CN105819443B - 一种利用废弃植物基生物质制备活性炭及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废弃植物基生物质制备活性炭及方法，首先将100份植物基生物质粉碎后和0‑200份化学活化剂、1‑200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合浸渍，经升温成炭活化得到活性炭；或将100份植物基生物质粉碎后和1‑200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合，成炭后，再与0‑200份化学活化剂浸渍，经升温活化得到活性炭；或将100份植物基生物质粉碎后和1‑200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合，成炭后，再在升温过程中经物理活化得到活性炭；升温方式包括阶梯升温、匀速升温或快速升温，停留时间为30分钟至4小时。本发明原料成本低廉、工艺简单，活性炭得率高、有含氮官能团、吸附性能优异。
Description
技术领域
本发明属于生物质废物循环利用及其活性炭制备技术领域，尤其涉及一种利用废弃植物基生物质制备活性炭及方法。
背景技术
植物基生物质是地球上最为丰富、产量最大的材料，据统计，全球植物基生物质材料以每年超过1500亿吨的速度再生。除了人类及其他动植物摄取外，植物基天然生物质大部分被废弃。废弃植物基生物质包括农作物、林产物、海产物(如各种海草)的废弃物以及城市垃圾(如纸张、天然纤维)等。目前，废弃生物质占我国固废的年产生量的62.1％。然而，大多数的废弃植物基生物质，如秸秆、玉米芯等，主要是通过焚烧或填埋处置，这不仅浪费资源，也造成了严重的环境污染，如焚烧秸秆引起的雾霾天气。
活性炭是一种重要的多孔材料，其孔隙结构发达、机械强度高、物理化学性质稳定，可用做吸附剂、催化剂载体、储氢和电极材料等，被广泛应用于食品工业、化学工业、环境保护等领域。传统的商业活性炭一般以矿物类为原料，其中煤基活性炭约占活性炭总产量的70％。然而，由于优质无烟煤和不粘煤资源的不断减少及其不可再生性，造成了原料供应不足、生产成本提高，供需矛盾日渐突出。废弃植物基生物质的含碳量通常在35％以上，含有主要有机组分如纤维素、半纤维素、木质素等，具有丰富的化学官能团，灰分较低(0.2-17％)、挥发分较高(55-80.4％)，十分适宜于制备活性炭。CN 102923703A公开了一种长柄扁桃核壳活性炭的制备方法，CN 1673076 A公开了一种秸秆混合原料生产活性炭的方法，CN 103922334 A公布了一种白酒糟制备活性炭的方法及装置，等等。因此，将这种低碳清洁的可再生资源加以利用，制备活性炭，不仅可降低活性炭的成本，还可实现资源可持续化利用，并可改善环境，具有重要意义。
活性炭的活化方法主要有两种：物理活化法和化学活化法。物理活化法通常将炭化料加热到合适温度(800-1000℃)并通入活化气体(如水蒸气、CO2)与碳发生活化反应，形成孔隙发达的活性炭。但该方法所需的活化温度一般较化学活化法高，而且活化时间更长，因此耗能大，成本高，且孔隙结构难以控制。化学活化法是将具有脱水和侵蚀作用的化学药品与原料混合浸渍一段时间后，在惰性气氛如氮气中进行热处理，原料中的氢和氧以水的形态分解，同时进行活化反应。目前，应用较多、较为成熟的活化剂包括ZnCl2、KOH、K2CO3、H3PO4等。ZnCl2作为活化剂，环境污染严重，目前基本已被淘汰。KOH和K2CO3制备的活性炭孔隙发达，比表面积大，但活化温度较高，活性剂成本高，活性炭的得率低，仅为10-20％，因此，难以进行大规模商业化应用。值得关注的是磷酸作为活化剂，磷酸不仅具有占位造孔的作用，还能在升温过程中催化脱水促进植物基生物质成炭，大幅度提高了活性炭的得率，可达30-50％。然而，磷酸作为活化剂仍存在一些不足：磷酸的沸点较低，仅为261℃，且随水含量的增加而降低，因此，在升温活化过程中易于挥发损失，而植物基生物质的环化成炭温度约为350℃，两者不匹配。在实际应用中，必须添加过量的磷酸才能保证有较好的成炭和活化效果，通常，磷酸和原料比例需在2:1以上较好。因此，磷酸作为活化剂的使用效率低，必须过量使用，导致成本较高，同时由于磷酸挥发带来一定的环境污染；磷酸极易吸水，在原料混合和干燥过程中易于成糊状，操作过程困难，工艺复杂；制备的活性炭机械强度较差，易粉化。磷酸作为活化剂在加热过程中易被碳还原生成单质磷，单质磷易自燃，尤其在高温下更为危险，存在生产安全隐患。制备的活性炭表面活性官能团较少，增加其活性官能团须进行后期改性处理。如用含氮的化合物如尿素、铵盐、氨气等在高温下处理活性炭。但这种后续改进掺杂的氮元素含量有限，且成本较高。
