CN104692379A - 一种汉麻秆活性炭及其制备、成型方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种汉麻秆活性炭，所述活性炭的比表面积为800-3000m2/g，总孔容为0.5-1cm3/g，孔径范围为0.5-4nm，所述活性炭具有层次型微孔、介孔结构。本发明还公开了上述汉麻秆活性炭的制备和成型方法，并公开了该汉麻秆活性炭制得的成型体在净水器滤芯上的应用。本发明的汉麻秆活性炭具备层次型微孔、介孔结构，超高比表面积和较高的孔容，更有利于吸附水中各类杂质。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，具体地说是一种汉麻秆活性炭及其制备、成型方法和应用。
背景技术
活性炭由于具有巨大的比表面积(1000-3500m2/g)和发达的孔隙结构而具有优异的吸附性能，已广泛应用于水体除杂和气体净化。作为一种吸附能力优良的吸附剂，活性炭具有优异的化学稳定性，由于其不溶于水或有机溶剂，并且耐酸、耐碱、耐热，而广泛应用于食品加工、环保、化工、药物精炼、化学防护等各个领域。在饮用水净化方面，活性炭不仅具有脱色、除臭等功能，并且还可以除氯、重金属离子和有机分子。近年来，人们日益关心饮用水的安全卫生情况，人们希望通过一种有效地方法去除饮用水中的有害物质，因而设计一种具有特殊孔结构的多孔炭材料，并能够高效、广泛的滤除水中的有害物质具有广阔的发展前景。
但是现有活性炭的孔径结构较为单一、结构无规则，且孔径直径较小，不能有效的吸附水中的杂质。且，活性炭成型体一般是通过有机/无机粘结剂将粉末活性炭粘结后成型，考虑到用于水处理的活性炭成型体需要能够长时间耐水浸泡并且具有一定的机械强度，故选择一种适宜的粘结剂将直接决定活性炭成型体的使用寿命和过滤性能。传统工艺采用的有机树脂类粘结剂，需要将成型体在高温下热处理一段时间，因而存在能耗大、有毒、使用量多成本高、比表面积下降等缺点。
因此，如何选择提供一种能够针对不同杂质同时进行吸附，并能吸附一些较大颗粒杂质、且产率高、成型耗能小、无毒、无害、低成本的具有特殊孔径结构的活性炭是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明针对上述存在的问题，提供了一种汉麻秆活性炭及其制备、成型方法和应用。
本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：
一种汉麻秆活性炭，所述活性炭的比表面积为800-3000m2/g，总孔容为0.5-1cm3/g，孔径范围为0.5-4nm，所述活性炭具有层次型微孔、介孔结构。
优选地，所述层次型微孔结构包含孔径范围为0.7-1.8nm的微孔。
传统活性炭的孔状结构一般是无规的，孔径主要集中在1nm以下，当杂质分子大于其孔径，则无法有效吸附以除去杂质。与现有技术相比，本发明的汉麻秆活性炭在0.5-4nm范围内具备层次型微孔、介孔结构，更有利于吸附水中各类杂质。
本发明的另一目的在于提供上述汉麻秆活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将汉麻秆粉碎，然后水洗除杂烘干；
(2)预处理：将汉麻秆粉末置于浓度为0.1-5mol/L的活化剂溶液中浸渍，直至汉麻秆粉末的孔隙结构中均匀填充有活化剂，然后将汉麻秆粉末过滤、烘干；
(3)在氮气保护下，以2-10℃/min的速度升温至500-1000℃后，炭化0.5-6小时，在恒温度下通入流速为1-15mL/min的水蒸气活化0.5-4小时，用去离子水洗至中性后烘干，得到汉麻秆活性炭。
其中，步骤(1)中用水冲洗汉麻秆粉末是为了除去多余的杂质并减短预处理过程中活化剂浸渍的时间。制备过程中的预处理主要是将汗麻秆粉末与活化剂混合均匀，以使其在活化过程中能根据前期设计需求产生所需的孔结构。
