CN107857499B - 制备水泥掺合料的方法、水泥掺合料及水泥组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用煤气化细渣制备水泥掺合料的方法，所述方法包括：a、取适量煤气化细渣，加水配制固含在10‑30wt％的煤气化细渣浆料；b、对步骤a配置的浆料进行充分搅拌，之后通过重力旋流分离，收集重质分离产物得到富硅复合料浆；c、将所述富硅复合料浆进行固液分离、干燥并煅烧活化，得到水泥掺合料；本发明还公开了制得水泥掺合料以及含有该水泥掺合料的水泥组合物。本发明利用煤气化细渣制备水泥掺合料，能够实现对煤气化细渣的高附加值开发，并且煤气化细渣中玻璃微珠在水泥制品中可以很好地起到流变剂与增强剂作用，提升水泥制品性能，既解决气化细渣占用土地和污染环境问题，又得以高效利用。

Description

制备水泥掺合料的方法、水泥掺合料及水泥组合物
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用的技术范围，特别涉及一种利用煤气化细渣制备水泥掺合料的方法、制得的水泥掺合料，以及水泥组合物。
背景技术
煤气化技术是清洁煤技术的核心内容之一，将煤进行不完全氧化已得到可供下游利用的可燃煤气化气(比如粗煤气)，近些年快速成为煤炭资源和能源利用的重要方向。近20年来，我国已经在陕西榆林、内蒙古鄂尔多斯、山西长治等多地建设了一批煤化工企业，陆续投产，产量逐年增加，煤炭资源的洁净综合利用已经在我国形成一定规模。
在煤气化技术体系中，将煤中炭质部分大部分转变成气体的同时，原煤中伴生的无机矿物组分、加入的催化剂以及气化不彻底剩余的炭质均会以残渣(煤气化渣)形式被排出。因排出方式的不同，煤气化渣又分为粗渣及细渣，其中，所述粗渣是指经由煤气化炉的炉底排出的残渣，而细渣是指由煤气化气夹带并在煤气化气离开煤气化炉后的净化过程中分离排出的残渣。煤气化残渣的产量随着煤化工产业的发展，增加很快，堆放时占用土地、污染环境，已经成为新的亟待解决的固体废弃物。
近几年，围绕煤化工渣的利用开始引起部分学者的关注。CN 201510148929.3公开了一种利用粉煤灰和气化渣制备的轻质陶粒及其制方法和应用，介绍了利用粉煤灰和气化渣制备轻质陶粒及其制法；CN 201510420421.4公开了一种用于生产过滤陶瓷的组合物以及过滤陶瓷及其制备方法和应用，介绍了利用气化渣为主要组分制备过滤陶瓷的方法；CN201310207509.9公开了活化煤气化灰渣实现铝铁钙分离的方法，介绍了将煤气化渣干燥后，在700至1100℃下锻烧至75分钟后急冷得到活化料，再将活化料与盐酸溶液或硫酸溶液反应，实现铝、铁、钙组分分离，而且可以利用煤气化灰渣中残炭的热值；CN201210511610.9公开了一种煤化工气化渣的处理方法，介绍了将煤泥和气化渣均匀混合后再加入白泥浆，采用高压泵管道输送技术，将混合物输送到数百米外的流化床锅炉炉内，通过流化床锅炉燃烧技术实现气化渣的再燃烧利用；神华宁夏煤业集团有限责任公司杨帅和石立军在2013年8月《煤化工》上发表文章，介绍了神华宁夏煤业集团有限责任公司煤化工产出的3种煤气化细渣中各种氧化物组分含量及烧失量，结合粉煤灰综合利用国家标准及行业标准，对煤气化细渣用于水泥、混凝土、建材及道路路基掺混料等进行了可行性分析，提出了煤气化细渣掺烧利用和分选利用的建议；刘子梁等对气化渣国内外利用进行了总结，包括在污水处理、筑路、免烧砖、水泥和混凝土等中应用。从近几年的资料显示，人们已经认识到煤气化渣的危害，开始从不同角度系统研究其组成结构与特性，并开始重视其处置与利用问题。
