CN114275782A - 一种低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，所述方法主要包括如下步骤：将碱活化剂低温熔化，得到液态的熔碱活化剂；将熔碱活化剂和生物质粉末混合；将混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气进行热处理；依次经过酸洗，水洗和干燥步骤，得到全微孔活性炭。本发明的制备方法简化了原有的工艺程序，所得到的活性炭孔径分布的集中程度高，呈现单一分布，主要孔径小1nm的微孔，活性炭颗粒小，呈多曲面片状。

Description

一种低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，具体涉及一种低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法。
背景技术
现有的用于超级电容器电极的活性炭材料为获得较高的电容值要制备出具有极高比表面积的活性炭材料，但由于所用的碱(NaOH、KOH)活化剂活性高，在获得高比表面积的同时会造成较宽的孔径分布、较低的密度。每单位比表面积和每单位体积所提供的电容并不高，利用率低。目前超级电容器用活性炭多为椰壳经过炭化、活化后再清洗处理得到，工序较为繁琐。
发明内容
为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供了一种低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，包括如下步骤：
步骤一：将生物质粉碎，筛分后于100～120℃下烘干，得到颗粒细度为90～110目的生物质粉末；
步骤二：称取15～35％的NaOH和65～85％的KOH混合物，然后加入质量为混合物0～15％的水，其中百分数均为质量百分数，混合后充分搅拌或研磨，得到碱活化剂；
步骤三：将步骤二所得的碱活化剂在140～500℃下熔化，得到液态的熔碱活化剂；
步骤四：将步骤三所得的液态的熔碱活化剂和步骤一所得的生物质粉末在140～400℃的条件下混合，并同时搅拌充分，得到混合物，其中液态的熔碱活化剂和生物质粉末的质量比为1～11.5：1；
步骤五：热处理：将步骤四所得的混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气，先以5～15℃/min的速率升温至350～450℃，保温0.5～1.5h，然后以8～12℃/min的速率升温至700～1000℃，保温0.5～1.5h后随炉冷却；
步骤六：酸洗：将步骤五经过热处理后的样品用体积浓度为5～10％的盐酸溶液进行搅拌3～5h后过滤；
步骤七：水洗：将步骤六经过酸洗后的样品用蒸馏水或去离子水搅拌3～5h后过滤；
步骤八：将步骤七经过水洗后的样品在100～120℃的条件下干燥10～15h，得到全微孔活性炭。
优选的，步骤一中的所述生物质为果核，优选为椰核或杏核。
本发明中，步骤五可替换为：将步骤四所得的混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气，直接以8～12℃/min的速率升温至700～1000℃并保温0.5～1.5h后随炉冷却。
优选的，所述全微孔活性炭中，孔径<1nm的微孔比表面积占80％以上。
优选的，全微孔活性炭形貌为多曲面片状，颗粒粒径小于50微米，且大多在15-25微米之间。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明提出的制备方法所得到的活性炭形貌为多曲面片状，孔径分布的集中程度高，呈现单一分布，主要为孔径在0.5-1nm的微孔，孔径小于1nm的微孔所提供的比表面积占比80％以上。
2、本发明提出的制备方法得到的活性炭颗粒小，颗粒粒径小于50微米，且大多在15-25微米之间，无需进一步粉碎细化。
3、本发明提出的制备方法所得到的活性炭提高了单位比表面积的电容值。
附图说明
图1为实施例1得到活性炭的孔径分布示意图；
图2为实施例1得到活性炭的N2吸脱附等温线示意图；
图3为实施例2得到活性炭的孔径分布示意图；
图4为实施例2得到活性炭的N2吸脱附等温线示意图；
图5为实施例2得到的活性炭扫描电子显微镜照片；
图6为对比例1得到活性炭的孔径分布示意图；
图7为对比例1得到活性炭的N2吸脱附等温线示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例提供了一种低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将椰壳粉碎，筛分后于100℃下烘干，得到颗粒细度为90目的杏壳粉末；
步骤二：称取15％的NaOH，85％的KOH混合物，另加入质量为混合物10％的水，其中百分数均为质量百分数，混合后充分搅拌或研磨，得到碱活化剂；
步骤三：将步骤二所得的碱活化剂在140℃下熔化，得到液态的熔碱活化剂；
步骤四：将步骤三所得的液态的熔碱活化剂和步骤一所得的椰壳粉末在140℃的条件下混合，并同时搅拌充分，得到混合物，其中液态的熔碱活化剂和生物质粉末的质量比范围可以为1～11.5：1，本实施例优选熔碱活化剂和椰壳粉末的质量比为2.5：1；
步骤五：将步骤四搅拌完全的混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气，先以5℃/min的速率升温至350℃，保温0.5h，然后以8℃/min的速率升温至700℃，保温0.5h后随炉冷却；
步骤六：酸洗：将步骤五经过热处理后的样品用体积浓度为5％的盐酸溶液进行搅拌3h后过滤；
步骤七：水洗：将步骤六酸洗后的样品用蒸馏水或去离子水搅拌3h后过滤；
步骤八：将步骤七水洗后的样品在100℃的条件下干燥10h，得到全微孔活性炭。
实施例2
本实施例提供了一种低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一：将椰壳粉碎，筛分后于110℃下烘干，得到颗粒细度为100目的椰壳粉末；
步骤二：称取20％的NaOH，80％的KOH混合物，另加入质量为混合物5％的水，其中百分数为质量百分数，混合后充分搅拌或研磨，得到碱活化剂；
步骤三：将步骤二得到的碱活化剂在300℃下熔化，得到液态的熔碱活化剂；
步骤四：将步骤三得到的液态的熔碱活化剂和步骤一得到的椰壳粉末在400℃的条件下混合，并同时充分搅拌，得到混合物，其中液态的熔碱活化剂和椰壳粉末的质量比为2：1；
