CN109095467A - 活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭领域，具体涉及活性炭及其制备方法。该活性炭的制备方法包括：(1)将碳源与浮选药剂进行浮选，分离得到未燃炭，并对该未燃炭进行干燥；其中，所述碳源为粉煤灰和/或其提铝残渣；(2)在惰性气氛下，将干燥的未燃炭进行炭化处理，所述炭化处理的温度为300‑800℃；(3)采用水蒸汽将炭化处理后的未燃炭进行活化处理，所述活化处理的温度为500℃以上。通过采用本发明的制备方法，能够将粉煤灰和/或其提铝残渣变废为宝，制得具有广泛用途的煤质活性炭产品，具有较好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭领域，具体涉及活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是一种具有发达的内部孔隙结构和巨大的比表面积的功能性碳材料。由于其具有优良的吸附性能，且耐酸、耐碱，使用后可以再生，因而活性炭被广泛用于食品脱色、有用成份富集、污水处理、空气净化等领域。其中，水处理领域活性炭需求量最大，占比达到了38％，其次是食品饮料领域，需求量占比为25％。近年来，随着环境污染问题的日益加重，水处理、大气污染防治等环保问题越来越受到人们的关注。各国政府更加严格的排放标准进一步带动了活性炭的消费需求。以我国为例，活性炭消费量从2002年的7.43万吨增长到2009年的19.8万吨，7年年均增长率超过15％。随着我国经济的不断发展及对环保要求的关注，可以预测未来较长一段时间内我国的活性炭需求量仍将持续增长。
传统的活性炭主要是以木质或煤为原料经过前处理、炭化及物理或化学活化等多种工序制备而成的。与木质活性炭相比，煤质活性炭由于原料来源广泛、价格相对低廉，在活性炭总量中所占比重不断增多。进入20世纪80年代后，煤质活性炭年产量约占到世界活性炭年总产量的2/3。但是也应注意到，虽然我国的煤炭资源丰富，但是能适合活性炭生产要求的煤种并不多，产量也不大。原料的充足稳定供应一直是制约活性炭产业发展的重要因素。因而，寻找其他价廉易得的活性炭制备原料来代替木质或优质煤，并研发相应的活性炭制备工艺，对于活性炭产业的发展具有重要意义。
CN104477906A公开了一种从粉煤灰中提取活性炭的方法，该方法通过按照重量比3:3:3:1的比例取松子油、煤油、柴油和淀粉进行混合得到乳化剂，并与丁香醇按照2:8的比例混合得到浮选药剂，并采用多次循环浮选的方式，通过对浮选手段的控制来获得高纯度的活性炭。然而，该申请仅给出了浮选手段，仅将浮选后的未燃炭进行烘干和研磨得到活性炭，这样的活性炭性能难以满足要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的、由粉煤灰和/或其提铝残渣获得高性能活性炭的制备方法及其制得的活性炭。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种活性炭的制备方法，该方法包括：
(1)将碳源与浮选药剂进行浮选，分离得到未燃炭，并对该未燃炭进行干燥；其中，所述碳源为粉煤灰和/或其提铝残渣；
(2)在惰性气氛下，将干燥的未燃炭进行炭化处理，所述炭化处理的温度为300-800℃；
(3)采用水蒸汽将炭化处理后的未燃炭进行活化处理，所述活化处理的温度为500℃以上。
本发明第二方面提供由上述方法制得的活性炭。
通过采用本发明的制备方法，能够将粉煤灰和/或其提铝残渣变废为宝，制得具有广泛用途的煤质活性炭产品，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种活性炭的制备方法，该方法包括：
(1)将碳源与浮选药剂进行浮选，分离得到未燃炭，并对该未燃炭进行干燥；其中，所述碳源为粉煤灰和/或其提铝残渣；
(2)在惰性气氛下，将干燥的未燃炭进行炭化处理，所述炭化处理的温度为300-800℃；
(3)采用水蒸汽将炭化处理后的未燃炭进行活化处理，所述活化处理的温度为500℃以上。
根据本发明，本发明的方法可以从粉煤灰及其提铝残渣中将未燃炭提取出来，并经过处理得到具有广泛用途的煤质活性炭产品。其中，所述粉煤灰可以为本领域常规的煤炭燃烧产生的粉煤灰，特别是从循环流化床燃烧锅炉烟道中收集的粉煤灰。依据不同的煤质特点，粉煤灰具有不同的组成，例如采用高铝煤炭燃烧发电将产生铝含量较高的高铝粉煤灰(氧化铝含量为40-50重量％)。通常，所述粉煤灰的未燃炭含量为5-15重量％。所述粉煤灰的提铝残渣可以是将粉煤灰按照本领域常规的方法提铝后所剩余的残渣，本发明对于提铝的方式并无特别的限定，例如可以为酸法提铝。
