方法,但比表面积较低,一般在1500m2/g左右。
上述方法采用的均是单一煤种进行活化处理,尽管采用化学活化方法,但制得的活性炭的比表面积一般不超2500m2/g,而应用于气体储存的活性炭的比表面积一般要求在2500m2/g以上才能显著地增加气体在活性炭上的吸附量。
发明内容
本发明克服现有技术存在的问题,所要解决的问题是提供一种以混合煤为原料制备高比活性炭的方法。
为了解决上述问题,本发明采用的方案为:一种以煤为原料制备高比活性炭的方法,其特征在于按下述步骤制备:第一步,将高变质程度的煤和低变质程度的煤分别磨碎,筛分后取粒径在10-200目之间的煤粉,按照高变质程度的煤与低变质程度的重量比为1∶1-6进行混合,形成混合煤粉;第二步,将混合后的煤粉与KOH的重量比为1∶1-6混合均匀,形成混合原料;第三步,将混合原料放入活化炉内,通入氮气进行保护,以2-8℃/min的升温速率升到400-600℃,恒温1-2小时,再以2-8℃/min的升温速率继续升到800-950℃,再恒温1-2小时,然后自然降到室温,得到活化料;第四步,将活化料用自来水洗涤接近中性后,再用盐酸浸渍30-60分钟,之后换用蒸馏水洗涤到中性,干燥后即得煤质高比表面积活性炭。
本发明一种以煤为原料制备高比活性炭的方法与现有技术相比具有以下有益效果:
由于现有技术是以单一煤种为原料生产的活性炭,制备出来的活性炭的孔结构及吸附性能各有特点,而本发明以低变质程度的烟煤为原料生产的活性炭中孔较丰富,以高变质程度无烟煤为原料生产的活性炭微孔发达;再加上原料煤中Fe2O3、CaO、MgO、K2O和Na2O等对活化过程有一定的催化作用。因此,若按照高变质程度的煤与低变质程度的重量比为1∶1-6进行混合,并且在KOH作用下,可使两种煤的炭化物在液相形成前就发生交联反应和聚合反应,直接生成无定形的固态,成为石墨化炭素前驱体;此外,两种煤混合后也改变了上述无机氧化物在煤中的含量,对最终所制得的活性炭的吸附性能也有一定积极意义。因此此方法采用的升温速度、活化温度与现有技术略有不同;本发明方法简单,仅需要将两种煤种直接混合进行活化即可。
具体实施方式
实施例1:将高变质程度的煤和低变质程度的煤分别磨碎,筛分后取粒径在10-30目之间的煤粉,按照高变质程度的煤(如无烟煤)∶低变质程度的煤(如弱粘结煤)重量比为1∶6进行混合;然后再按混合煤粉∶KOH为1∶1的重量比混合均匀;混合样放在活化炉内,通入氮气进行保护,其中氮气也可以用惰性气体代替,以8℃/min的升温速率升到400℃,恒温2小时,之后以8℃/min的升温速率继续升到950℃,再恒温1小时,自然降到室温;活化料用自来水洗涤接近中性后,改用盐酸浸渍30分钟,再用蒸馏水洗涤到中性,干燥后得活性炭的比表面积为2650m2/g。
实施例2:将高变质程度和低变质程度的煤分别磨碎,筛分后取粒径在80-100目之间的煤粉,按照高变质煤(如无烟煤)∶低变质煤(如弱粘结煤)重量比为1∶4进行混合;然后再按混合煤粉∶KOH为1∶6的重量比混合均匀;混合样放在活化炉内,通入氮气进行保护,其中氮气也可以用惰性气体代替,以5℃/min的升温速率升到600℃,恒温1h,之后以5℃/min的升温速率继续升到900℃,再恒温1h,自然降到室温;活化料用自来水洗涤接近中性后,改用盐酸浸渍40分钟,之后换用蒸馏水洗涤到中性,干燥后得到活性炭的比表面积为2760m2/g。
实施例3:将高变质程度和低变质程度的煤分别磨碎,筛分后取粒径在130-150目之间的煤粉,按照高变质煤(如无烟煤)∶低变质煤(如弱粘结煤)重量比为1∶1进行混合;然后再按煤样∶KOH为1∶4的重量比混合均匀;混合样放在活化炉内,通入氮气进行保护,其中氮气也可以用惰性气体代替,以4℃/min的升温速率升到400℃,恒温2h,之后以4℃/min的升温速率继续升到950℃,再恒温1h,自然降到室温;活化料用自来水洗涤接近中性后,改用盐酸浸渍60分钟,之后换用蒸馏水洗涤到中性,干燥后得到活性炭的比表面积为3030m2/g。
实施例4:将高变质程度和低变质程度的煤分别磨碎,筛分后取粒径在180-200目之间的煤粉,按照高变质煤(如无烟煤)∶低变质煤(如弱粘结煤)重量比为1∶2进行混合;然后再按煤样∶KOH为1∶3的重量比混合均匀;混合样放在活化炉内,通入氮气进行保护,其中氮气也可以用惰性气体代替,以6℃/min的升温速率升到500℃,恒温1h,之后以6℃/min的升温速率继续升到950℃,再恒温2h,自然降到室温;活化料用自来水洗涤接近中性后,改用盐酸浸渍50分钟,之后换用蒸馏水洗涤到中性,干燥后得到活性炭的比表面积为3350m2/g。

Claims (1)

1、一种以煤为原料制备高比活性炭的方法,其特征在于按下述步骤制备:
第一步,将高变质程度的煤和低变质程度的煤分别磨碎,筛分后取粒径在10-200目之间的煤粉,按照高变质程度的煤与低变质程度的重量比为1∶1-6进行混合,形成混合煤粉;
第二步,将混合后的煤粉与KOH的重量比为1∶1-6混合均匀,形成混合原料;
第三步,将混合原料放入活化炉内,通入氮气进行保护,以2-8℃/min的升温速率升到400-600℃,恒温1-2小时,再以2-8℃/min的升温速率继续升到800-950℃,再恒温1-2小时,然后自然降到室温,得到活化料;
第四步,将活化料用自来水洗涤接近中性后,再用盐酸浸渍30-60分钟,之后换用蒸馏水洗涤到中性,干燥后即得煤质高比表面积活性炭。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102275910A (zh) * 2011-05-31 2011-12-14 王岗 一种基于炭粉的活性炭生产方法
CN102602930A (zh) * 2012-03-22 2012-07-25 西安科技大学 一种采用复配活化剂制备活性炭的方法
CN104891487A (zh) * 2015-04-30 2015-09-09 山东大学 一种粉末活性焦快速制备的方法
CN109835900A (zh) * 2019-03-21 2019-06-04 哈尔滨工业大学 一种基于碳酸钾循环活化的煤基多孔碳的制备方法及生物质基多孔碳的制备方法

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