CN104058400B - 一种用微波辐射制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用微波辐射制备活性炭的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将荷梗烘干并粉碎，过筛后得到荷梗颗粒；(2)将荷梗颗粒与四氧化三铁粉末和碳酸锌粉末混合，在氮气保护下进行微波辐射处理，得到混合物；(3)用磁铁分离出混合物中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭；(4)将粗活性炭分别用盐酸和氢氧化钠溶液清洗，然后用蒸馏水清洗至液体呈中性，再加入H2O2进行水浴回流处理，最后将液体过滤掉得到固体物质；(5)将固体物质在氮气保护下在马弗炉中进行煅烧，得到活性炭。本发明的方法反应时间短，制备得到的活性炭比表面积大、吸附能力强。
Description
技术领域
本发明属于活性炭领域，具体来说涉及一种用微波辐射制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭又称活性炭黑。是黑色粉末状或颗粒状的无定形碳。活性炭主要成分除了碳以外还有氧、氢等元素。活性炭上在元素组成方面，80％-90％以上由碳组成，这也是活性炭为疏水性吸附剂的原因。活性炭中除碳元素外，还包含布两类掺和物：一类是化学结合的元素，主要是氧和氢，这些元素是由于未完全炭化而残留在炭中，或者在活化过程中，外来的非碳元素与活性炭表面化学结合。活性炭是一种多孔含碳材料，有着悠久的发展史，早在18世纪末，人们发现木炭的吸附能力，1773年化学家卡尔舍列报道了木炭吸附气体的能力，1785年洛维茨证实了木炭的脱色能力，1794年这一发现在糖精制工业中得到首次应用。1900年科学家奥斯特里克打破了活性炭生产的现代工艺途径并讨论了用二氧化碳和水蒸气在微赤热下活化木炭的方法。一战二战中，活性炭作为对化学武器的防护被应用到防毒面具上。60年代后，活性炭被广泛应用于污水治理和废气处理上。70年代后，许多国家采用石油残渣以及工业废料制备活性炭，活性炭的质量和产量大幅度提高。活性炭被广泛应用于工业和国民经济的各部门以及环保和人类生活的各个方面，在宇航、海洋作业以及尖端科学方面也有着广泛的应用。
活性炭的制备传统上分为化学活化法和气体活化法，但由于活性炭的制备越来越广泛，所用原料也越来越广泛，其制备方法也越来越多。CN1352359A公开了一种微波辐射烟杆固体废弃物用微波辐射制备活性炭的方法，将烟杆固体废弃物粉碎到1-15mm后在氯化锌溶液中浸渍，原料与溶液的质量比为1:3.5-5，浸渍时间为8-10小时，浸渍后将原料在微波中辐射活化得到活性炭，活性炭对亚甲基蓝的吸附值为255mg/g。本方案的制备工艺存在反应时间长，得到的活性炭的吸附性能力差、比表面积小等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术制备活性炭存在的反应时间长，得到的活性炭的吸附性能差、比表面积小等缺点。提供一种利用微波辐射技术制备活性炭的方法，使得反应时间短，制备的活性炭的吸附能力强、比表面积大。
为此，本发明提供了一种用微波辐射制备活性炭的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将荷梗烘干并粉碎，过筛后得到荷梗颗粒；
(2)将荷梗颗粒与四氧化三铁粉末和碳酸锌粉末混合，在氮气保护下进行微波辐射处理，得到混合物；
(3)用磁铁分离出混合物中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭；
(4)将粗活性炭分别用盐酸和氢氧化钠溶液清洗，然后用蒸馏水清洗至液体呈中性，再加入H2O2进行水浴回流处理，最后将液体过滤掉得到固体物质；
(5)将固体物质在氮气保护下在马弗炉中进行煅烧，得到活性炭。
根据本发明，步骤(1)中荷梗颗粒经粉碎后可以通过20-40目筛。
根据本发明，步骤(2)中四氧化三铁粉末、碳酸锌粉末和荷梗颗粒的质量比为1-2:1-2:10-25。四氧化三铁是一种磁性材料，可以快速有效的吸收微波并将其转化为热能，从而可以加速荷梗的炭化。由于碳酸锌与荷梗颗粒是混合的，碳酸锌受热分解出二氧化碳可以从荷梗内部释放出来，从而有利于活性炭中炭孔的形成，分解出的二氧化碳还可以与产生的活性炭反应，起到造孔的作用。
根据本发明，步骤(2)中微波辐射功率为1-1.5Kw，微波辐射时间为0.5-4h，优选为1-2h。微波辐射加热均匀，而且微波辐射可以使荷梗中的有机物产生共振，键作用力被破坏，可以降低反应所需的能量，从而缩短反应时间，降低反应能耗。同时微波的波动性产生类似超声波的震动效果，使孔道吸附的物质振动脱落，可以有效的防止孔道堵塞。
根据本发明，步骤(4)中盐酸的浓度为0.5-2mol/L，用量为40-60mL，氢氧化钠浓度为0.5-3mol/L，用量为60-80mL，H2O2的浓度为3.5-4mol/L，用量为40-80mL。盐酸可以洗掉粗活性炭表面和孔道中可被酸洗去的物质，主要是荷梗中微量的氧化物，例如，碳酸锌受热分解产生的氧化锌。氢氧化钠可以洗掉粗活性炭表面和孔道中的吸附的小分子有机物和可被碱洗去的物质，H2O2可以对活性炭进行活化处理，H2O2可以与炭发生缓慢的氧化反应，起到造孔的作用，从而增大活性炭的比表面积。
