CN106629724B - 一种氮掺杂多孔炭、制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用 - Google Patents

一种氮掺杂多孔炭、制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂多孔炭、制备方法及其作为超级电容器电极的应用，属于能源材料及应用技术领域。本发明以天然废弃产物花生壳为原料，经球磨、筛分、高温活化和洗涤后制得氮掺杂多孔炭。该法制得的氮掺杂多孔炭具有微孔和中孔的分级孔隙，孔径主要分布在2～5纳米，比表面积为1000～1200平方米/克，含氮质量比为8～10％，质量比电容为290～310法拉第/克，制得的氮掺杂多孔炭基超级电容器的质量能量密度为40～43瓦时/千克，且具有优异的循环稳定性，因此可以较好的应用于超级电容器电极领域。

Description

一种氮掺杂多孔炭、制备方法及其作为超级电容器电极材料 的应用
技术领域
本发明属于能源材料及应用技术领域，具体涉及一种氮掺杂多孔炭、制备方法及其作为超级电容器电极的应用。
背景技术
多孔炭因具有特殊的多孔结构、高比表面积、化学结构稳定、良好的电容性能以及低廉的价格等特点而常被用作超级电容器电极材料，但是其导电率低、能量密度低等因素严重限制了其实际商业化应用。近年来，氮掺杂的多孔炭因具有较传统多孔炭更加优异的电化学性能而引起了广泛关注。
制备多孔炭的原料和方法是多样的，例如申请号为201510004277.6的专利公开了一种多孔炭的制备方法，采用聚羧酸和二元胺为原料经聚合、热处理后制得多孔炭，其原料的价格较为高昂，不适宜规模化生产，并且制得的多孔炭的比表面积为300～450平方米/克，比电容为189法拉第/克，其电化学性能也并非出众。例如申请号为201310301022.7的专利公开一种氮掺杂多孔炭材料、制备方法及其用途，以聚丙烯醇二氨基醚等含氮的高分子为模板和氮源，葡萄糖等生物质作为碳源，经水热碳化处理得到氮掺杂多孔炭，其比表面积为200～1000平方米/克，并非优选廉价易得的原料，因此不适宜规模化生产。例如申请号为201310190396.6的专利公开一种氮掺杂多孔炭及其制备方法，先将氮源与甲醛反应生成预聚体，再与模板、碳源共混，经交联、固化、碳化后得到氮掺杂多孔炭，该制备工艺较为复杂，不适宜规模化工业生产。
此外，在制备多孔炭的众多原料中，可再生的天然产物因来源简单、价格便宜以及合成简便等优势成为其大规模工业化生产并应于超级电容器的首选原料。例如申请号为201510156147.4的专利公开一种蜂窝状淀粉基多孔炭材料的制备方法，采用天然产物马铃薯、玉米等淀粉为原料制得比表面积为380～478平方米/克的蜂窝状多孔炭，其比表面积明显低于其它多孔炭，不利于双电层电容的形成。文献Liang Q,Ye L,Huang Z H,et al.Ahoneycomb-like porous carbon derived from pomelo peel for use in high-performance supercapacitors[J].Nanoscale,2014,6(22):13831-13837.以天然废弃物柚子皮为原料制得蜂窝状的多孔炭，其比电容为342法拉第/克，最大能量密度为9.4瓦时/千克，其较低的能量密度也限制了该多孔炭的试剂应用价值。
随着全球粮食逐年增收，2016/17年度仅全球花生产量就预计突破4000多万吨(来源于：中国花生信息网，2016年9月30日)。巨大的花生产量之下，必然会产生大量的天然废弃物——花生壳，如何有效地对其进行再利用一直以来都是一个亟待解决的难题。花生壳作为一种廉价易得的天然产物，主要含有粗纤维、粗蛋白和粗脂肪等物质，是一种较为理想的多孔炭原料。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺杂多孔炭、制备方法及其作为超级电容器电极的应用，该氮掺杂多孔炭具有高比表面积、高氮掺杂量、分级孔隙结构以及优异的电化学性能。
