CN111128565A - 一种可调电容器用碳膜复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可调电容器用碳膜复合材料，由如下成分及其重量份数组成：秸秆60‑100份、磺化沥青10‑20份、氢氧化钾20‑40份、低温熔融盐10‑15份和聚酰胺酸50‑120份；加工方法包括选料、秸秆预处理、碳化处理和成膜处理。本发明未使用导电剂和粘结剂，提升了碳膜材料的性能，设计工艺过程简单，方便控制、清洁环保，易于产业化实现。
Description
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体属于一种电容器用碳膜复合材料。
背景技术
在全球面临严重的能源危机和环境问题的现状下，超级电容器作为一种绿色储能器件，因其具有功率密度高、充放电速度快、储能过程可逆、安全环保等优势，成为了研究热点。特别是近年来，随着便携式、可穿戴、植入式电子器件的不断发展，亟需开发为之供能的全固态、可集成、平面化的智能化可调节的超级电容器。电极材料是决定超级电容器性能的核心因素，基于碳电极材料的超级电容器的能量存储是通过电极和电解液界面间离子的吸附/脱附实现的。因此，开发具有高比表面积、优异导电性且同集流体紧密接触的碳电极的可控制造技术成为发展高性能微型超级电容器的关键。
目前在超级电容器的各种电极材料中，以生物质为原料通过化学活化方法制备的碳材料具有较高的比表面积，是一种较为理想的超级电容器电极材料。专利CN104201002A公开了一种以米糠为原料生产多孔活性炭电极材料的方法，米糠基活性炭具有高的比表面积(852-2475m2/g)，孔结构、孔径分布合理(0.55nm-3.8nm)，浸润性好，灰分含量底。组装成的二电极体系超级电容器具有高表现的电化学特性，即具有高的比电容、低的等效串联电阻、循环性能好和良好的充放电效率。
但是目前使用生物质为原料生产碳材料的方法都需要在材料中加入导电剂和粘结剂，这种工艺过程必然造成电极污染，极大地限制了离子在电极表面和电解液之间的传递和转移，以及电荷从电极表面到集流体的运动。从而很难获得产能量高的超级电容器。
发明内容
本发明的目的是提供了一种可调电容器用碳膜复合材料，克服了现有技术的不足，避免使用导电剂和粘结剂，提升了碳膜材料的性能。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种可调电容器用碳膜复合材料，如下成分及其重量份数组成：秸秆60-100份、磺化沥青10-20份、氢氧化钾20-40份、低温熔融盐10-15份和聚酰胺酸50-120份。
进一步，如下成分及其重量份数组成：秸秆65-95份、磺化沥青12-18份、氢氧化钾25-35份、低温熔融盐11-14份和聚酰胺酸60-110份。
进一步，如下成分及其重量份数组成：秸秆80份、磺化沥青15份、氢氧化钾30份、低温熔融盐12.5份和聚酰胺酸85份。
进一步，所述聚酰胺酸为粘稠状的溶液。
进一步，所述低温熔融盐为氯化铝和氯化钾按照重量比1:1的比例混合而成。
本发明还公开了上述可调电容器用碳膜复合材料的制备方法，其设计工艺过程简单，方便控制、清洁环保，易于产业化实现，所述方法具体包括如下步骤：
步骤一：选料，根据权利要求1-3任意一项所述的成分称取原料；
步骤二：秸秆预处理，将秸秆剪切为2-3cm的秸秆段，然后将秸秆段转移至粉碎机中进行粉碎，过筛，得到秸秆颗粒；
步骤三：碳化处理，将步骤二中得到的秸秆颗粒、氢氧化钾、低温熔融盐和和磺化沥青加入搅拌装置中混合均匀，将获得的混合物转移至管式炉中，充入保护气体，以8℃/min的升温温度升至300℃保温40-60min，然后继续升温至600℃保温1-2h后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水洗涤2-3次，离心干燥后，加入粉碎机中粉碎，过筛，得到多孔碳材料；
步骤四：成膜处理，将步骤三得到的多孔碳材料加入到聚酰胺酸溶液中，超声搅拌使多孔碳材料完全分散在聚酰胺酸溶液中，将搅拌均匀的混合物转移到真空烘箱中，干燥后将混合料碾压成膜，得到碳膜复合材料。
进一步，所述步骤一中的秸秆颗粒的粒径为80-100目。
进一步，所述步骤二中多孔碳材料的平均粒径在30-50目之间。