为了提高汉麻秆高活性炭的产率，这里采用了物理-化学活化法。通过上述物理-化学活化法可以调控汉麻秆活性炭的微孔、介孔结构并提高产率，制备出层次型微孔、介孔结构，这种微孔、介孔结构具有更优异的吸附性能。
优选地，所述活化剂为磷酸铵、磷酸氢二胺、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌中的任一种。
优选地，步骤(1)中洗净烘干后的汉麻秆粉末还经100目过筛。
优选地，步骤(2)中汉麻秆粉末在活化剂溶液中浸渍3-8小时。
为了进一步得到超高比表面积(800-3000m2/g)的汉麻秆活性炭，对上述 方法制备而成的汉麻秆活性炭进行化学活化处理，(化学活化是对上述制得的活性炭的进一步处理)包括以下步骤：
(1)将适量去离子水、质量比为1:2-6的汉麻秆活性炭与KOH混合均匀，加热搅拌至干燥；
(2)将干燥后的产物迅速转入炭化炉内，以2-10℃/min的升温速度升至600-900℃，并保温2-6小时；
(3)待炭化炉降至常温后，用0.5-3mol/L的盐酸溶液洗涤产物，并用去离子水洗至中性后烘干，得到最终产品。
上述化学活化处理后得到的最终产品，具有超高的比表面积(800-3000m2/g)、优异的层次型微孔、介孔结构和较高的孔容(0.5-1cm3/g)。
本发明的又一目的是提供上述汉麻秆活性炭的成型方法，包括以下步骤：
(1)将重量份数的以下组分混合均匀得到活性炭浆料：粉碎至50-400目汉麻秆活性炭100份、试剂A 5-45份、适量水和乙醇；其中，试剂A为酚醛树脂、羧基丁苯乳胶、苯丙乳胶、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和煤焦油中的一种或一种以上的组合；
(2)将活性炭浆料模压成型，得到汉麻秆活性炭预成型体，将该预成型体放置1天后移入恒温鼓风烘箱，加热至100-350℃并保温0.5-5小时，得到汉麻秆活性炭成型体。
优选地，所述汉麻秆活性炭成型体的水稳定性系数为90-93％；所述汉麻秆活性炭成型体的密度为0.41-0.46g/cm3。
本发明还公开了上述汉麻秆活性炭的成型方法制得的汉麻秆活性炭成型体在净水器滤芯上的应用。汉麻秆活性炭成型体具有良好的水稳定性，层次型微孔、介孔结构，超高比表面积和较高的孔容，可吸附水中的余氯、金属离子、有机分子和其他杂质，可做净水器滤芯使用。上述汉麻秆活性炭成型体制备的滤芯可以具有更小的体积、较长的使用寿命和优异的过滤性能。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的汉麻秆活性炭具有优异的层次型微孔、介孔结构、较高的孔容(0.5-1cm3/g)和超高的比表面积(800-3000m2/g)，更有利于吸附水中各类杂质。
(2)本发明汉麻秆活性炭的制备方法，通过物理-化学活化法调控活性炭的微孔、介孔结构及提高产率，制备出层次型微孔、介孔结构，这种微孔、介孔结构具有更优异的吸附性能。将得到的活性炭进一步通过化学活化处理，得到超高比表面积的汉麻秆活性炭。
(3)本发明汉麻秆活性炭的成型方法，加工处理步骤简单、能耗小，制得的活性炭成型体无毒、无害、低成本、耐水性好，并且由于制得的活性炭具有层次型微孔、介孔结构，故能够广泛应用于水中余氯、金属离子、有机分子和其他杂质的吸附，可做净水器滤芯使用。上述汉麻秆活性炭成型体制备的滤芯可以具有更小的体积、较长的使用寿命和优异的过滤性能。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种汉麻秆活性炭及其制备、成型方法和应用，用于提供一种具有特殊微孔、介孔结构、具备优异吸附性能的活性炭，且能够避免环境污染和资源浪费。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种汉麻秆活性炭的制备方法，属于物理-化学活化法，包括以下步骤：