目前，对于硅质、钙质、铝质和铁质废弃物制备水泥生料的报道已经大量出现，例如，CN200410101509.1公开了一种粉煤灰活性混合材、其制备方法以及一种高性能水泥；刘仍光等研究了水泥-矿渣复合胶凝材料中矿渣的水化特性；刘子梁等也总结了我国目前利用煤气化渣在混凝土中作为骨料和掺和料、替代部分硅酸盐水泥制备矿渣水泥的应用效果，证实煤气化渣本身具有活性，在该领域中可以进行综合利用。然而，虽然有少数关于煤气化渣的研究，但也仅仅是直接选取一定粒度范围的气化粗渣作为混合料填加，没有对煤气化细渣中微珠的特点加以重视和利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用煤气化细渣制备水泥掺合料的方法、制得的水泥掺合料以及水泥组合物，利用煤气化细渣中富硅微珠的高活性和良好的流动性，使其在水泥组合物中高比例替代水泥，发挥水泥制品流变剂和增强剂的双重效应。
为实现上述目的的一个方面，本发明提供的一种利用煤气化细渣制备水泥掺合料中流变增强材料的方法，采用如下技术方案：
一种利用煤气化细渣制备水泥掺合料中流变增强材料的方法，所述方法包括：
a、取适量煤气化细渣，加水配制固含在10-30wt％的煤气化细渣浆料；
b、对步骤a配置的浆料进行充分搅拌，之后通过重力旋流分离，收集重质分离产物得到富硅复合料浆；
c、将所述富硅复合料浆进行固液分离、干燥并煅烧活化，得到水泥掺合料。
在本发明中，所述煤气化细渣为由煤气化气夹带并在煤气化气离开煤气化炉后的净化过程(例如经旋风除尘、布袋除尘和/或水洗)中分离排出的残渣，煤气化过程为本领域所熟知，本领域技术人员理解，由于原料煤中所含的主要形成煤的灰分的无机矿物组成，以及在气化时未完全气化而残留的碳，煤气化所产生的煤气化气中不可避免地会夹带固相组分，其中粒度较小的固相组分(煤气化细渣)会被煤气化机进一步夹带而离开气化炉；在本发明的一种实施方式中，所述煤气化细渣的固相组成中碳含量不低于25wt％，二氧化硅含量不低于25wt％，SiO2/Al2O3≥4,所有组分均为非晶态，分离炭后的硅铝组分平均粒径小于120μm；在一种实施方式中，组分SiO2：CaO的质量比为(25-32)：(14-31)。
在本发明的步骤a中，利用煤气化细渣与水混合制成浆料时，本领域技术人员理解，所述煤气化细渣可以是干渣也可以是湿渣，只要使浆料的固含量在10wt％～30wt％，优选15wt％～25wt％之间即可，比如20wt％。在一个优选实施方式中，配置的煤气化细渣浆料至少1h之后再进行后续的搅拌处理，比如1.5h、2h或5h，以便煤气化细化与水充分接触、润湿，从而有利于后续的旋流分离。
在本发明中的步骤b中，对浆料进行搅拌，然后旋流分离得到富炭复合料浆；其中，所述搅拌为本领域常用的处理手段，例如可以采用搅拌设备进行搅拌处理，优选采用增力搅拌器进行搅拌。在一个优选实施方式中，富硅复合浆料的制备过程中，搅拌条件为搅拌转速不低于1500r/min，搅拌时间不少于30min；优选地，搅拌转速为1800～3000r/min，搅拌时间为60min～180min；以便于后续的旋流分离。研究发现，经过上述强力搅拌，特别是对于浸泡处理后的浆料分离效果更佳。在所述旋流分离为本领域常用的处理手段，例如可以采用旋流分离器进行旋流分离，在旋流分离中，由于重力作用，细渣中密度较小的碳组分主要从旋流分离器顶部溢出，而密度较大的硅铝质组分(重质分离产物)则主要从底部排出，从而实现分离。对于富硅复合料浆的固相中炭含量，本领域技术人员理解，可以通过调节进料角度或速率等方式进行控制，优选地，分离得到富硅复合料浆其固相中炭含量控制在10wt％以下，进一步优选2～8wt％，例如4wt％、5wt％或6wt％，以便于后续的煅烧活化。
在本发明的步骤c中，对所述富硅复合料浆进行固液分离、干燥并煅烧活化，得到流变增强材料；其中，固液分离和干燥处理过程为本领域所熟知，例如将所述富硅复合料浆通过过滤进行固液分离，然后将固相产物在100-120℃干燥；在本发明中，干燥后的需要进一步进行煅烧活化，煅烧温度为500～800℃；优选地，煅烧温度为550～700℃，煅烧时间不少于0.5h。研究发现，在煅烧除炭的同时，炭的自燃减少能耗，非晶态硅铝质玻璃微珠可在加热环境中进行结构微调，释放部分多余能量，使其强度进一步提高。
