CN107161981A - 一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法 - Google Patents

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颜松
常伟
赵志成
蔺华林
刘平
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刘玥冉
姚璐
周嘉伟
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Abstract

本发明公开了一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法。具体步骤如下:(1)把荷梗采集以后洗干净,干燥、研磨成粉末;(2)将研磨成粉的荷梗加入到盐酸胍溶液中浸渍,然后烘干,制得前驱体;(3)将前驱体置于管式炉中焙烧,得到预碳化的产物;(4)将预碳化产物加入KOH溶液中浸渍,再焙烧处理;(5)用盐酸溶液浸渍高温焙烧后的产物,再洗涤、烘干得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。本发明的有益效果在于:采用荷梗为前驱体制备氮掺杂碳纳米材料,荷梗来源丰富,制备的过程工艺简单,安全可靠,对环境无污染,能够实行量化生产。

Description

--种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法
技术领域 =本发_具体涉米樹猶术觀,觀是涉及—浦觀掺綱纳米材料的制 背景技术 職展,人类对顏的过度鋪雜配经雜严麵能源危机和 f ^问头现对能源的开发和利用实现可持续发展,碳基材料引起了广泛学者的关 =。j碳材料性能的因素有很多,包括制备方法、鹏区体的性质等都会影响麵料的结 ,、形貌、尺寸轉麟,发展麵獅技殺探鎌齡应腦g要应用。’ r°^、荷i更=国范围都有分布,古代就有将其作为要用,是圣洁的象征,出淤泥而不 木,来源丰富,它是由多层丝状纤维交织而成的网状物,具有非常特色的丝状和管状结构。 =有制备麵^方法有—些職,妒成本较高,反应条機为賴,反应_长,原材 料不足,t本太局。同时荷梗的产量也非常可观,一些荷梗当作燃料或者废物被扔掉或者烧 掉、’不仅造成环境污染,也会造成一定程度的资源浪费,若能将荷梗引入碳材料的制备,经 过活化后掺杂氮,将提高荷梗的有效利用率和附加值,对于环境的保护和能源的开发具有 重要意义。 ' 发明内容
[0004]为了克服现有技术的不足,本发明的目的是提供一种以荷梗为原料的生物质,来 制备一种氮掺杂碳的纳米材料,为碳材料的制备提供一种廉价、制备过程简单的新方法。本 方法原料丰富,原料较为廉价而且来源广泛,能够实现量化生产,有效节约产业成本。
[0005]本发明的技术方案具体介绍如下。
[0006] 一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体步骤如下 [0007] ⑴把荷梗采集以后洗干净,干燥、研磨成粉;
[0008] ⑵将研磨成粉的荷梗加入盐酸胍溶液中浸渍,浸渍结束后烘干,制得前驱体;
[0009] (3)将前驱体置于管式炉中在惰性气氛保护下焙烧,焙烧温度为300。(:-800。(:,得 到预碳化的产物;
[0010] ⑷将预碳化产物加入KOH溶液中浸渍,浸渍结束后烘千;
[0011] (5)将KOH浸渍处理过的预碳化产物置于管式炉中,在惰性气氛保护下焙烧,焙烧 温度为 600°C-90CTC;
[0012] ⑹将步骤(5)焙烧后的产物用盐酸溶液进行浸溃处理,再用乙醇和去离子水洗涤 至中性后烘干,得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
[0013] 本发明中,步骤⑴中,干燥温度为3〇〜200°C,千燥时间为12h-36h;研磨成粉的粒 径在50目-200目之间。
[0014] 本发明中,步骤⑵中,荷梗和盐酸胍的质量比为1:0.5-1:3,浸渍温度为2〇。〇60 °C,浸渍时间为4h-24h。
[0015]本发明中,步骤⑶中,在菅式炉中焙烧时间为lh-4h,升温速率为5°C/min-1(TC/ min〇
[0016]本发明中,步骤⑷中,预碳化产物和K0H的质量比为1:卜1:3,K0H溶液浓度为卜 3mo 1/L,浸渍时间为4h-24h。
[0017]本发明中,步骤⑸中,在管式炉中的焙烧时间为lh-4h,升温速率为5°C/min-l〇 °C/min〇
[0018]本发明中,步骤⑹中,盐酸溶液浓度为1-3mol/L,浸渍时间为24h-48h。
[0019]和现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明的一种荷梗氮掺杂碳纳米材料 的制备方法,采用荷梗为前驱体制备氮掺杂碳纳米材料,荷梗来源丰富,制备的过程工艺简 单,安全可靠,对环境无污染,能够实行量化生产,同传统碳源相比能够有效降低生产成本。
具体实施方式