(1)将汉麻秆茎粉碎成粉末，然后水洗除杂烘干；优选地，洗净烘干后的汉麻秆粉末还经100目过筛；
(2)预处理：将汉麻秆粉末置于浓度为0.1-5mol/L的活化剂溶液中浸渍，直至汉麻秆粉末的孔隙结构中均匀填充有活化剂，然后将汉麻秆粉末过滤、烘干；所述活化剂为磷酸铵、磷酸氢二胺、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌中的任一种；
(3)在氮气保护下，以2-10℃/min的速度升温至500-1000℃后，炭化 0.5-6小时，在恒温度下通入流速为1-15mL/min的水蒸气活化0.5-4小时，用去离子水洗至中性后烘干，得到汉麻秆活性炭。
其中，步骤(2)中汉麻秆粉末在活化剂溶液中优选浸渍3-8小时。步骤(1)中用水冲洗汉麻秆粉末是为了除去多余的杂质并减短预处理过程中活化剂浸渍的时间。制备过程中的预处理主要是将汗麻秆粉末与活化剂混合均匀，以使其在活化过程中能根据前期设计需求产生所需的微孔、介孔结构。
为了提高汉麻秆高活性炭的产率，这里采用了物理-化学活化法。通过上述物理-化学活化法可以调控汉麻秆活性炭的微孔、介孔结构并提高产率，制备出层次型微孔、介孔结构，这种微孔、介孔结构具有更优异的吸附性能。
为了进一步提高汉麻秆活性炭的比表面积，对上述方法制备而成的汉麻秆活性炭进行化学活化处理，包括以下步骤：
(1)将适量去离子水、质量比为1:2-6的汉麻秆活性炭与KOH混合均匀，加热搅拌至干燥；
(2)将干燥后的产物迅速转入炭化炉内，以2-10℃/min的升温速度升至600-900℃，并保温2-6小时；
(3)待炭化炉降至常温后，用0.5-3mol/L的盐酸溶液洗涤产物，并用去离子水洗至中性后烘干，得到最终产品。
上述化学活化处理后得到的最终产品，比表面积为800-3000m2/g，总孔容为0.5-1cm3/g，孔径范围为0.5-4nm，具有层次型微孔、介孔结构。该层次型微孔结构包含孔径范围为0.5-2.0nm的微孔。
传统活性炭的孔状结构一般是无规的，孔径主要集中在1nm以下，当杂质分子大于其孔径，则无法有效吸附以除去杂质。本实施例的最终产品汉麻秆活性炭在0.5-4nm范围内具备层次型微孔、介孔结构，更有利于吸附水中各类杂质。
实施例2
一种汉麻秆活性炭的成型方法，所述汉麻秆活性炭如实施例1所述，包括以下步骤：
(1)将重量份数的以下组分混合均匀得到活性炭浆料：粉碎至50-400目汉麻秆活性炭100份、试剂A 5-45份、适量水和乙醇；其中，试剂A为酚 醛树脂、羧基丁苯乳胶、苯丙乳胶、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和煤焦油中的一种或一种以上的组合；
(2)将活性炭浆料模压成型，得到汉麻秆活性炭预成型体，将该预成型体放置1天后移入恒温鼔风烘箱，加热至100-350℃并保温0.5-5小时，得到汉麻秆活性炭成型体。
水和乙醇的添加量在实际使用中可根据汉麻秆活性炭与试剂A的混合物的干湿程度进行加减。
上述成型方法制得的汉麻秆活性炭成型体的水稳定性系数为90-93％；所述汉麻秆活性炭成型体的密度为0.41-0.46g/cm3。
该汉麻秆活性炭成型体具有良好的水稳定性，其发达的孔结构可吸附水中的余氯、金属离子、有机分子和其他杂质，可做净水器滤芯使用。
实施例3
将洗净烘干后的汉麻秆粉末经100目过筛后，在1mol/L的磷酸氢二胺溶液中煮沸1小时，然后过滤烘干并移入炭化炉中，氮气流速为25ml/min，升温速率为5℃/min，炭化温度为500℃，炭化0.5小时后通入水蒸气活化2小时，水蒸气流速为1mL/min。用去离子水将活化后的产物洗至中性后烘干，得到汉麻秆活性炭。
得到的汉麻秆活性炭比表面积为1100m2/g，总孔容为0.65cm3/g，孔径范围为0.7-1.8nm，具备层次型微孔结构，该层次型微孔结构由0.7nm、1.1nm和1.8nm的微孔构成。
