CN1247454C - 一种用褐煤渣生产活性炭的方法 - Google Patents
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一种用褐煤渣生产活性炭的方法，属于化工制备领域。将含碳量在28%以上的褐煤渣作为原料，通过筛分、磨细、浸渍、干燥、微波活化等工艺制备活性炭，其特点是以劣质煤渣为原料、苛性钾为活化剂，控制之比为0.8-1.2，在苛性钾重量百分浓度为25-40%下进行浸渍，浸渍后的滤饼在微波辐射下进行活化，辐射温度800-1100℃，活化时间8-10分钟，生产出达到或超过国家煤质活性炭标准的产品。本工艺以大量堆存的褐煤渣为原料，不但变废为宝，且生产成本低，用微波加热升温快，选择性好，能有效克服物料的“冷中心”，活化效果好。 产品碘值及比表面积高，脱色、脱臭、脱酚的能力强。
Description
一、技术领域：本发明涉及一种用褐煤渣生产活性炭的方法，属于化工制备技术领域。
二、背景技术：
活性炭是具有发达的孔隙结构、巨大的比表面积和优良吸附性能的含碳物质。它具有吸附、催化、物质在其孔隙内的积聚、保持和碳及其基团同其它物质的反应能力等，并保持物理、化学上的稳定性。此外活性炭不溶于水和其它绝大部分溶剂。除了高温下同氧、氯、重铬酸盐等强氧化剂反应外，在诸多实际使用条件下都极为稳定。能在广泛的pH值和多种溶剂、高温、高压下使用，还能改善或去除放射性物质，以及改善或去除航天、深潜装置中的空气、水的密封系统中短时间的性能恶化。活性炭获得了广泛的应用。
目前，我国活性炭工业生产的原料有优质煤、木材、果壳和果核、竹子、稻壳、农作物秸杆等等，但我国木材不能砍伐，果壳资源有限，难以大规模发展；优质无烟煤集中在山西和宁夏等少数地区，受数量和运输的限制。寻求一种数量大的劣质煤来生产活性炭是本发明的目的。
本申请人在专利号为ZL02113270.4，名称为《微波辐射烟杆固体废弃物制造活性炭的方法》中公开了一种用烟杆固体废弃物制造活性炭的方法，该法是将烟杆固体废弃物粉碎至长度为1-15mm；将纯度为98％的工业级氯化锌配成重量百分浓度为50％的氯化锌水溶液；混合浸渍时原料烟杆和氯化锌水溶液的质量比为1∶3.5-5；用微波加热后用36％盐酸加水配制成10％的盐酸水溶液进行酸洗5-10小时，然后pH值达7；在100-1200℃下干燥5-10小时。该方法所设定的工艺条件是针对烟杆固体废弃物这一特定的原料作出的。
同上述方法相比，本申请采用了贮量大的劣质褐煤渣及鲁奇加压气化炉炉渣为原料、苛性钾为活化剂，在苛性钾溶液浸润时，钾物种可以嵌入到碳结构中使碳原子层扩张。在温度升高时，苛性钾可发生脱水产生金属氧化物K2O，当温度进一步升高后，K2O可在惰性气氛中与碳发生反应被还原为K，而碳元素以CO或CO2逸出，形成活性炭的孔结构，活化温度和活化时间亦是影响活性炭质量的重要因素，温度升高有利于苛性钾的高温分解及金属钾蒸汽的大量产生，从而促进微孔的生成；时间加长，原来闭塞的微孔已经被打开，活化反应开始消耗微晶表面上的碳，原来的微孔不断被扩孔而变成中孔，在此阶段是以减少微孔为代价的，如果大量的微孔被转变为中孔，则使得活性炭的比表面积随着活化时间的延长而呈现下降趋势，从而使碘吸附值减小，因此为保证微孔及比表面积的形成，研究一套与原料性质及产品质量要求相适应的工艺条件，申请人开展了大量研究工作并取得了如下成果。
三、发明内容：
1、本发明的目的是利用贮量大的碳含量在28％以上的褐煤渣为原料，用碱浸及微波加热的方法，生产出质量符合净化水用国家标准的活性炭。
2、图1是工艺流程图。原料褐煤渣经筛分，将大块熔渣分出，筛下物用粉碎机粉碎，炉渣粉入浸渍器，按比例加入配制好的活化剂，进行浸渍，浸渍完成后经过滤，滤液返回使用，滤饼用热气流干燥，干燥后的粉末用微波加热活化后得到活性炭，或者将滤饼直接在箱式微波炉中进行干燥、炭化、活化，可将气流干燥器、分离器、脉冲袋滤器等设备省去，以简化工艺，取出经冷却，洗涤后得成品活性炭。工艺条件：
(1)原料为含碳量在28％(重量百分含量)以上的褐煤渣、粉碎粒度为小于0.18mm；
(2)浸渍过程中褐煤渣与活化剂的重量比为0.8～1.2，活化剂为苛性钾，将活化剂配制成重量百分浓度为25-40％的溶液对褐煤渣进行浸渍，浸渍时间3-7小时；
(3)滤饼通过热气流，温度100-150℃干燥；
(4)干燥后的粉末在箱式微波炉中控制辐射温度800-1100℃，活化时间8-10分钟进行炭化，活化，得粉状活性炭。
原料褐煤渣的滤饼，也可以直接进入微波炉中进行干燥、炭化与活化一步化微波炉中完成，此时控制微波炉温度为800-900℃、辐照时间2-3分钟，900-1100℃、辐照时间5-10分钟，得到粉状活性炭。
如果需生产出不规则颗粒状活性炭和柱状活性炭，可将上述制得的粉状活性炭配以重量比为15-25％的羧甲基纤维素和10-25％的碳酸钙，混合均匀后，挤压成形，在冶金炉内以350-450℃温度下烧结，并保温10-20分钟，即得不规则颗粒或柱状颗粒活性炭。