现有的废弃植物基生物质活性炭制备方法存在复杂低效，成本较高，孔隙结构和表面官能团不易控制，吸附性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用废弃植物基生物质制备活性炭及方法，旨在解决现有的废弃植物基生物质活性炭制备方法存在复杂低效，成本较高，孔隙结构和表面官能团不易控制，吸附性能较差的问题。
本发明是这样实现的，一种利用废弃植物基生物质制备活性炭的方法，所述利用废弃植物基生物质制备活性炭的方法包括以下步骤：
首先将100份植物基生物质粉碎后和0-200份化学活化剂、1-200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合浸渍，经升温成炭活化得到活性炭；或将100份植物基生物质粉碎后和1-200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合，成炭后，再与0-200份化学活化剂浸渍，经升温活化得到活性炭；或将100份植物基生物质粉碎后和1-200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合，成炭后，再在升温过程中经物理活化得到活性炭；升温方式包括阶梯升温、匀速升温或快速升温，最高温度为400-1000℃，停留时间为30分钟至4小时。
进一步，所述植物基生物质包括但不限于木屑、竹屑、秸秆、玉米芯、核桃壳、甘蔗渣、种壳、酒糟；
所述含氮磷酸盐包括但不限于三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、磷酸铵、聚磷酸铵其中的一种或多种任意比例的混合物；
混合的方式为添加含氮磷酸盐和化学活化剂进入植物基生物质的方式包括含氮磷酸盐任意一种或多种和植物基生物质均匀混合后，再与化学活化剂浸渍；或先用化学活化剂浸渍植物基生物质，干燥后，再与含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合；
所述化学活化剂包括但不限于氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、碳酸钾、氯化锌，浸渍时间为0-48小时；
所述物理活化法采用水蒸气或二氧化碳活化。
本发明的另一目的在于提供一种所述利用废弃植物基生物质制备活性炭的 方法制备的活性炭，所述活性炭按照重量份包括：植物基生物质100份、含氮磷酸盐1份-200份、化学活化剂0份-200份。
进一步，所述活性炭为中孔和微孔结构，表面含氮官能团为胺基化合物如伯胺、仲胺或叔胺等，或含氮杂环官能团如吡咯和吡啶等，或胺基与含氮杂环的掺杂官能团。
本发明提供的利用废弃植物基生物质制备活性炭及方法，根据植物基生物质的主要组成如纤维素、半纤维素及木质素等多羟基、大分子的特点，在其降解环化成炭过程中引入与之降解温度相匹配、且具有成炭、活化和官能团引入功能的含氮磷酸盐；本发明利用含氮磷酸盐在升温过程中分解生成的磷酸高效催化植物基生物质中主要组成如纤维素、半纤维素及木质素等多羟基化合物环化、脱水、成炭，从而抑制了含碳挥发物质的形成，使更多的炭保留在固相产物中，大幅度提高活性炭的得率；通过含氮磷酸盐在升温过程中分解生成的含氮气体进行造孔、活化；同时，生成的含氮气体也可在高温下与活性炭表面的碳反应，形成结构易于控制的含氮官能团。
相对于传统的活性炭制备方法，本发明具有如下优点：
1)使用的含氮磷酸盐降解温度与植物基生物质的降解温度匹配，因此，生物质在降解的过程中可以有效地利用含氮磷酸盐所产生的磷酸和含氮气体，大幅度减少成炭剂/活化剂的用量，原料成本低廉。
2)使用的含氮磷酸盐不仅可以大幅提高活性炭的得率，还具有造孔、活化的功能；同时，还可在活性炭表面生成胺类或含氮杂环的活性官能团，拓宽制备活性炭的应用领域。