[0020]下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述,但本发明并不限于 下述实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下 所获得的其他实施例,都属于本发明保护范围。
[0021] 实施例1
[0022] —种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0023] (1)把荷梗采集以后洗干净,在马弗炉中10(TC进行干燥,干燥I2h,干燥后研磨成 粒径在100目的荷梗粉末;
[0024] ⑵配制盐酸胍溶液,荷梗和盐酸胍的优选质量比为1:3,将研磨成粉的荷梗加入 溶液中浸渍,浸渍温度为2〇 °C,浸渍时间为4h_24h,然后在30。(:烘干备用,制得前驱体;
[0025] (3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh,升温速率为8XV min,焙烧温度为800°C,即得到预碳化的产物,然后自然降温;
[0026]⑷配制K0H溶液,预碳化产物和k〇H的优选质量比为1:1,K〇H溶液浓度为1M,将预 碳化产物加入溶液中浸渍,浸渍时间为4h-24h,然后在30 °C烘千备用;
[0027] (5)将K0H处理过的预碳化产物置于管式炉中,在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh, 升温速率为8°C/min,焙烧温度为600。(:,然后自然降温;
[0028] 制盐酸溶液,盐酸溶液浓度为1M,浸溃时间为24h,烘干温度为6(TC,烘干时 间为36h,对高温焙烧后的产物进行浸渍处理,用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘千备用, 即得到荷梗氮惨杂碳纳米材料。
[0029] 实施例2
[0030] —种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[⑻31] (1)把荷梗采集以后洗干净,在马弗炉中l〇(TC进行干燥,干燥12h,干燥后研磨成 粒径在100目的荷梗粉末;
[0032]、、(2)配制盐酸胍溶液,荷梗和盐酸胍的优选质量比为1:2,将研磨成粉的荷梗加入 溶液中浸渍,浸渍温度为60。(:,浸渍时间为24h,然后在10(TC烘干备用,制得前驱体;
[0033] (3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh,升温速率为8°C/ min,焙烧温度为3〇(rC-80(TC,即得到预碳化的产物,然后自然降温;
[0034] (4)配制K0H溶液,预碳化产物和K〇H的优选质量比为丨:2,K〇H溶液浓度为m,将预 碳化广物加入浴败中浸渍,浸渍时间为24h,然后在10(TC烘干备用;
[0035] ⑸将K0H处理过的预碳化产物置于管式炉中,在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh, 升温速率为8 °C/min,焙烧温度为900。(:,然后自然降温;
[0036] (6)配制盐酸溶液,盐酸溶液浓度为1M,浸渍时间为24h,烘干温度为6(TC,烘干时 间为36h,对高温焙烧后的产物进行浸渍处理,用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用, 即得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
[0037] 实施例3
[0038] —种荷梗氮i参杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0039] (1)把荷梗采集以后洗干净,在马弗炉中1〇〇-C进行干燥,干燥12h,千燥后研磨成 粒径在100目的荷梗粉末;
[0(M0]⑵配制盐酸胍溶液,荷梗和盐酸胍的优选质量比为i :丨,将研磨成粉的荷梗加入 溶液中浸渍,浸渍温度为20°C,浸溃时间为24h,然后在30<€-200<€烘干备用,制得前驱体; [0041] (3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh,升温速率为8TV min,焙烧温度为500°C,即得到预碳化的产物,然后自然降温; _2]⑷配制K0H溶液,预碳化产物和K0H的优选质量比为1:1,丽溶液浓度为1M,将预 碳化产物加入溶液中浸渍,浸渍时间为24h,然后在100-C烘千备用;
[0043]⑸将K0H处理过的预碳化产物置于管式炉中,在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh, 升温速率为8 °C/min,焙烧温度为7〇〇。(:,然后自然降温;
[0044] (6)^制盐酸溶液,盐酸溶液浓度为1M,浸渍时间为24h,烘干温度为6(TC,烘干时 间为36h,对咼温焙烧后的产物进行浸渍处理,用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘千备用, 即得到何梗氮捧杂碳纳米材料。