所述酸法提铝可以为本领域常规的各种酸法提铝的方法，例如将粉煤灰在无机酸水溶液中进行浸出。其中，无机酸水溶液可以是10-37重量％(例如为20-30重量％)的盐酸水溶液、20-80重量％(例如为30-60重量％)的硫酸水溶液和10-50重量％(例如为20-40重量％)的硝酸水溶液中的一种或多种。无机酸水溶液和煤粉灰的重量比可以为2-5：1(液固比)。该浸出的条件例如可以包括：温度为100℃以上，优选为100-300℃，例如为120-250℃、150-200℃；时间为30min以上，优选为30-300min，例如为50-250min、60-120min。
其中，该粉煤灰的提铝残渣中通常含有的未燃炭含量为8-20重量％。但是，与粉煤灰相比，由于酸法提铝残渣经过了酸浸，未燃炭与共生的铝等物质得到了初步分离，更有利于通过浮选对其中未燃炭的提取，因此，优选所述碳源为粉煤灰的酸法提铝残渣，通常其粒度为100μm以下。
根据本发明，步骤(1)中，首先对碳源进行了浮选，以便将未燃炭分离出来。所述碳源通常以其含水浆料的形式提供，即将碳源与水进行调浆得到碳源的含水浆料。本发明对所述碳源的含水浆料的浓度并无特别的限定，可以在较宽范围内变动，例如可以为固含量为100-200g/L的含水浆料。
为了促进未燃炭的分离，还可以在所述碳源的含水浆料中引入适当的调整剂，以便对提铝残渣表面进行改性，由此促进未燃炭分离且使得分离后的渣料利于回收，所述调整剂的具体实例例如可以为淀粉、聚丙烯酸钠等中的一种或多种。该调整剂的用量可以在较宽范围内变动，只要能够使得未燃炭较好地分离又不会对渣料造成太大的污染即可，优选地，相对于每吨所述碳源，所述调整剂的用量为300-800g。
根据本发明，所述浮选药剂通常含有捕收剂和起泡剂，本发明采用的浮选药剂可以仅是捕收剂和起泡剂的组合，当然并不排除其他的添加剂的引入。
其中，所述捕收剂可以采用本领域常规的各种捕收剂，优选地，所述捕收剂为柴油、煤油、马达油和燃料油中的一种或多种，优选为柴油。
其中，所述起泡剂可以采用本领域常规的各种起泡剂，优选地，所述起泡剂为仲辛醇、松醇油、杂醇油和GF油中的一种或多种，优选为仲辛醇和/或松醇油(例如2#油)。
为了能够充分地将所述碳源中的未燃炭浮选出来，优选地，相对于每吨所述碳源，所述捕收剂的用量为200-4000g，优选为700-1500g；所述起泡剂的用量为100-1200g，优选为200-600g。
其中，所述浮选可以采用本领域常规的浮选方式进行，例如所述浮选包括粗选和精选，粗选包括：将所述碳源送至浮选机中，加入浮选药剂后，在搅拌充气下，使得疏水的未燃炭与气泡相互作用，被带至浆料表面，经刮泡得到粗炭浆液；精选包括：将粗选所得的粗炭浆液送至精选槽中，加入适当的水(用量按照上文中的含水浆料浓度进行选择)和任选的浮选药剂(用量按照上文中的用量进行选择)继续进行浮选，该精选过程可重复多次，例如2-4次精选。这样的粗选和精选后将使得所得的未燃炭中灰分的含量为15重量％以下，优选为10重量％以下。
根据本发明，除炭后的提铝残渣含炭量降低至3-5重量％，达到了建筑用粉煤灰含炭量要求，可以作为制备水泥、混凝土等建筑材料的优质原料。
根据本发明，在进行炭化处理之前需要将浮选所得的未燃炭进行干燥，本发明对该干燥的条件并无特别的限定，只要能够得到基本干燥的未燃炭即可。例如干燥的温度可以为100-120℃，干燥的时间可以为12-24h。
根据本发明，将步骤(1)所得的干燥的未燃炭依次进行步骤(2)的炭化处理和步骤(3)的活化处理。其中，经过步骤(2)的炭化处理后，能够使得未燃炭形成容易活化的二次孔隙结构并赋予炭化料足够的机械强度，这样在进行步骤(3)的活化处理时，便可以使炭化料的细孔结构更加发达并保持炭化料的基本结构，最终获得本发明所需的高性能活性炭。
所述炭化处理的温度需要在300-800℃的范围内，如果所述炭化处理的温度低于300℃，会使炭化产物无法形成足够的机械强度，不利于活化的进行；如果所述炭化处理的温度高于800℃，会使炭化产物中的石墨微晶结构有序化，影响后续的活化造孔过程。为了获得更为有利的炭化处理效果，优选地，所述炭化处理的温度为400-700℃，优选为400-600℃。
根据本发明，优选情况下，所述炭化处理的时间为0.5-5h，更优选为1-3h。
其中，该炭化处理可以是直接将浮选出来的干燥的未燃炭送至温度已达到炭化温度的装置内进行所述炭化处理，也可以是将干燥的未燃炭送至装置内然后升温至所述炭化温度后进行所述炭化处理，本发明优选采用后者，该升温速度优选为1-10℃/min，即将干燥的未燃炭(可以是出于干燥温度下进行升温，也可以降至室温(例如10-40℃)后进行升温)以1-10℃/min的升温速度加热至炭化处理的温度。应当理解的是，上述的炭化处理时间并不将该升温时间计算在内。其中，所述炭化处理在惰性气氛中进行，该惰性气氛可以是氮气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氩气气氛等中的任意一种。
根据本发明，将炭化处理后的未燃炭进行活化处理的目的是为了通过活化剂(即水蒸汽)与炭化料的化学侵蚀作用，使炭化料生成更多的孔隙并使原来的孔隙更加发达，通过该活化处理后即可获得本发明所需性能的活性炭。其中，所述活化处理需要在较高温度下进行，即温度需要为500℃以上，当所述活化处理的温度低于500℃时，炭化料与活化剂不能有效的进行作用，制备的活性炭比表面积较小。为了使得活化处理能够更好地配合炭化处理，优选地，所述活化处理的温度为500-1500℃，优选为600-1100℃，更优选为700-1000℃。