在煅烧过程中，一定的碳含量不仅有助于富硅浆料中富硅微珠的活化，而且通过煅烧还可以将炭有效去除，一举两得。
为实现上述发明目的的又一个方面，本发明还提供了根据上述方法制备得到的水泥掺合料，该掺合料可以替代部分水泥用于水泥组合物中，以增强水泥组合物的流变性和成型后的强度。
为实现上述发明目的的再一个方面，本发明还提供了一种水泥组合物，所述水泥组合物包括水泥和本发明制备的水泥掺合料；其中，所述水泥可以是本领域的常用水泥，例如硅酸盐水泥；当然，本领域技术人员理解，所述水泥组合物还可以包括其它常加入水泥组合物中的原料，比如其它助剂；优选地，所述水泥组合物中，所述掺合料占水泥的重量比为5％-25％，进一步优选为10％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
在本发明中，所用煤气化渣是煤炭经高温气化后由其中主要含硅、铝等的无机矿物转变成的非晶态硅铝质物质(同时还含有钙、铁等)与残留炭的混合物，与常规燃煤炉灰不同，煤气化渣中的硅铝质物质在气化过程中与还原性气氛在高温状态(例如1300-1400℃的气化温度)下持续接触，在冷却后形成非晶态的玻璃微珠，活性好，并且经进一步煅烧活化处理后，有利于后续与水泥的相互作用，能够在温和条件和短时间内与水泥水化产物发生化学结合，生成坚固的水泥石，减少水泥用量，提高水泥制品性能；
另外，球形微珠的典型特点是流动性好，与其他共存组分之间相容性好，需水量减少，应用于水泥砂浆中，可以提高砂浆的流动性，生产工艺简单，是大量处置煤气化细渣、发挥煤气化细渣特性并提高水泥制品性能的有效途径；
此外，本发明通过多种措施协同作用于细渣中炭与硅铝质物质的分离，分离效果良好，从而无需粉碎处理以影响掺合料在水泥中的应用效果；
总之，本发明利用煤气化细渣制备水泥掺合料，能够实现对煤气化细渣中低碳高硅钙组分的高附加值产品开发，并且煤气化细渣中玻璃微珠在水泥制品中可以很好地起到流变剂与增强剂作用，在大量使用气化渣高硅铝质部分同时，还可以提升水泥制品性能，既解决气化细渣占用土地和污染环境问题，又得以高效利用。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不仅限于此。
以下实施例/对比例中，所用煤气化细渣来自内蒙古鄂尔多斯准格尔旗大路工业园，其组成如下：碳含量38％，二氧化硅为25％，Al2O3、CaO、Fe2O3的质量分数分别为10.7％、13.8％、5.5％。
以下实施例、对比例中，按照GB8077-2008《混凝土外加剂匀质性实验方法》和GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》对试样分别进行流动度和抗压强度、抗折强度测试。
实施例1
取煤气化细渣1000g(其中含固量约55％)，配制成固含量为10wt％的煤气化细渣浆料，常温下采用高速分散搅拌机(广东佛山易富机械有限公司)搅拌，搅拌转速为1800r/min，搅拌时间为20min；将料浆导入旋流分离器中分离，得到的下部料浆即为富硅浆料，经检测，其固相中碳含量为8.5wt％；
将分离得到的浆料进行固液分离，120℃干燥，600℃煅烧2h活化除炭；取425号硅酸盐水泥360g(来自亚泰水泥股份有限公司),砂子1200g，40g除炭后的气化细渣微珠，加水200g调和搅拌，得到混合料；测试其流动度为174.5mm；其3天、7天及28天强度测试结果如表1所示。
对比例1
与实施例1的区别在于，所述混合料中不含本发明的掺合料，水泥用量为400g。
测试其流动度为154.5mm，明显低于实施例1；其3天、7天及28天强度测试结果如表1所示。
从表中可以看出，含有本发明掺合料的混合料的3天强度虽然低于对比例1，但7天及28天强度明显高于对比例1。
表1煤气化细渣用于水泥砂浆的实验结果
实施例2