进一步，所述步骤四中混合物在真空烘箱中首先在80℃下烘干1h，然后升温至120℃、调节真空度为0.04MPa，继续烘干1h，再继续升温至150℃、调节真空度为0.06MPa烘干1h。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明所述一种可调电容器用碳膜复合材料，使用秸秆作为碳源，实现了资源的回收利用，绿色环保，也降低了碳膜材料的生产成本；添加磺化沥青和聚酰胺酸，提升了材料的粘结度，不需要添加额外的粘结剂和导电剂，避免了电极污染，聚酰胺酸与碳材料之间具有交联作用，增强了碳膜的机械性能；本发明设计的工艺简单，方便控制、清洁环保，易于产业化实现。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的碳膜材料的透射电镜照片；
图2是本发明实施例1制备的碳膜材料经过500次充放电循环后透射电镜照片；
图3是本发明实施例1制备的碳膜材料电化学性能表征图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不仅限于这些实例，在为脱离本发明宗旨的前提下，所为任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例提供的一种可调电容器用碳膜复合材料的制备方法，方法包括如下步骤：
步骤一：选料，称取秸秆60kg、磺化沥青10kg、氢氧化钾20kg、低温熔融盐10kg和聚酰胺酸50kg；
步骤二：秸秆预处理，将秸秆剪切为2-3cm的秸秆段，然后将秸秆段转移至粉碎机中进行粉碎，过50目筛，得到秸秆颗粒；
步骤三：碳化处理，将步骤二中得到的秸秆颗粒、氢氧化钾、低温熔融盐和和磺化沥青加入搅拌装置中混合均匀，将获得的混合物转移至管式炉中，充入保护气体，以8℃/min的升温温度升至300℃保温40-60min，然后继续升温至600℃保温1-2h后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水洗涤2-3次，离心干燥后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，得到多孔碳材料；
步骤四：成膜处理，将步骤三得到的多孔碳材料加入到聚酰胺酸溶液中，超声搅拌使多孔碳材料完全分散在聚酰胺酸溶液中，将搅拌均匀的混合物转移到真空烘箱中，首先在80℃下烘干1h，然后升温至120℃、调节真空度为0.04MPa，继续烘干1h，再继续升温至150℃、调节真空度为0.06MPa烘干1h，干燥后将混合料碾压成膜，得到碳膜复合材料。
其中，聚酰胺酸为粘稠状的溶液，低温熔融盐为氯化铝和氯化钾按照重量比1:1的比例混合而成。
如图1所述为实施例1制备的碳膜材料的透射电镜照片；
如图2所述为实施例1制备的碳膜材料经过500次充放电循环后透射电镜照片；如图3所述为实施例1制备的碳膜材料电化学性能表征图。
实施例2
本实施例提供的一种可调电容器用碳膜复合材料的制备方法，方法包括如下步骤：
步骤一：选料，称取秸秆80kg、磺化沥青15kg、氢氧化钾30kg、低温熔融盐12.5kg和聚酰胺酸85kg；
步骤二：秸秆预处理，将秸秆剪切为2-3cm的秸秆段，然后将秸秆段转移至粉碎机中进行粉碎，过50目筛，得到秸秆颗粒；
步骤三：碳化处理，将步骤二中得到的秸秆颗粒、氢氧化钾、低温熔融盐和和磺化沥青加入搅拌装置中混合均匀，将获得的混合物转移至管式炉中，充入保护气体，以8℃/min的升温温度升至300℃保温40-60min，然后继续升温至600℃保温1-2h后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水洗涤2-3次，离心干燥后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，得到多孔碳材料；
步骤四：成膜处理，将步骤三得到的多孔碳材料加入到聚酰胺酸溶液中，超声搅拌使多孔碳材料完全分散在聚酰胺酸溶液中，将搅拌均匀的混合物转移到真空烘箱中，首先在80℃下烘干1h，然后升温至120℃、调节真空度为0.04MPa，继续烘干1h，再继续升温至150℃、调节真空度为0.06MPa烘干1h，干燥后将混合料碾压成膜，得到碳膜复合材料。