[0045] 实施例4
[0046] 一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0047] (1)把荷梗采集以后洗干净,在马弗炉中100。(:进行干燥,干燥i2h,干燥后研磨成 粒径在100目的荷梗粉末;
[WM8] (2)配制盐酸胍溶液,荷梗和盐酸胍的优选质量比为1:3,将研磨成粉的荷梗加入 溶液中浸渍,浸渍温度为20°C,浸溃时间为4h_24h,然后在10(TC烘干备用,制得前驱体; [0049]^ (3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧,焙烧时间为让,升温速率为8tv min,fe•烧温度为800°C,即得到预碳化的产物,然后自然降温;
[0050^⑷配制K0H溶液,预碳化产物和_的优选质量比为1:2,_溶液浓度为川,将预 碳化产物加入溶液中浸渍,浸渍时间为24h,然后在200 °C烘千备用;
[0051]⑸将K0H处理过的预碳化产物置于管式炉中,在氮气保护下焙烧,焙烧时间为lh, 升温速率为8°C/min,焙烧温度为6〇〇 t:,然后自然降温;
[0052] (6)5制盐酸溶液,盐酸溶液浓度为1M,浸渍时间为24h,烘干温度为60。(:,烘干时 间为36h,对咼温焙烧后的产物进行浸溃处理,用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用, 即得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
[0053] 实施例5
[0054] —种荷梗氮i参杂碳纳米材料的制备方法,具体包括以下步骤:
[0055] (1)把荷梗米集以后洗干净,在马弗炉中100 °c进行干燥,干燥12h,干燥后研磨成 粒径在100目的荷梗粉末;
[0056] (2)配制盐酸胍溶液,荷梗和盐酸胍的优选质量比为1:2,将研磨成粉的荷梗加入 溶液中浸渍,浸渍温度为20°C,浸渍时间为24h,然后在100°C烘干备用,制得前驱体;
[0057] (3)将前驱体置于管式炉中在氮气保护下焙烧,焙烧时间为3h,升温速率为5。(:/ min,焙烧温度为80(TC,即得到预碳化的产物,然后自然降温;
[0058] ⑷配制K0H溶液,预碳化产物和K0H的优选质量比为1:1,K0H溶液浓度为1M,将预 碳化产物加入溶液中浸渍,浸渍时间为4h-24h,然后在100。(:烘干备用;
[0059] ⑸将K0H处理过的预碳化产物置于管式炉中,在氮气保护下焙烧,焙烧时间为3h, 升温速率为8°C/min,焙烧温度为800°C,然后自然降温;
[0060] (6)配制盐酸溶液,盐酸溶液浓度为1M,浸渍时间为24h,烘干温度为6(TC,烘干时 间为36h,对高温焙烧后的产物进行浸渍处理,用乙醇和去离子水洗涤至中性后烘干备用, 即得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
[0061]上述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所做的任何等 效变换,均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下: (1)把荷梗米集以后,洗干净、干燥并研磨成粉; ⑵将研磨成粉的荷梗加入到盐酸胍溶液中浸渍,浸渍结束后烘干,制得前驱体; (3)将前驱体置于管式炉中在惰性气氛保护下焙烧,焙烧温度为30(TC-80(TC,得到预 碳化产物; ⑷将预碳化产物用KOH溶液浸渍,浸溃结束后供干; (5)将KOH浸渍处理过的预碳化产物置于管式炉中,在惰性气氛保护下焙烧,焙烧温度 为600。。-900。。; ⑹将步骤(5)焙烧后的产物用盐酸溶液进行浸渍处理,再用乙醇和去离子水洗涤至中 性后烘干,得到荷梗氮掺杂碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤(丨)中, 干:k温度为30〜2〇0 C,干:k时间为12h-36h;研磨成粉的粒径在5〇目_2〇〇目之间。
3.根据权利要求1所述的荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法,其特征在于.步骤中, 荷梗和盐酸胍的质量比为1:〇.5-1:3,浸渍温度为2(rc—6(rc,浸渍时^为4^处。
4.根据权利要求1所述的荷梗氮掺杂碳纳米材料的制备方法 步骤⑶中, 在管式炉中焙烧时间为lh_4h,升温速率为
5.棚权利要求1臓的何梗細触咐物齡方法I .步骤⑷中, 预碳化产物和KOH的质量比为1:1-1:3,KOH溶液浓度‘二 在方法=:步骤⑸中, 7•根据权利要求1所述的荷梗氮掺杂碳纳米 盐酸溶液浓度为l_3mol/L,浸渍时间为24h-48h。、勺制备方法,特征在于# ’
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