取煤气化细渣1000g(其中含固量约55％)，配制成固含量为20wt％的煤气化细渣浆料，常温下采用高速分散搅拌机(广东佛山易富机械有限公司)搅拌，搅拌转速为1800r/min，搅拌时间为30min；将料浆导入旋流分离器中分离，得到的下部料浆即为富硅浆料，经检测，其固相中碳含量为6wt％；
将分离得到的浆料进行固液分离，120℃干燥，650℃煅烧2h活化除炭；取425号硅酸盐水泥340g,砂子1200g，除炭后的气化细渣微珠60g，加水200g调和搅拌，得到混合料；测试其流动度为170.5mm，明显高于对比例1；其3天、7天及28天强度测试结果如表2所示。
从表中可以看出，含有本发明掺合料的混合料的3天强度虽然低于对比例1，但7天及28天强度明显高于对比例1。
表2煤气化细渣用于水泥砂浆的实验结果
实施例3
取煤气化细渣1000g(其中含固量约55％)，配制成固含量为30wt％的煤气化细渣浆料，常温下采用高速分散搅拌机(广东佛山易富机械有限公司)搅拌，搅拌转速为1600r/min，搅拌时间为40min；将料浆导入旋流分离器中分离，得到的下部料浆即为富硅浆料，经检测，其固相中碳含量为6.5wt％；
将分离得到的浆料进行固液分离，120℃干燥，700℃煅烧1.5h活化除炭；取425号硅酸盐水泥320g,砂子1200g，80g除炭后的气化细渣微珠，加水200g调和搅拌，得到混合料；测试其流动度为165.0mm，明显高于对比例1；其3天、7天及28天强度测试结果如表3所示。
从表中可以看出，含有本发明掺合料的混合料的3天强度虽然低于对比例1，但7天及28天强度明显高于对比例1。
表3煤气化细渣用于水泥砂浆的实验结果

Claims (12)

1.一种利用煤气化细渣制备水泥掺合料的方法，所述方法包括：
a、取适量煤气化细渣，加水配制固含在10-30wt％的煤气化细渣浆料；
b、对步骤a配置的浆料进行充分搅拌，之后通过重力旋流分离，收集重质分离产物得到富硅复合料浆；
c、将所述富硅复合料浆进行固液分离、干燥并煅烧活化，得到水泥掺合料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，搅拌条件为搅拌转速不低于1500r/min，搅拌时间不少于30min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，搅拌转速为1800～3000r/min，搅拌时间为40min～180min。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤a配置的煤气化细渣浆料至少1h之后再进行步骤b的搅拌处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤气化细渣为由煤气化气夹带并在煤气化气离开煤气化炉后的净化过程中分离排出的残渣。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述煤气化细渣中碳含量不低于25wt％，二氧化硅含量不低于25wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富硅复合浆料的固相中碳含量不大于10wt％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c中，煅烧温度为500～800℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，煅烧温度为550～700℃，煅烧时间不少于0.5h。
10.一种根据权利要求1～9中任一项所述方法制备得到的水泥掺合料。
11.一种水泥组合物，所述水泥组合物包括水泥和根据权利要求10所述的水泥掺合料。
12.根据权利要求11所述的水泥组合物，其特征在于，所述水泥掺合料占水泥的重量比为5％-25％。
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