其中，聚酰胺酸为粘稠状的溶液，低温熔融盐为氯化铝和氯化钾按照重量比1:1的比例混合而成。
实施例3
本实施例提供的一种可调电容器用碳膜复合材料的制备方法，方法包括如下步骤：
步骤一：选料，称取秸秆100kg、磺化沥青20kg、氢氧化钾40kg、低温熔融盐15kg和聚酰胺酸120kg；
步骤二：秸秆预处理，将秸秆剪切为2-3cm的秸秆段，然后将秸秆段转移至粉碎机中进行粉碎，过50目筛，得到秸秆颗粒；
步骤三：碳化处理，将步骤二中得到的秸秆颗粒、氢氧化钾、低温熔融盐和和磺化沥青加入搅拌装置中混合均匀，将获得的混合物转移至管式炉中，充入保护气体，以8℃/min的升温温度升至300℃保温40-60min，然后继续升温至600℃保温1-2h后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水洗涤2-3次，离心干燥后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，得到多孔碳材料；
步骤四：成膜处理，将步骤三得到的多孔碳材料加入到聚酰胺酸溶液中，超声搅拌使多孔碳材料完全分散在聚酰胺酸溶液中，将搅拌均匀的混合物转移到真空烘箱中，首先在80℃下烘干1h，然后升温至120℃、调节真空度为0.04MPa，继续烘干1h，再继续升温至150℃、调节真空度为0.06MPa烘干1h，干燥后将混合料碾压成膜，得到碳膜复合材料。
其中，聚酰胺酸为粘稠状的溶液，低温熔融盐为氯化铝和氯化钾按照重量比1:1的比例混合而成。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种可调电容器用碳膜复合材料，其特征在于：由如下成分及其重量份数组成：秸秆60-100份、磺化沥青10-20份、氢氧化钾20-40份、低温熔融盐10-15份以及聚酰胺酸50-120份。
2.根据权利要求1所述的可调电容器用碳膜复合材料，其特征在于：有由如下成分及其重量份数组成：秸秆65-95份、磺化沥青12-18份、氢氧化钾25-35份、低温熔融盐11-14份和聚酰胺酸60-110份。
3.根据权利要求1所述的可调电容器用碳膜复合材料，其特征在于：由如下成分及其重量份数组成：秸秆80份、磺化沥青15份、氢氧化钾30份、低温熔融盐12.5份和聚酰胺酸85份。
4.根据权利要求1所述的可调电容器用碳膜复合材料，其特征在于：所述聚酰胺酸为粘稠状的溶液。
5.根据权利要求1所述的可调电容器用碳膜复合材料，其特征在于：所述低温熔融盐为氯化铝和氯化钾按照重量比1:1的比例混合而成。
6.一种可调电容器用碳膜复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：选料，根据权利要求1-3任意一项所述的成分称取原料；
步骤二：秸秆预处理，将秸秆剪切为2-3cm的秸秆段，然后将秸秆段转移至粉碎机中进行粉碎，过筛，得到秸秆颗粒；
步骤三：碳化处理，将步骤二中得到的秸秆颗粒、氢氧化钾、低温熔融盐和和磺化沥青加入搅拌装置中混合均匀，将获得的混合物转移至管式炉中，充入保护气体，以8℃/min的升温温度升至300℃保温40-60min，然后继续升温至600℃保温1-2h后自然冷却至室温，将所得产物用去离子水洗涤2-3次，离心干燥后，加入粉碎机中粉碎，过筛，得到多孔碳材料；
步骤四：成膜处理，将步骤三得到的多孔碳材料加入到聚酰胺酸溶液中，超声搅拌使多孔碳材料完全分散在聚酰胺酸溶液中，将搅拌均匀的混合物转移到真空烘箱中，干燥后将混合料碾压成膜，得到碳膜复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种可调电容器用碳膜复合材料，其特征在于：所述步骤一中的秸秆颗粒的粒径为80-100目。
8.根据权利要求6所述的一种可调电容器用碳膜复合材料，其特征在于：所述步骤二中多孔碳材料的平均粒径在30-50目之间。
9.根据权利要求6所述的一种可调电容器用碳膜复合材料，其特征在于：所述步骤四中混合物在真空烘箱中首先在80℃下烘干1h，然后升温至120℃、调节真空度为0.04MPa，继续烘干1h，再继续升温至150℃、调节真空度为0.06MPa烘干1h。
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