本发明提供的一种氮掺杂多孔炭、制备方法及其作为超级电容器电极的应用，采用花生壳作为多孔炭原料，其氮元素主要以吡啶氮、吡咯氮、石墨化氮和氮氧键的形式存在于氮掺杂多孔炭中。
本发明的一种氮掺杂多孔炭，其是以花生壳为多孔炭原料，三聚氰胺为氮源经碳化、活化和纯化后得到的，该氮掺杂多孔炭材料具有微孔、介孔的分级孔隙结构，孔径主要分布在2～5纳米，比表面积为1000～1200平方米/克，氮元素主要以吡啶氮、吡咯氮、石墨化氮和氮氧键的形式存在于氮掺杂多孔炭中，含氮质量比为8～10％。
本发明提供了上述一种氮掺杂多孔炭的制备方法，其包括下述步骤：
(1)取花生壳于去离子水中清洗，晾干，预粉碎；然后，以去离子水为分散剂，将预粉碎的花生壳进一步球磨处理；
(2)球磨后的料浆经筛滤，滤液经离心得沉淀物，并用无水乙醇和去离子水洗涤，烘干后得预处理的花生壳粉末；
(3)称取花生壳粉末和三聚氰胺充分研磨均匀后再向体系中加入氢氧化钾和去离子水，继续研磨至均匀，转移至干燥箱中烘干；
(4)在惰性气氛中，将烘干的混合物先于300～500摄氏度保温1～2小时，再升温至700～900摄氏度保温1～2小时；
(5)待冷却至室温后，取出样品，交替使用去离子水和稀盐酸洗涤，再经无水乙醇洗涤，烘干后即得黑色的氮掺杂多孔炭材料。
本发明步骤(1)所述花生壳是农业生产加工过程中产生的天然废弃物，其中主要含有粗纤维、粗蛋白和粗脂肪等物质。
步骤(1)优选采用行星式球磨机将预粉碎的花生壳进一步球磨处理，转速为400～500转/分钟，球磨时间为12～24小时。
步骤(2)优选采用200～400目规格的筛网布筛滤步骤(1)中球磨后所得的料浆，滤液的离心转速为6000～8000转/分钟，离心沉淀物的烘干温度为40～60摄氏度。
优选步骤(3)花生壳粉末、三聚氰胺、氢氧化钾按1:1～4:1～4的质量比混合均匀，烘干温度为40～60摄氏度。在研磨过程中加入少量水使得混合均匀。
优选步骤(4)在氩气或氮气气氛中，先以2摄氏度/分钟的升温速率升温至300～500摄氏度并保温1～2小时，再以5摄氏度/分钟的升温速率升温至700～900摄氏度并保温1～2小时。
优选步骤(5)先采用去离子水和3～8wt％稀盐酸交替超声洗涤3次，再经无水乙醇连续超声洗涤3次后，于40～60摄氏度烘干。采用稀盐酸溶液洗涤是为了去除残余的氢氧化钾、碳酸钾和氧化钾等无机盐杂质，采用无水乙醇洗涤是为了去除残余的有机物杂质。
本发明还提供了氮掺杂多孔炭作为超级电容器电极材料的应用。以本发明制得的氮掺杂多孔炭为活性材料，乙炔黑为导电剂，固含量60％聚四氟乙烯微乳液为粘结剂，按8:1:1的质量比调配制得电极，组装成对称型超级电容器。该氮掺杂多孔炭基超级电容器在1安/克的电流密度下测得的比电容是290～310法拉第/克，循环5000次充放电后，电容保留值大于95％，其在500瓦/千克的功率密度下测得能量密度可达40～43瓦时/千克。
本发明是利用天然废弃物花生壳粉末(多孔炭源)与三聚氰胺(氮源)、氢氧化钾(活化剂)混合均匀后，在氩气保护下，经碳化、活化和纯化后制得的氮掺杂多孔炭，其用于超级电容器电极材料具有以下优势：
(1)本发明制得的氮掺杂多孔炭，其氮元素主要以吡啶氮、吡咯氮、石墨化氮和氮氧键的形式存在于氮掺杂多孔炭中，含氮质量比为8～10％。
(2)本发明制得的氮掺杂多孔炭具有微孔和中孔的分级孔隙结构，孔径主要分布在2～5纳米，比表面积为1000～1200平方米/克。
(3)以本发明制得的氮掺杂多孔炭为活性材料，乙炔黑为导电剂，60％聚四氟乙烯微乳液为粘结剂，按8:1:1的质量比调配制得电极，组装成对称型超级电容器。本发明制得的氮掺杂多孔炭基超级电容器在1安/克的电流密度下测得的比电容是290～310法拉第/克，循环5000次充放电后，电容保留值大于95％。
