CN110339817A - 一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法，属于多孔炭和吸附剂材料制备技术领域。该制备方法以黄腐酸为碳源，三聚氰胺为氮源，采用KOH化学活化法制备高比表面积的多孔炭；通过改变三聚氰胺的添加量、煅烧处理温度可以调节多孔炭的比表面积、孔径分布及其表面性质，所制备多孔炭对刚果红溶液具有良好的吸附效果。本发明方法操作简单，原料低廉，为低阶煤的高效转化与水处理应用提供理论依据。

Description

一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法
技术领域：
本发明属于多孔炭和吸附剂材料制备技术领域，涉及一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法。
背景技术：
造纸、纺织等工业其操作过程中会排放大量的染料废水。该废水常呈微酸性或微碱性，大多含有复杂的有机胺类芳香化合物，还含有高盐、氯或溴等。假如未经适当处置就排放废水，对城市的水资源将产生巨大的污染，严重影响人体健康，而且还会对生态环境造成不可挽救的损失。因此，如何有效预处理和快速处理染料废水一直是许多学者关注的焦点。[(a)Wang Q,Yang Z.Industrial water pollution,water environment treatment,and health risks in China[J].Environmental Pollution,2016:S0269749116305735.(b)Zhao S,Gao B,Yue Q,et al.Study of Enteromorpha polysaccharides as a new-style coagulant aid in dye wastewater treatment[J].Carbohydrate Polymers,2014,103(3):179-186.(c)Nidheesh P V,Gandhimathi R.Trends in electro-Fentonprocess for water and wastewater treatment:An overview[J].Desalination,2012,299(none):1-15.]
多孔炭材料由于其高比表面和丰富的孔径结构以及绿色环保的特性常常被用于吸附处理污水中的有机物、重金属离子等有害物质，其处理过程简单高效，用途广泛。化学活化法是制备多孔炭的方法之一，通过简单控制原料与活化剂的比例可以实现多孔炭比表面积和孔径分布的控制制备。此外，通过进一步的氮掺杂改性，将氮元素掺杂到多孔炭材料中，能够改变多孔炭的表面电学性质和化学活性位点，从而改变材料的亲水性、导电性，提高其对有机污染物、重金属离子的吸附活性和选择性。黄腐酸作为腐植酸中能溶于碱性、酸性和水溶液的组分，可以从低阶煤(褐煤、泥炭、风化煤)中大量提取，其分子量相对较小，组成结构主要以芳香族羟基羧酸类物质为主，酸性基团多、水溶解性好，极易与金属离子络合形成絮凝，常常作为金属络合剂、抗旱剂、植物生长调节剂、抗逆剂等广泛应用于农业生产、医药制药和精细化工领域。利用黄腐酸大量存在的酸性基团和溶解性特点，以其为原料通过化学活化法可以进一步掺杂改性制备成具有高比表面和丰富的孔径结构多孔炭材料，是提高低阶煤利用效率，并增加产品附加值的有效途径之一。[(d)Lin H,Li K,Zhang X,etal.Structure characterization and model construction of indonesian brown coal[J].Energy&Fuels,2016,30(5):104-125.(e)Stemmler K,Ammann M,Donders C,etal.Photosensitized reduction of nitrogen dioxide on humic acid as a source ofnitrous acid[J].Humic Acid,2013,440(7081):195-8.(f)Lukyanov N V,Syroezhko AM,Slavoshevskaya N V,et al.Extraction of humic acids from Kansko-Achinsklignite[J].Coke&Chemistry,2016,59(2):48-53.]。
因此，选择一种合适制备条件，以黄腐酸为原料，采用化学活化法制备具有高吸附性能的氮掺杂多孔炭材料，在废水处理领域具有一定的应用价值。
发明内容：
本发明针对产业化需求和上述技术难题，提供一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法；制备出的氮掺杂黄腐酸基多孔炭显示出较好的吸附性能。
本发明从实用的角度出发设计方案，以黄腐酸为原料，采用KOH活化制备多孔炭。本发明提供的一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法的具体步骤如下：
(1)按照一定比例称取黄腐酸和氢氧化钾，完全溶解在水溶液中，再加入一定比例的三聚氰胺，室温下超声分散，搅拌均匀形成混合溶液。
(2)将步骤(1)得到的所述混合溶液置于干燥箱中，烘干后研磨，将研磨产物在管式炉中氩气气氛下煅烧，设置程序升温，从室温升至一定煅烧温度，再保温一定时间，待温度冷却至常温，取出煅烧后产物。
(3)配制一定浓度的稀盐酸溶液对步骤(2)得到的所述煅烧后产物进行酸洗，少量去离子水洗涤至中性，抽滤放入干燥箱烘干，得到氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料。