3)使用的植物基生物质与含氮磷酸盐为固-固相混合，可以无需溶液浸渍、干燥等方式处理，工艺简单，加工成本低廉。
4)本发明具有活性炭得率高、制备工艺简单、原料成本低廉、孔隙结构和表面官能团易于控制的特点，制备的活性炭吸附性能优异，可广泛应用于食品工程、化学工程、环境保护等领域。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面是对本发明的应用原理作详细的描述。
本发明实施例的利用废弃植物基生物质制备的活性炭按照重量份包括：植物基生物质100份、含氮磷酸盐1份-200份、化学活化剂0份-200份。
本发明实施例的利用废弃植物基生物质制备活性炭的制备方法包括以下步骤：
将100份植物基生物质粉碎后和0-200份化学活化剂、1-200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合浸渍，经升温成炭活化；
或将100份植物基生物质粉碎后和1-200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合，成炭后，再与0-200份化学活化剂浸渍，经升温活化；
或将100份植物基生物质粉碎后和1-200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合，成炭后，再在升温过程中经物理活化，从而得到活性炭。
所述的废弃植物基生物质包括但不限于木屑、竹屑、秸秆、玉米芯、核桃壳、甘蔗渣、种壳、酒糟等。
所述含氮磷酸盐包括但不限于三聚氰胺磷酸盐(MP)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、磷酸铵(AP)、聚磷酸铵(APP)等其中的一种或多种任意比例的混合物。
混合方式为添加含氮磷酸盐和化学活化剂进入植物基生物质的方式包括含氮磷酸盐任意一种或多种和植物基生物质均匀混合后，再与化学活化剂浸渍；或先用化学活化剂浸渍植物基生物质，干燥后，再与含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合。
化学活化剂包括氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH)、磷酸(H3PO4)、碳酸钾(K2CO3)、氯化锌(ZnCl2)等，浸渍时间为0-48小时。
物理活化法包括水蒸气(H2O)或二氧化碳(CO2)活化。
本发明实施例的活性炭得率较高，达30-50％，且孔隙结构发达，为中孔和微孔结构；活性炭表面含氮官能团为胺基化合物如伯胺、仲胺或叔胺等，或含氮杂环官能团如吡咯和吡啶等，或胺基与含氮杂环的掺杂官能团。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1
本实施例选用的原料为木屑(100目)，干燥后，将100份木屑和50份三聚氰胺聚磷酸盐均匀混合，再与50份KOH浸渍24h，干燥后，将样品置于管式炉中在N2保护下、升温速度为10℃/min匀速升温至600℃，停留30min，活化成炭，将得到的样品用水洗至滤液pH值为7.0-8.0，然后置于105℃干燥箱中干燥至恒重，即得到具有胺类官能团的活性炭。经测试，活性炭得率达30％，碘吸附值达1396.2mg/g，亚甲基蓝吸附量达572.3mg/g，比表面积为1518m2/g。
实施例2
本实施例选用的原料为竹粉(100目)，与50份磷酸浸渍24h，干燥后，将100份竹粉和15份三聚氰胺磷酸盐均匀混合，然后将样品置于管式炉中在氮气保护下于500℃停留1h，活化成炭，将得到的样品用水洗至滤液pH值为7.0左右，然后置于105℃干燥箱中干燥至恒重，即得到具有胺类官能团的活性炭。经测试，活性炭得率达45％，碘吸附值达977mg/g,亚甲基蓝吸附量达192mg/g，比表面积为1198m2/g。
实施例3
本实施例选用的原料为酒糟，将酒糟干燥粉碎(35目)后，将100份酒糟和20份三聚氰胺磷酸盐均匀混合，然后将样品置于管式炉中在氮气保护下于600℃停留1h得到炭化料。然后将炭化料在氮气保护下冷却至室温后，与KOH按炭碱比1:0.33混合浸渍12h，干燥后，将样品置于管式炉中在氮气保护下于 800℃下活化1h，将得到的样品用水洗至滤液pH值为7-8，置于105℃干燥箱中干燥至恒重，即得到含氮杂环官能团的活性炭。经测试，活性炭得率达30％，碘吸附值达876mg/g，亚甲基蓝吸附达250.6mg/g，比表面积为1055m2/g。