(4)本发明制得的氮掺杂多孔炭基超级电容器具有宽的电势窗，在500瓦/千克的功率密度下测得能量密度可达40～43瓦时/千克。
本发明制得的用于超级电容器电极的氮掺杂多孔炭不仅具有较大的比表面积和分级的孔隙，可以提高孔隙利用率从而获得更高的双电层电容，还具有较高的氮掺杂量以提供更多的孔表面极化位点、表面润湿性和表面含氮官能团，可以同时提升多孔炭材料的双电层电容和赝电容，因此采取本专利发明的氮掺杂多孔炭应用于超级电容器电极时具有高的比电容和能量密度。
附图说明
图1是本发明的氮掺杂多孔炭的场发射扫描电子显微镜图。
图2是本发明的氮掺杂多孔炭的X射线光电子能谱图。
图3是本发明的氮掺杂多孔炭的氮气吸附/脱附等温曲线。
图4是本发明的氮掺杂多孔炭的孔径分布曲线。
图5是本发明的氮掺杂多孔炭的在两电极体系下的恒电流充放电曲线，电流密度分别为1、2、5和10安/克。
图6是本发明的氮掺杂多孔炭的充放电循环稳定性曲线，电流密度为10安/克。
图7是本发明的氮掺杂多孔炭所组装的超级电容器的能量密度和功率密度关系图。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
(1)取天然废弃物花生壳于去离子水中清洗，晾干，采用组织捣碎机将其预粉碎；然后，以去离子水为分散剂，采用行星式球磨机将预粉碎的花生壳进一步球磨处理，转速为500转/分钟，球磨时间为12小时。
(2)球磨后的料浆经250目规格的筛网布筛滤，滤液经8000转/分钟的转速离心得沉淀物，并用无水乙醇和去离子水反复超声洗涤3次，离心沉淀物经50摄氏度烘干后得预处理的花生壳粉末。
(3)称取0.5克花生壳粉末和1克三聚氰胺，充分研磨均匀后再向体系中加入1克氢氧化钾和5毫升去离子水，继续研磨至均匀，转移至50摄氏度的干燥箱中烘干。
(4)以氩气气氛中，将烘干的混合物转移至坩埚于管式炉中央，以2摄氏度/分钟的升温速率升温至400摄氏度并保温炭化1小时，再以5摄氏度/分钟的升温速率升温至800摄氏度并保温活化1小时。
(5)待冷却至室温后，取出样品，交替使用去离子水和5％稀盐酸溶液各超声洗涤3次，再经无水乙醇连续超声洗涤3次后，于50摄氏度的干燥箱中烘干后即得黑色的氮掺杂多孔炭材料。
如图1所示，是本发明所制得的氮掺杂多孔炭的扫描电子显微镜图，其具有显著的多孔结构。
如图2所示，是本发明所制得的氮掺杂多孔炭的X射线光电子能谱图，其氮元素主要以吡啶氮、吡咯氮、石墨化氮和氮氧键的形式存在于氮掺杂多孔炭中。
如图3所示，是本发明所制得的氮掺杂多孔炭的氮气吸附/脱附等温曲线，其比表面积高达1094平方米/克。
如图4所示，是本发明所制得的氮掺杂多孔炭的孔径分布曲线，该材料不仅具有小于3纳米的微孔结构，同时具有3～5纳米的中孔结构，平均孔径为3.12纳米，说明该材料具有分级的孔隙结构。
如图5所示，是本发明所制得的氮掺杂多孔炭在不同电流密度下的恒电流充放电曲线。根据比电容的计算公式，质量比电容Cs＝I×Δt/(m×ΔV)，I为放电电流(安)，Δt为放电时间(秒)，m为两电极上活性材料的总质量(克)，ΔV为放电电势窗(伏)。经计算可得电流密度为1安/克时，本发明所制得的氮掺杂多孔炭的质量比电容为309法拉第/克。此外，即使在10安/克的大电流密度下，本发明所制得的氮掺杂多孔炭仍具有较高的比电容，达到297法拉第/克，从而呈现较好的倍率性能。
如图6所示，是本发明所制得的氮掺杂多孔炭在10安/克的电流密度下循环充放电5000次过程中的比电容变化曲线，可知该材料具有优良的循环稳定性，电容保留值大于95％，为其商业化应用提供了稳定的基础。