根据本发明，优选情况下，所述活化处理的时间为1-8h，更优选为1-6h。
根据本发明，所述水蒸汽的用量可以在较宽范围内变动，优选地，步骤(3)中，所述水蒸汽的用量和炭化处理后的未燃炭的用量的重量比为0.5-5：1，更优选为0.5-3：1。采用该用量比例，可以使得水蒸汽能够发挥扩孔的作用，而又不会造成活化反应过度，使得活性炭比表面积降低的问题。
本发明第二方面提供由上述方法制得的活性炭。
根据本发明的方法所得的活性炭具有较好的性能，适于多种应用，其中所述活性炭的碘吸附值例如可以为200-700mg/g，比表面积例如可以为300-800m2/g。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下例子中：
粉煤灰提铝残渣是将高铝粉煤灰(未燃炭含量为7重量％，灰分含量为93重量％)在25重量％的盐酸溶液(液固比为3：1)中进行浸出：浸出温度为150℃，浸出时间为60min；压滤得到滤饼并洗涤、烘干即为粉煤灰提铝残渣(未燃炭含量为10重量％，灰分含量为90重量％)，其粒度为80μm以下。
碘吸附值及比表面积均按国家标准局发布的煤质颗粒活性炭试验方法(GB/T7702.7-2008和GB/T 7702.20-2008)分析测得。
实施例1
本实施例用于说明本发明的活性炭及其制备方法。
(1)将酸法提铝残渣和水进行调浆，得到固含量为150g/L的浮选浆料，将该浮选浆料泵入浮选机中，加入捕收剂柴油(相对于每吨酸法提铝残渣，柴油加入量为800g)，且搅拌5min后加入起泡剂松醇油(相对于每吨酸法提铝残渣，松醇油加入量为600g)，在搅拌充气下进行浮选，所得粗炭浆液去往精选槽；向精选槽中加入与粗炭浆液等量的水得到精选浆料，在搅拌充气下进行精选，该精选过程重复一次；最终将得到的未燃炭浆液进行过滤，滤饼在120℃下干燥12h，得到干燥的未燃炭，其含炭量为85重量％，灰分含量为15重量％。
(2)在氮气气氛下，将降至室温(约25℃)的干燥的未燃炭以3℃/min的升温速率升温至500℃，并保温炭化1h。
(3)将炭化的未燃炭于活化炉中通入水蒸汽进行活化处理，其中：水蒸汽通入量使得未燃炭/水蒸汽的重量比＝1/0.9，活化温度为800℃，活化时间为5h；从而得到活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为450mg/g，比表面积为700m2/g。
实施例2
本实施例用于说明本发明的活性炭及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，
步骤(2)中：以5℃/min的升温速率升温至600℃进行保温炭化2h；
最终获得活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为380mg/g，比表面积为600m2/g。
实施例3
本实施例用于说明本发明的活性炭及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，
步骤(3)中：未燃炭/水蒸汽的重量比＝1/1.5，活化温度为1000℃，活化时间为4h；
最终获得活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为400mg/g，比表面积为610m2/g。
实施例4
本实施例用于说明本发明的活性炭及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，
步骤(1)中：将酸法提铝残渣和水进行调浆，得到固含量为200g/L的浮选浆料，并将聚丙烯酸钠(相对于每吨酸法提铝残渣，聚丙烯酸钠加入量为500g)加入到该浮选浆料中，将该浮选浆料泵入浮选机中，加入捕收剂柴油(相对于每吨酸法提铝残渣，柴油加入量为1000g)，且搅拌5min后加入起泡剂松醇油(相对于每吨酸法提铝残渣，松醇油加入量为200g)，在搅拌充气下进行浮选，所得粗炭浆液去往精选槽；向精选槽中加入与粗炭浆液等量的水得到精选浆料，在搅拌充气下进行精选，该精选过程重复一次；最终将得到的未燃炭浆液进行过滤，滤饼在120℃下干燥12h，得到干燥的未燃炭，其含炭量为84重量％，灰分含量为16重量％；
最终获得活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为410mg/g，比表面积为590m2/g。
实施例5
本实施例用于说明本发明的活性炭及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，
步骤(2)中：以3℃/min的升温速率升温至350℃进行保温炭化1h；