实施例4
本实施例选用的原料为麦秆，将麦秆干燥粉碎100目后，将100份麦秆粉和100份聚磷酸铵均匀混合，然后将样品置于管式炉中在氮气保护下以升温速度为10℃/min匀速升温至600℃，停留30min，再以10℃/min升温至900℃，停留30min，成炭活化，将得到的样品用水洗至滤液pH值为7-8，置于105℃干燥箱中干燥至恒重，即得到具有含氮杂环官能团的活性炭。经测试，活性炭得率达31％，碘吸附值达711mg/g，亚甲基蓝吸附达326mg/g，活性炭比表面积为923m2/g。
实施例5
本实施例选用的原料为核桃壳，将核桃壳干燥粉碎100目后，将100份核桃壳粉和50份磷酸铵均匀混合，然后将样品置于管式炉中在氮气保护下以升温速度为10℃/min匀速升温至600℃，停留2h，活化成炭，将得到的样品用水洗至滤液pH值为7-8，置于105℃干燥箱中干燥至恒重，即得到具有胺类官能团的活性炭。经测试，活性炭得率达47％，碘吸附值达723mg/g，亚甲基蓝吸附达182mg/g，活性炭比表面积为921m2/g。
实施例6
本实施例选用的原料为竹粉(100目)，干燥后，将100份竹屑和100份三聚氰胺聚磷酸盐均匀混合，然后将样品置于管式炉中在水蒸气下于900℃下停留1h活化成炭，将得到的样品用水洗至滤液pH值为7-8，置于105℃干燥箱中干燥至恒重，即得到含氮杂环官能团的活性炭。经测试，活性炭得率达36％，碘吸附值达676mg/g，亚甲基蓝吸附达192mg/g，比表面积为865m2/g。
实施例7
本实施例选用的原料为酒糟，将酒糟干燥粉碎100目后，将100份酒糟和 100份聚磷酸铵均匀混合，然后将样品置于管式炉中在N2保护下于900℃下停留1h，成炭活化，将得到的样品用水洗至滤液pH值为7-8，置于105℃干燥箱中干燥至恒重，即得到含氮杂环官能团的活性炭。经测试，活性炭得率达36％，碘吸附值达823mg/g，亚甲基蓝吸附达346mg/g，比表面积为1165m2/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种利用废弃植物基生物质制备活性炭的方法，其特征在于，所述利用废弃植物基生物质制备活性炭的方法包括以下步骤：
首先将100份植物基生物质粉碎后和0-200份化学活化剂、1-200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合，经升温成炭活化得到活性炭；或将100份植物基生物质粉碎后和1-200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合，成炭后，再与0-200份化学活化剂浸渍，经升温活化得到活性炭；或将100份植物基生物质粉碎后和1-200份含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合，成炭后，再在升温过程中经物理活化得到活性炭；升温方式包括阶梯升温、匀速升温或快速升温，最高温度为400-1000℃，停留时间为30分钟至4小时；
所述废弃植物基生物质包括木屑、竹屑、秸秆、玉米芯、核桃壳、甘蔗渣、种壳、酒糟等；
所述含氮磷酸盐包括三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐等其中的一种或多种任意比例的混合物；
混合的方式为添加含氮磷酸盐和化学活化剂进入植物基生物质的方式包括含氮磷酸盐任意一种或多种和植物基生物质均匀混合后，再与化学活化剂浸渍；或先用化学活化剂浸渍植物基生物质，干燥后，再与含氮磷酸盐任意一种或多种均匀混合
所述化学活化剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、碳酸钾、氯化锌，浸渍时间为0-48小时；所述物理活化法采用水蒸气或二氧化碳活化；
所述活性炭按照重量份包括：植物基生物质100份、含氮磷酸盐1份-200份、化学活化剂0份-200份；
所述制备的活性炭为中孔和微孔结构，表面含氮官能团为含氮杂环官能团如吡咯和吡啶，或胺基与含氮杂环的掺杂官能团。
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