所述氢氧化钾与所述黄腐酸的质量比为(1～5)：1；所述黄腐酸与所述三聚氰胺的质量比为(1～5)：1；步骤(2)中所述煅烧温度控制在700～900℃；步骤(3)中所述稀盐酸溶液的质量浓度为10～40％。
本发明方法制得的产品的微观形貌通过扫描电镜(SEM)观察，其比表面积通过比表面积与孔隙度吸附仪测定。
附图说明：
图1为实施例1所得产品的扫描电镜照片；
图2为实施例2所得产品的扫描电镜照片；
图3为实施例3所得产品的扫描电镜照片；
图4为实施例4所得产品的扫描电镜照片；
图5为实施例5所得产品的扫描电镜照片；
图6为本发明实施例1、2、3、4、5所得产品吸附200mg/L刚果红，15min后的紫外吸收光谱图。
图中：a：实施例1；b:实施例2；c：实施例4；d：实施例5；e：实施例3；f：刚果红初始溶液。
具体实施方式：
下面给出本发明的几个具体实施例，以对本发明进行更加详细的说明。所有产品均经过SEM测定表征微观形貌，其比表面积通过比表面积与孔隙度吸附仪测定。
实施例1：取2g黄腐酸和4g氢氧化钾加入到100ml水的烧杯中，超声分散15min形成混合溶液，将混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌2h后，在110℃的干燥箱中烘干、研磨后放入管式炉中，在氩气气氛下由室温加热至700℃，升温速率为10℃/min。700℃煅烧2h后，取出煅烧后样品，用35wt％的稀盐酸酸洗，少量去离子洗涤抽滤至中性后干燥，得到黄腐酸基多孔炭材料。
实施例2：取2g黄腐酸和4g氢氧化钾以及0.6g三聚氰胺加入到100ml水的烧杯中，超声分散15min形成混合溶液，将混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌2h后，在110℃的干燥箱中烘干、研磨后放入管式炉中，在氩气气氛下由室温加热至700℃，升温速率为10℃/min。700℃煅烧2h后，取出煅烧后样品，用35wt％的稀盐酸酸洗，少量去离子洗涤抽滤至中性后干燥，得到掺杂黄腐酸基多孔炭材料。
实施例3：取2g黄腐酸和4g氢氧化钾以及0.8g三聚氰胺加入到100ml水的烧杯中，超声分散15min形成混合溶液，将混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌2h后，在110℃的干燥箱中烘干、研磨后放入管式炉中，在氩气气氛下由室温加热至700℃，升温速率为10℃/min。700℃煅烧2h后，取出煅烧后样品，用35wt％的稀盐酸酸洗，少量去离子洗涤抽滤至中性后干燥，得到氮掺杂黄腐酸基多孔炭材料。
实施例4：取2g黄腐酸和4g氢氧化钾以及1.2g三聚氰胺加入到100ml水的烧杯中，超声分散15min形成混合溶液，将混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌2h后，在110℃的干燥箱中烘干、研磨后放入管式炉中，在氩气气氛下由室温加热至700℃，升温速率为10℃/min。700℃煅烧2h后，取出煅烧后样品，用35wt％的稀盐酸酸洗，少量去离子洗涤抽滤至中性后干燥，得到氮掺杂黄腐酸基多孔炭材料。
实施例5：取2g黄腐酸和4g氢氧化钾以及0.8g三聚氰胺加入到100ml水的烧杯中，超声分散15min形成混合溶液，将混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌2h后，在110℃的干燥箱中烘干、研磨后放入管式炉中，在氩气气氛下由室温加热至750℃，升温速率为10℃/min。700℃煅烧2h后，取出煅烧后样品，用35wt％的稀盐酸酸洗，少量去离子洗涤抽滤至中性后干燥，得到氮掺杂黄腐酸基多孔炭材料。表1为本发明实施例1、2、3、4、5所得产品的比表面积与孔径分布数据。
表1本发明实施例1、2、3、4、5所得产品的比表面积与孔径分布

Claims (5)

1.一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
(1)按照一定比例称取黄腐酸和氢氧化钾，完全溶解在水溶液中，再加入一定比例的三聚氰胺，室温下超声分散，搅拌均匀形成混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的所述混合溶液置于干燥箱中，烘干后研磨，将研磨产物在管式炉中氩气气氛下煅烧，设置程序升温，从室温升至一定煅烧温度，再保温一定时间，待温度冷却至常温，取出煅烧后产物；
(3)配制一定浓度的稀盐酸溶液对步骤(2)得到的所述煅烧后产物进行酸洗，少量去离子水洗涤至中性，抽滤放入干燥箱烘干，得到氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法，其特征在于所述氢氧化钾与所述黄腐酸的质量比为1～5：1。
3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法，其特征在于所述黄腐酸与所述三聚氰胺的质量比为1～5：1。
4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述煅烧温度控制在700～900℃。
5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂黄腐酸基多孔炭吸附材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述稀盐酸溶液的质量浓度为10～40％。
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