步骤五：热处理：将步骤四搅拌完全的混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气，以10℃/min的速率升温至400℃，保温1h，然后以10℃/min的速率升温至720℃，保温1h后随炉冷却；
步骤六：酸洗：将步骤五经过热处理后的样品用体积浓度为8％的盐酸溶液进行搅拌4h后过滤；
步骤七：水洗：将步骤六酸洗后的样品用蒸馏水或去离子水搅拌4h后过滤；
步骤八：将步骤八水洗后的样品在110℃的条件下干燥12h，得到全微孔活性炭。
实施例3：
本实施例与实施例2不同的是，步骤五替换为：将步骤四中搅拌完全的混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气，直接以10℃/min的速率升温至800℃并保温1h后随炉冷却。
对比例1
本对比例中，制备全微孔活性炭的方法包括以下步骤：
步骤一：将椰壳粉碎，筛分后于110℃下烘干，得到颗粒细度为100目的椰壳粉末；
步骤二：称取20％的NaOH，80％的KOH，另加入质量为混合物5％的水，其中百分数为质量百分数，混合后充分搅拌或研磨，得到固态混合活化剂；
步骤三：将步骤二得到的固态混合活化剂和步骤一中得到的椰壳粉末充分搅拌混合，其中固态混合活化剂和椰壳粉末的质量比为2：1；
步骤四：热处理：将上述搅拌完全的混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气，以10℃/min的速率升温至800℃，保温1h后随炉冷却；
步骤五：酸洗：将步骤四经过热处理后的样品用体积浓度为8％的盐酸溶液进行搅拌，搅拌4h后过滤；
步骤六：水洗：用蒸馏水或去离子水搅拌，搅拌4h后过滤；
步骤七：将步骤六水洗后的样品在110℃下干燥12h，得到全微孔活性炭。
对比例2
本对比例与对比例1不同的是，步骤四替换为：将上述搅拌完全的混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气，以5℃/min的速率升温至650℃，保温2h后随炉冷却。
对比例3
本对比例与对比例1不同的是，步骤四替换为：将上述搅拌完全的混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气，以15℃/min的速率升温至1000℃，保温0.5h后随炉冷却。
结果与分析
实施例1-3、对比例1-3制备得到的活性炭的测试数据如表1所示：
表1
Figure BDA0003404690590000071
结合图1至图5以及表1可以看出，本发明得到的活性炭形貌为多曲面片状图；本发明提供的制备方法所得到的全微孔活性炭的孔径分布的集中程度高，呈现单一分布，主要为孔径在0.5-1nm的微孔，孔径小于1nm的微孔所提供的比表面积占比能达到90％，产品比电容大，说明每单位比表面积的所提供的电容较高，提高了应用性能。且本发明所提供的制备方法所需的生物质原料均容易获得，在保证活性炭材料性能的同时降低了生产成本，为超级电容器的广泛应用提供了一条便捷的途径。
结合表中实施例3和对比例1的数据可以看出：经过实施例3中步骤三和步骤四的低温熔碱阶段处理是提高本发明孔径在0.5-1nm微孔分布集中度的主要影响因素；较高的微孔集中度提高了比电容。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一：将生物质粉碎，筛分后烘干，得到颗粒细度为90～110目的生物质粉末；
步骤二：称取15～35％的NaOH和65～85％的KOH混合物，然后加入质量为混合物0～15％的水，其中百分数均为质量百分数，混合后充分搅拌或研磨，得到碱活化剂；
步骤三：将步骤二所得的碱活化剂在140～500℃下熔化，得到液态的熔碱活化剂；
步骤四：将步骤三所得的液态的熔碱活化剂和步骤一所得的生物质粉末在140～400℃的条件下混合，并同时搅拌充分，得到混合物，其中液态的熔碱活化剂和生物质粉末的质量比为1～11.5：1；
步骤五：热处理：将步骤四所得的混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气，先以5～15℃/min的速率升温至350～450℃，保温0.5～1.5h，然后以8～12℃/min的速率升温至700～1000℃，保温0.5～1.5h后随炉冷却；
步骤六：酸洗：将步骤五经过热处理后的样品用盐酸溶液进行搅拌后过滤；
步骤七：水洗：将步骤六经过酸洗后的样品用蒸馏水或去离子水搅拌后过滤；
步骤八：将步骤七经过水洗后的样品干燥，得到全微孔活性炭。
2.根据权利要求1所述的低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，其特征在于所述步骤一中，所述生物质为果核。
3.根据权利要求1所述的低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，其特征在于所述步骤一中，烘干温度为100～120℃。
4.根据权利要求1所述的低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，其特征在于所述步骤五替换为：将步骤四所得的混合物放入管式炉内，通入氮气或氩气，直接以8～12℃/min的速率升温至700～1000℃并保温0.5～1.5h后随炉冷却。
5.根据权利要求1所述的低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，其特征在于所述步骤六中，盐酸的体积浓度为5～10％，搅拌时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述的低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，其特征在于所述步骤七中，搅拌时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，其特征在于所述步骤八中，干燥的温度为100～120℃，时间为10～15h。
8.根据权利要求1所述的低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，其特征在于，所述全微孔活性炭中，孔径<1nm的微孔比表面积占80％以上。
9.根据权利要求1所述的低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，其特征在于，所述全微孔活性炭形貌为多曲面片状。
10.根据权利要求1所述的低温熔碱法制备全微孔活性炭的方法，其特征在于，所述全微孔活性炭的颗粒粒径小于50微米。
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