如图7所示，是本发明所制得的氮掺杂多孔炭基超级电容器的能量密度与功率密度关系曲线。其中，质量能量密度Em＝0.5×Cs×(ΔV)2，质量功率密度Pm＝Em/Δt，Cs为质量比电容(法拉第/克)，ΔV为放电电势窗(伏)，Δt为放电时间(秒)。经计算可得功率密度为500瓦/千克时，能量密度可达42.9瓦时/千克。多孔炭经氮掺杂之后，其电化学性能得以显著地提升，这主要归因于：(1)氮掺杂增加了多孔炭的亲水性极化位点，促使电极材料与电解液的接触面增多，即提升了电极材料的表面润湿性，降低孔隙中电解液离子的扩散阻力，从而增加了电极材料的表面利用率以提升其电容性能；(2)结构氮中的孤对电子可以使sp2杂化碳骨架的离域π系统带负电荷，其自旋密度主要集中在邻近的碳原子处，可活化邻近的碳原子以促进电子在碳基体中的传输，吸引电解液离子，从而提高双电层浓度，增强双电层电容特性；(3)引入含氮官能团可以促使其产生赝电容，显著提升多孔炭的比电容和能量密度。正是由于氮掺杂可以提高多孔炭材料用于超级电容器电极的电化学性能，因此氮掺杂多孔炭具有十分广阔的市场前景。

Claims (8)

1.一种氮掺杂多孔炭，其特征在于，其是以花生壳为多孔炭原料，三聚氰胺为氮源，氢氧化钾为活化剂经碳化、活化和纯化后得到的，该氮掺杂多孔炭材料具有微孔、介孔的分级孔隙结构，孔径主要分布在2～5纳米，比表面积为1000～1200平方米/克，其中氮元素主要以吡啶氮、吡咯氮、石墨化氮和氮氧键的形式存在于氮掺杂多孔炭中，含氮质量比为8～10％。
2.权利要求1所述一种氮掺杂多孔炭的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)取花生壳于去离子水中清洗，晾干，采用组织捣碎机将其预粉碎；然后，以去离子水为分散剂，采用行星式球磨机将预粉碎的花生壳进一步球磨处理，转速为400～500转/分钟，球磨时间为12～24小时；
(2)球磨后的料浆经筛滤，滤液经离心得沉淀物，并用无水乙醇和去离子水洗涤，烘干后得预处理的花生壳粉末；
(3)称取花生壳粉末和三聚氰胺充分研磨均匀后再向体系中加入氢氧化钾和去离子水，继续研磨至均匀，转移至干燥箱中烘干；
(4)在惰性气氛中，将烘干的混合物先于300～500摄氏度保温1～2小时，再升温至700～900摄氏度保温1～2小时；
(5)待冷却至室温后，取出样品，交替使用去离子水和稀盐酸洗涤，再经无水乙醇洗涤，烘干后即得黑色的氮掺杂多孔炭材料。
3.如权利要求2所述一种氮掺杂多孔炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)采用200～400目规格的筛网布筛滤步骤(1)中球磨后所得的料浆，滤液的离心转速为6000～8000转/分钟，离心沉淀物的烘干温度为40～60摄氏度。
4.如权利要求2所述一种氮掺杂多孔炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)花生壳粉末、三聚氰胺、氢氧化钾按1:1～4:1～4的质量比混合均匀，烘干温度为40～60摄氏度。
5.如权利要求2所述一种氮掺杂多孔炭的制备方法，其特征在于，步骤(4)在氩气或氮气气氛中，先以2摄氏度/分钟的升温速率升温至300～500摄氏度并保温1～2小时，再以5摄氏度/分钟的升温速率升温至700～900摄氏度并保温1～2小时。
6.如权利要求2所述一种氮掺杂多孔炭的制备方法，其特征在于，步骤(5)先采用去离子水和3～8wt％稀盐酸交替超声洗涤3次，再经无水乙醇连续超声洗涤3次后，于40～60摄氏度烘干。
7.权利要求1所述的或者权利要求2～6任一项所述制备方法得到的氮掺杂多孔炭作为超级电容器电极材料的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，以氮掺杂多孔炭为活性材料，乙炔黑为导电剂，聚四氟乙烯微乳液为粘结剂，调配制得电极，组装成对称型超级电容器。
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