最终获得活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为320mg/g，比表面积为370m2/g。
实施例6
本实施例用于说明本发明的活性炭及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，
步骤(2)中：以3℃/min的升温速率升温至700℃进行保温炭化1h；
最终获得活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为300mg/g，比表面积为350m2/g。
实施例7
本实施例用于说明本发明的活性炭及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，
步骤(3)中：活化温度为550℃；
最终获得活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为295mg/g，比表面积为325m2/g。
实施例8
本实施例用于说明本发明的活性炭及其制备方法。
根据实施例1所述的方法，不同的是，
步骤(3)中：活化温度为1100℃；
最终获得活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为315mg/g，比表面积为355m2/g。
对比例1
根据实施例1所述的方法，不同的是，
步骤(2)中：以3℃/min的升温速率升温至250℃进行保温炭化1h；
最终获得活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为210mg/g，比表面积为250m2/g。
对比例2
根据实施例1所述的方法，不同的是，
步骤(2)中：以3℃/min的升温速率升温至1000℃进行保温炭化1h；
最终获得活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为65mg/g，比表面积为102m2/g。
对比例3
根据实施例1所述的方法，不同的是，
步骤(3)中：活化温度为400℃；
最终获得活性炭产品，该活性炭的碘吸附值为110mg/g，比表面积为150m2/g。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将碳源与浮选药剂进行浮选，分离得到未燃炭，并对该未燃炭进行干燥；其中，所述碳源为粉煤灰和/或其提铝残渣；
(2)在惰性气氛下，将干燥的未燃炭进行炭化处理，所述炭化处理的温度为300-800℃；
(3)采用水蒸汽将炭化处理后的未燃炭进行活化处理，所述活化处理的温度为500℃以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述碳源以其含水浆料的形式提供，该含水浆料的固含量为100-200g/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述浮选药剂为捕收剂和起泡剂的组合，所述捕收剂为柴油、煤油、马达油和燃料油中的一种或多种；所述起泡剂为仲辛醇、松醇油、杂醇油和GF油中的一种或多种；
优选地，相对于每吨所述碳源，所述捕收剂的用量为200-4000g，优选为700-1500g；所述起泡剂的用量为100-1200g，优选为200-600g。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述浮选包括粗选和精选，以使得所得的未燃炭中灰分的含量为15重量％以下，优选为10重量％以下。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述炭化处理的温度为400-700℃，优选为400-600℃；
优选地，所述炭化处理的时间为0.5-5h，优选为1-3h。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其中，步骤(2)中，将干燥的未燃炭以1-10℃/min的升温速度加热至炭化处理的温度。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述水蒸汽的用量和炭化处理后的未燃炭的用量的重量比为0.5-5：1，优选为0.5-3：1。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述活化处理的温度为500-1500℃，优选为600-1100℃，更优选为700-1000℃；
优选地，所述活化处理的时间为1-8h，优选为1-6h。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的方法制得的活性炭。
10.根据权利要求9所述的活性炭，其中，所述活性炭的碘吸附值为200-700mg/g，比表面积为300-800m2/g。
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