将制备好的汉麻秆活性炭粉碎至200目，然后按如下质量百分比将各物质充分搅拌、混合均匀得活性炭浆料：粉状活性炭60％，酚醛树脂8％，羧基丁苯乳胶5％，聚乙烯醇7％，水15％，乙醇5％。
将混合好的活性炭浆料移入模具中模压成型，成型后得到汉麻秆活性炭预成型体，将该预成型体放置1天后移入至恒温鼔风烘箱中200℃保温2小时，热处理后得到的汉麻秆活性炭成型体具有良好的结构稳定性和大于93％的水稳定性，其密度可达0.41g/cm3。
实施例4
将洗净烘干后的汉麻秆粉末经100目过筛后，在3mol/L的聚磷酸酯溶液 中煮沸2.5小时，然后过滤烘干并移入炭化炉中，氮气流速为50ml/min，升温速率为2℃/min，炭化温度为600℃，炭化2小时后通入水蒸气活化4小时，水蒸气流速为10mL/min。用去离子水将活化后的产物洗至中性后烘干，得到汉麻秆活性炭。
得到的汉麻秆活性炭比表面积为1400m2/g，总孔容为0.82cm3/g，孔径范围为0.9-1.9nm，具备层次型微孔结构，该层次型微孔结构由0.9nm、1.5nm和1.9nm的微孔构成。
将制备好的汉麻秆活性炭粉碎至300目，然后按如下质量百分比将各物质充分搅拌、混合均匀得活性炭浆料：粉状活性炭70％，苯丙乳胶5％，酚醛树脂7％，聚乙烯醇5％，水10％，乙醇3％。
将混合好的活性炭浆料移入模具中模压成型，成型后得到汉麻秆活性炭预成型体，将该预成型体放置1天后移入至恒温鼔风烘箱中100℃保温5小时，热处理后得到的汉麻秆活性炭成型体具有良好的结构稳定性和大于90％的水稳定性，其密度可达0.45g/cm3。
实施例5
将洗净烘干后的汉麻秆粉末经100目过筛后，在5mol/L的氯化锌溶液中煮沸2小时，然后过滤烘干并移入炭化炉中，氮气流速为50mL/min，升温速率为10℃/min，炭化温度为1000℃，炭化6小时后通入水蒸气活化0.5小时，水蒸气流速为15mL/min，用去离子水将活化产物洗至中性后烘干，得到汉麻秆活性炭。
得到的汉麻秆活性炭比表面积为2300m2/g，总孔容为0.5cm3/g，孔径范围为2.5-4.0nm，具备层次型介孔结构，该层次型介孔结构由2.5nm、3.1nm和4.0nm的介孔构成。
将制备好的汉麻秆活性炭粉碎至300目，然后按如下质量百分比将各物质充分搅拌、混合均匀得活性炭浆料：粉状活性炭70％，苯丙乳胶5％，羧甲基纤维素钠5％，聚乙烯醇5％，水10％，乙醇5％。
将混合好的活性炭浆料移入模具中模压成型，成型后得到汉麻秆活性炭预成型体，将该预成型体放置1天后移入至恒温鼔风烘箱中350℃保温0.5小时，热处理后得到的汉麻秆活性炭成型体具有良好的结构稳定性和大于93％ 的水稳定性，其密度可达0.46g/cm3。
实施例6
一种汉麻秆活性炭制备方法，属于物理-化学活化法，包括以下步骤：
称取一定质量、破碎并洗净烘干的汉麻秆碎块(5mm*5mm)，将其置于1.5mol/L的磷酸溶液中煮沸5小时，过滤后取出磷酸浸渍的汉麻秆，将其置于80℃的恒温鼓风烘箱中8小时，以除去多余的水分。其次，将烘干后的磷酸浸渍汉麻秆置于竖式炭化炉中，以5℃/分钟的升温速度升至600度(此温度也即活化温度)，并在此温度下保温2小时,然后在此温度下以6mL/min的水蒸气速率再进行1小时的水蒸气活化，用去离子水洗至中性后烘干，得到汉麻秆活性炭。
对上述获得的活性炭进一步作化学活化处理，包括以下步骤：
汉麻秆与KOH质量比为1:4称取药品后，加入适量去离子水充分溶解，并在90℃加热搅拌至干燥，然后将干燥的产物迅速转入炭化炉内以5℃/分钟的升温速度升至800℃，并保温3小时。待炭化炉降至常温后，用1mol/L的盐酸溶液洗涤产物，并通过去离子水将产物洗涤至中性，然后置于80℃的恒温鼔风烘箱中12小时，以烘干样品。
实施例7
一种汉麻秆活性炭的成型方法，包括以下步骤：
(1)将经100目过筛后的汉麻秆活性炭粉与其质量分数15％的羧甲基纤维素钠充分混合均匀后，加入2.5ml/g(水与乙醇的混合液的质量/汉麻秆活性炭炭粉的质量)的水与乙醇的混合液，混合均匀后形成活性炭浆料；