根据本发明，步骤(4)中水浴回流处理的温度为50-80℃，处理时间为1-4h。采用水浴的原因是温度易于控制，回流处理可以使H2O2和活性炭多次接触，还可以防止H2O2溶液中水分的损失。
根据本发明，步骤(4)中清洗过程是在超声波辅助下进行的。超声波清洗是利用超声波在液体中的空化作用、加速度作用及直进流作用对液体和污物直接、间接的作用，使污物层被分散、乳化、剥离而达到清洗目的，清洗过程在超声波辅助下进行可以使清洗过程更彻底。
根据本发明，步骤(5)中煅烧温度为450-600℃，煅烧时间为1-4h。高温煅烧可以除去活性炭中的水分，同时可以进一步活化活性炭。活性炭中可能会含有结合水，干燥温度低的话无法将结合水去除，高温煅烧可以使水气化成水蒸汽，水蒸汽可以和活性炭反应生成H2和CO，从而起到造孔活化作用。
本发明采用固相混合法代替液相浸渍法，克服了反应时间长，活化剂利用率低的缺点。采用微波辐射加热代替传统加热方法，微波辐射加热均匀，且微波辐射可以使键作用力被破坏，可以降低反应所需的能量，从而降低反应能耗，缩短反应时间。制备得到的活性炭的比表面积大，吸附能力强。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明采用的测试方法如下：
1.活性炭的比表面积采用BET测试法。
2.活性炭的吸附能力主要通过活性炭对碘和亚甲基蓝的吸附能力来表征，采用吸附试验方法来测量。
实施例1
将荷梗烘干并粉碎，过筛后得到可以通过20目筛的荷梗颗粒。取20g荷梗颗粒、1g四氧化三铁粉末和1.5g碳酸锌粉末加入到石英烧瓶中，在氮气保护下进行微波辐射处理，微波辐射功率为1.2Kw，微波辐射时间为1h。冷却后将得到的混合物用磁铁分离出其中的四氧化三铁，得到粗活性炭。用45mL，1mol/L的盐酸对粗活性炭进行3次超声波清洗，离心后倾去上层清液。再用60mL，1mol/L氢氧化钠溶液对粗活性炭进行3次超声波清洗，离心后倾去上层清液。再用100mL，80℃蒸馏水对粗活性炭进行5次超声波清洗，离心后倾去上层清液。然后加入50mL，3.5mol/L的H2O2，在80℃下进行水浴回流处理，处理时间为2h。最后将液体过滤掉得到固体物质，将固体物质在氮气保护下在500℃马弗炉中煅烧3h，得到活性炭。
采用BET测得活性炭的比表面积为1560m2/g，吸附试验表明活性炭对于碘的吸附能力为1060mg/g，对于亚甲基蓝的吸附能力为412mg/g。
实施例2
基本同实施例1，不同的是微波辐射功率为1Kw。
采用BET测得活性炭的比表面积为1260m2/g，吸附试验表明活性炭对于碘的吸附能力为920mg/g，对于亚甲基蓝的吸附能力为300mg/g。
实施例3
基本同实施例1，不同的是微波辐射功率为1.5Kw。
采用BET测得活性炭的比表面积为1160m2/g，吸附试验表明活性炭对于碘的吸附能力为860mg/g，对于亚甲基蓝的吸附能力为330mg/g。
实施例4
基本同实施例1，不同的是微波辐射时间为0.5h。
采用BET测得活性炭的比表面积为1370m2/g，吸附试验表明活性炭对于碘的吸附能力为870mg/g，对于亚甲基蓝的吸附能力为350mg/g。
实施例5
基本同实施例1，不同的是微波辐射时间为4h。
采用BET测得活性炭的比表面积为980m2/g，吸附试验表明活性炭对于碘的吸附能力为630mg/g，对于亚甲基蓝的吸附能力为190mg/g。
Claims (6)
1.一种用微波辐射制备活性炭的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将荷梗烘干并粉碎，过筛后得到荷梗颗粒；
(2)将荷梗颗粒与四氧化三铁粉末和碳酸锌粉末混合，于氮气保护下进行微波辐射处理，得到混合物，四氧化三铁粉末、碳酸锌粉末和荷梗颗粒的质量比为1-2:1-2:10-25，微波辐射功率为1-1.5kW，微波辐射时间为0.5-4h；
(3)用磁铁分离出混合物中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭；
(4)将粗活性炭分别用盐酸和氢氧化钠溶液清洗，然后用蒸馏水清洗至溶液呈中性，再加入H2O2进行水浴回流处理，最后将液体过滤掉得到固体；
(5)将固体于氮气保护下在马弗炉中进行煅烧，得到活性炭。
2.如权利要求1所述的用微波辐射制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(1)中荷梗颗粒通过20-40目筛。
3.如权利要求1所述的用微波辐射制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(4)中盐酸的浓度为0.5-2mol/L，用量为40-60mL，氢氧化钠浓度为0.5-3mol/L，用量为60-80mL，H2O2的浓度为3.5-4mol/L，用量为40-80mL。
4.如权利要求1所述的用微波辐射制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(4)中水浴处理的温度为50-80℃，处理时间为1-4h。
5.如权利要求1所述的用微波辐射制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(4)中清洗过程是在超声波辅助下进行的。
6.如权利要求1所述的用微波辐射制备活性炭的方法，其特征在于，所述步骤(5)中煅烧温度为450-600℃，煅烧时间为1-4h。
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