3、达到的技术经济指标：活性炭总孔容积(cm3/g)≥0.70，比表面积(m2/g)≥1000，碘吸附值(mg/g)在800至1260，亚甲蓝吸附(mg/g)＞250，水份(％)≤5，灰份≤5，pH值在5-7之间；能达到煤质活性炭的国家标准(GB7701.4-87)、净水用活性炭的国家标准(GB/T 13804-92)、煤质粉状脱色活性碳标准(GB/T 7701.6-1997)。活性炭的得率为30～45％。
4、与公知技术相比本发明的优点及积极效果：
(1)利用劣质褐煤渣既可以处理大量堆存的煤渣，变废为利，生产成本又低。
(2)微波加热，升温快，选择性好，能有效克服物料的“冷中心”，活化好，产品质量高。
(3)滤饼可以一次在箱式微波炉中进行干燥、炭化、活化；简化了工艺流程，提高了经济性。
(4)产品质量高，碘值、比表面积高，脱色、脱臭、脱酚的能力强。
四、附图说明：
图1为工艺流程图，图2为实施例设备联接图。图中1为振动分级机，2为雷蒙磨，3为浸渍器，4为真空过滤机，5为气流干燥器，6为分离器，7为脉冲袋滤器，8为箱式微波炉，9为漂流器，10为回转干燥器。
采用滤饼一次在箱式微波炉中进行干燥、炭化、活化，可将气流干燥器、分离器、脉冲袋滤器省去。
五、具体实施方式
实施例1：原料为鲁奇加压气化炉炉渣。成份(重量百分含量)：碳40.50％、氢0.73％、硫0.51％、氮0.51％、氧7.32％、灰份43.70％。
将上述原料经过振动分级机(1)将炉渣中的大块熔渣分出，筛下物用雷蒙磨(2)粉碎至粒度小于0.18mm，炉渣粉装入浸渍器(3)中，按炉渣与苛性钾重量比为1∶0.8，苛性钾配制成重量百分浓度30％的水溶液将炉渣加入配制好的苛性钾溶液，浸渍4个小时，用真空过滤机(4)过滤，滤液返回使用，用烟道气气流干燥器(5)将滤出的炉渣粉在120℃干燥，干燥后的粉末在分离器(6)和脉冲袋滤器(7)中分出，装入箱式微波炉(8)中，加温至800℃以上，停留时间为9-10分钟，取出冷却，在漂洗槽(9)中加清水洗涤至pH值为6-7，洗涤水用于配液，洗涤后的活性炭用真空过滤机(4)过滤，滤饼用回转干燥器(10)干燥至水份低于5％，即得成品活性炭，该活性炭总孔容积(cm3/g)≥0.70，比表面积(m2/g)≥1000，碘吸附值(mg/g)在800至1260，达到有关国家标准。
实施例2：原料为褐煤渣，成份(重量百分含量)：碳45.6％、氢3.14％、氮1.21％、硫1～2.4％、氧14.15％、灰份20～22.19％、水份10.70％。
将上述原料经过振动分级机(1)将炉渣中的大块渣分出，筛下物用雷蒙磨(2)粉碎至粒度小于0.18mm，炉渣粉装入浸渍器(3)中，按褐煤炉渣与苛性钾之比为1∶1.1，将炉渣加入配制好的重量百分浓度为40％的氢氧化钾溶液，浸渍5-6个小时，用真空过滤机(4)过滤，滤液返回使用，将滤饼装入箱式高温微波炉(8)中，加温至800℃-900℃，时间2-3分钟，900℃-1100℃，时间5-10分钟，得到粉状活性炭。
在上述实施例中若原料含碳量低，则得到活性炭的比表面积和碘吸附值会适当降低，灰份偏高；反之，原料含碳量高，则得到活性炭的比表面积和碘吸附值增大较明显，灰份也偏低。
实施例3：不规则颗粒状活性炭和柱状活性炭
将上述两实施例中得到的粉状活性炭与重量百分比为15-25％的羧甲基纤维素和10-25％的碳酸钙混匀后，经挤压成型，在电阻炉内升温至350-450℃，保温10-20分钟，即得到柱状活性炭。
Claims (3)
1、一种用褐煤渣生产活性炭的方法，原料褐煤渣经筛分将大块熔渣分出，筛下物用粉碎机粉碎成煤渣粉后进行浸渍，浸渍后的滤饼进行干燥，干燥后的粉体用微波炉活化后进行水洗至pH值5～7，得到成品活性炭，其特征是：
(1)原料为含碳量在28％以上的褐煤渣、粉碎粒度为小于0.18mm；
(2)浸渍过程中褐煤渣与活化剂的重量比为0.8～1.2，活化剂为苛性钾，将活化剂配制成重量百分浓度为25～40％的溶液对褐煤渣进行浸渍，浸渍时间3～7小时；
(3)滤饼通过热气流干燥，温度100～150℃；
(4)干燥后的粉体在微波炉中进行活化，微波辐射温度800～1100℃，活化时间8～10分钟。
2、根据权利要求1所述的用褐煤渣生产活性炭的方法，其特征是：滤饼直接进入微波炉中进行干燥、炭化与活化一步在微波炉中完成，此时控制微波炉温度800～900℃、辐照2～3分钟，900～1100℃、辐照5-10分钟。
3、根据权利要求1或2所述的用褐煤渣生产活性炭的方法，其特征是：将制得的粉状活性炭配以重量比为15～25％的羧甲基纤维素和10～25％的碳酸钙，混合均匀后，挤压成形，在350～450℃的温度下烧结，并保温10～20分钟，即得到不规则颗粒或柱状颗粒活性炭。
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