(2)将活性炭浆料模压成型，得到汉麻秆活性炭预成型体，将该预成型体放置1天后移入恒温鼔风烘箱，加热至120-350℃并保温0.5-4小时，得到汉麻秆活性炭成型体。
水和乙醇的添加量在实际使用中可根据汉麻秆活性炭与试剂A的混合物的干湿程度进行加减。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其 中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种汉麻秆活性炭，其特征在于，所述活性炭的比表面积为800-3000m2/g，总孔容为0.5-1cm3/g，孔径范围为0.5-4nm，所述活性炭具有层次型微孔、介孔结构。
2.根据权利要求1所述的一种汉麻秆活性炭，其特征在于，所述层次型微孔结构包含孔径范围为0.7-1.8nm的微孔。
3.一种权利要求1至2所述汉麻秆活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将汉麻秆粉碎，然后水洗除杂烘干；
(2)预处理：将汉麻秆粉末置于浓度为0.1-5mol/L的活化剂溶液中浸渍，直至汉麻秆粉末的孔隙结构中均匀填充有活化剂，然后将汉麻秆粉末过滤、烘干；
(3)在氮气保护下，以2-10℃/min的速度升温至500-1000℃后，炭化0.5-6小时，在恒温度下通入流速为1-15mL/min的水蒸气活化0.5-4小时，用去离子水洗至中性后烘干，得到汉麻秆活性炭。
4.根据权利要求3所述的一种汉麻秆活性炭的制备方法，其特征在于，所述活化剂为磷酸铵、磷酸氢二胺、磷酸、氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌中的任一种。
5.根据权利要求3所述的一种汉麻秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中洗净烘干后的汉麻秆粉末还经100目过筛。
6.根据权利要求3所述的一种汉麻秆活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中汉麻秆粉末在活化剂溶液中浸渍3-8小时。
7.根据权利要求3所述的一种汉麻秆活性炭的制备方法，其特征在于，所述汉麻秆活性炭进行化学活化处理，包括以下步骤：
(1)将适量去离子水、质量比为1:2-6的汉麻秆活性炭与KOH混合均匀，加热搅拌至干燥；
(2)将干燥后的产物迅速转入炭化炉内，以2-10℃/min的升温速度升至600-900℃，并保温2-6小时；
(3)待炭化炉降至常温后，用0.5-3mol/L的盐酸溶液洗涤产物，并用去离子水洗至中性后烘干，得到最终产品。
8.一种权利要求1至2所述的汉麻秆活性炭的成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将重量份数的以下组分混合均匀得到活性炭浆料：粉碎至50-400目汉麻秆活性炭100份、试剂A 5-45份、适量水和乙醇；其中，试剂A为酚醛树脂、羧基丁苯乳胶、苯丙乳胶、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇和煤焦油中的一种或一种以上的组合；
(2)将活性炭浆料模压成型，得到汉麻秆活性炭预成型体，将该预成型体放置1天后移入恒温鼔风烘箱，加热至100-350℃并保温0.5-5小时，得到汉麻秆活性炭成型体。
9.根据权利要求8所述的一种汉麻秆活性炭的成型方法，其特征在于，所述汉麻秆活性炭成型体的水稳定性系数为90-93％；所述汉麻秆活性炭成型体的密度为0.41-0.46g/cm3。
10.一种权利要求8至9任一项所述的汉麻秆活性炭的成型方法制得的汉麻秆活性炭成型体在净水器滤芯上的应用。
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