CN101837975A - 一种制备超级多孔炭的微波复合活化方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备超级多孔炭的微波复合活化方法。以石化类含碳物与植物类含碳物的混合物为原料，再加入KOH/NaOH复合活化剂和铁/钴/镍催化剂，采用微波辐照对反应物进行加热，产生物理化学反应并伴随微爆炸效应，进而促进多孔炭孔结构的形成，再经洗涤和烘干过程，最终制得超级多孔炭。所制超级多孔炭为微米级活性炭与准一维碳纳米材料的混合物，比表面积可达2000m2/g以上，振实密度可达0.6g/cm3以上，可用作超级电容器和超级电池的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及炭材料制备技术，特别涉及高比表面积炭的制备技术，属于新材料领域。
技术背景
近年来，石化资源日益短缺、环保压力剧增，电动车辆和太阳能风能系统等的发展是大势所趋。在此背景下，超级电容器和超级电池显示出广阔的应用前景。它们具有比功率大、比能量高的优点，可快速充放电，而且寿命长、工作温限宽、免维护，是新型高效、实用的能量储存器件。超级多孔炭是比表面积很高的电荷吸附载体，是超级电容器和超级电池的电极材料和技术关键。
关于超级多孔炭的制备方法，已有不少专利进行报道。美国专利US4082694、日本专利JP2004/013575和中国专利01126708.9以石油焦为原料，以KOH为活化剂，采用常规加热方式制备超级多孔炭。常规加热是根据热传导、对流和辐照原理从物料外部由表及里地进行加热，加热速度缓慢，温度场不均匀，须经过较长的工艺时间才能完成活化过程，活化过程中物料的表层孔隙被烧蚀垮塌后心部孔隙才能形成。因此，常规加热所制超级多孔炭比表面积较高但致密度低，高比表面积与高振实密度难以同时实现。而微波加热时，物料的加热是通过物料与外场相互作用完成的，在高频电磁场作用下由于介质损耗而使温度升高。微波辐照时物料表层心部同时加热，不必等到表层孔隙被烧蚀垮塌心部孔隙即可形成，因而微波加热活化所制超级多孔炭比表面积较高、致密度也较高，能一定程度上兼顾高比表面积和高振实密度。
中国专利931146937.2、02113270.4、20041002220085.x、200510010670.2和200510010965.x采用微波加热活化制备活性炭，取得了较好的效果。但上述专利都采用单一原料、单一活化剂，微波辐照过程中未加入催化剂，产物中难以形成导电性优良的准一维碳纳米材料，所制多孔炭的结构和性能难于满足超级电容器和超级电池的要求。
在此基础上，本发明提出一种制备超级多孔炭的微波复合活化方法。本项目的技术方案如下：以石化类含碳物与植物类含碳物的混合物为原料，破碎至20-200目，再加入KOH/NaOH复合活化剂和铁/钴/镍催化剂，采用微波辐照对反应原料进行加热，使得反应物内部和外部同时瞬间升温，产生物理化学反应并伴随微爆炸效应，进而促进多孔炭孔结构的形成，再经洗涤和烘干过程，最终制得超级多孔炭。
本发明具有如下技术特点：
(1)以石化类含碳物与植物类含碳物的混合物为原料，兼有石化类含碳物含碳量高的优点和植物类含碳物含天然孔隙的优点；
(2)以微波活化炉替代常规电阻活化炉，活化过程中物料表层心部同时加热，不必等到表层孔隙被烧蚀垮塌心部孔隙即可形成；
(3)活化过程过程中既有热效应促使含碳原料活化成孔，又有微爆炸效应促使含碳原料成孔，成孔用活化剂比例可减少；
(4)以KOH/NaOH复合活化剂替代通常的KOH活化剂，KOH易于活化成高比表面积和微孔结构；而NaOH易于活化成中等比表面积和中孔结构；采用KOH/NaOH复合活化剂，比单一活化剂更易调节多孔炭的比表面积和孔结构，可同时获得高比表面积和高中孔比例；
(5)反应物中添加有催化剂，含碳原料活化成孔过程与催化生成准一维碳纳米材料过程伴随进行，产物为微米级活性炭与准一维碳纳米材料的混合物。
与超级多孔炭的其它制备方法相比，本发明所制超级多孔炭具有高比表面积、高密度、高导电、孔结构合理等特点，比表面积可达2000m2/g以上、振实密度可达0.6g/cm3以上、质量比电容量可达250F/g以上、体积比电容量可达150F/cm3以上、粉末电阻率4000μΩ·m以下，特别适合用作超级电容器和超级电池的电极材料。
具体实施方式
实施例1
以质量比为1∶1的石油焦与竹屑混合物为原料，破碎至20-200目，加入含碳原料质量2倍的KOH/NaOH复合活化剂，KOH/NaOH的质量比为4∶1，再加入含碳原料质量0.5％的300目铁粉作为催化剂，入输出功率3500W的微波炉，微波辐照30分钟，取出后经洗涤和烘干过程，所制超级多孔炭的比表面积达到2110m2/g、振实密度达到0.62g/cm3、质量比电容量达到268F/g、粉末电阻率3800μΩ·m。
Claims (6)
1.一种制备超级多孔炭的微波复合活化方法，其特征是以含碳物混合物为原料，再加入复合活化剂和催化剂，采用微波辐照对反应物进行加热，产生物理化学反应并伴随微爆炸效应，进而促进多孔炭孔结构的形成，再经洗涤和烘干过程，最终制得超级多孔炭。
2.根据权利要求1所述的超级多孔炭微波复合活化制备方法，其特征是：所述含碳物混合物为石化类含碳物和植物类含碳物混合物，石化类含碳物为石油焦、沥青焦、煤，植物类含碳物为竹屑、木屑，石化类含碳物与植物类含碳物的质量比为0.2-1∶1-5，其粒度为20-200目。
3.根据权利要求1所述的超级多孔炭微波复合活化制备方法，其特征是：所述复合活化剂为KOH/NaOH的混合物，其质量比为0.2-1∶1-5。
4.根据权利要求1所述的超级多孔炭微波复合活化制备方法，其特征是：所述催化剂为铁粉、钴粉、镍粉或其混合物，催化剂的粒度在100-1000目，反应物中催化剂的质量为含碳原料的0.1％-10％。
5.根据权利要求1所述的超级多孔炭微波复合活化制备方法，其特征是：所制备的超级多孔炭为微米级活性炭与准一维碳纳米材料的混合物。
6.根据权利要求1所述的超级多孔炭微波复合活化制备方法，其特征是：所制备的超级多孔炭，其比表面积可达2000m2/g以上，振实密度可达0.6g/cm3以上。
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