CN115814748A - 以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂,是由碳酸钙和尿素制成的吸附剂。吸附剂的制备方法,包括如下步骤:(1)混合:按质量比称取碳酸钙和尿素粉末混合均匀,得到混合料;(2)煅烧:将混合料先后进行分散和干燥后,于设定温度下煅烧一定的时间,冷却,研磨,得到吸附剂。所述吸附剂用于吸附刚果红,其步骤包括:在一定质量浓度的刚果红溶液中加入所述吸附剂,恒温吸附一段时间,然后固液分离出清液。本发明具有成本低、生产效率高、吸附效率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于刚果红的处理领域,具体涉及一种刚果红染料的吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
由于现代工业化的快速发展,来自食品、纺织、皮革、塑料、化妆品、橡胶、造纸、印刷和电镀等行业的有机染料废水越来越多,未经充分处理直接排入水环境中会对环境造成巨大的污染风险。如产生明显的着色、增加水体的化学需氧量、阻碍光进入水系统并且威胁水生生态系统。其中刚果红(1-萘磺酸-3,3-(4,4-联苯双(偶氮)双氨基)二钠盐)是一种典型的联苯胺基阴离子偶氮染料,具有固有的毒性、致突变性和致癌性,对水生生物和人体都具有一定的威胁。同时刚果红染料分子具有复杂的芳香族结构,具有良好的物理化学和热光学稳定性,因而难以生物降解。染料废水往往色度高、污染物浓度大,比较难净化处理。因此,如何合理、有效地处理含刚果红废水已成为很重要和很紧迫的环境问题之一。
目前,已有多种物理和化学方法去除水体系中的刚果红染料,如过滤、吸附、离子交换、光催化、生物降解和电化学法等。其中,吸附法因其操作简便、效率高、无二次污染和吸附剂可重复使用,被认为是一种很有前途的、有效的和通用的技术。对此,我们查到申请号202210962523.9公开的一种吸附水中的刚果红染料的吸附剂及制备方法和应用,使用尿素作为前驱体煅烧处理后得到均匀多孔结构g-C3N4纳米薄片,其本身具备一定的吸附能力,也可作为载体。再将W18O49纳米线原位生长在其表面,制备了纳米三维网状结构的吸附剂(在本发明中简称g-C3N4-W18O49),并将其应用在刚果红染料废水的吸附处理过程中,对刚果红染料吸附能力非常强。其制备方法是先热聚合得到g-C3N4纳米薄片,再于170-185℃,升压2-2.5MPa,持续10-12h下再加入WCl6溶液结合。但其存在以下问题:(1)成本高:该专利中原料为WCl6和g-C3N4,若均为市场上购买,WCl6价格约为300~1079元/斤,g-C3N4价格约为23750~50000元/斤,原料成本高;若自行制备g-C3N4,需要额外建设g-C3N4生产车间,前期设备投入大。(2)效率低:在不考虑自行制备原料的情况下,该吸附剂的合成时间需要花费10~12h,刚果红染料的吸附时间需要3~4h,从该发明的实施例上统计到的刚果红的吸附率为73.028%~96.85%。从上述两个角度分析,目前的g-C3N4类刚果红吸附剂存在成本高、吸附效率低的技术问题,因此不易于工业推广。
关于碳酸钙对刚果红的吸附,我校陈燕萌老师曾在无机盐工业,第53卷第8期2021年8月公开《鸡蛋壳基多孔碳酸钙对刚果红吸附特性研究》:以废弃物鸡蛋壳为原料,以十二烷基硫酸钠为模板剂,采用模板法制成多孔碳酸钙微粒,并用扫描电镜对其进行表观形貌分析。将多孔碳酸钙微粒应用于刚果红的吸附研究,得出较佳吸附条件为:室温、多孔碳酸钙添加量为0.15g、质量浓度为300mg/L的刚果红溶液25mL、吸附时间为7h,该条件下的吸附率约为93%。通过吸附等温模型和动力学模型分析,表明多孔碳酸钙对刚果红的吸附属于单分子层吸附,吸附动力学比较符合准二级动力学;红外光谱分析表明多孔碳酸钙对刚果红的吸附主要以物理吸附为主。由此看到,单一碳酸钙的物理吸附,仍存在吸附效率低的问题。
综上所述,目前尚未研究出一种成本低且吸附效率高的刚果红吸附剂。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题,提供一种成本低、生产效率高的以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂的制备方法,以及吸附效率高的刚果红吸附剂及其应用。
为实现上述的目的,本发明的技术方案为:
一种以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂,是由碳酸钙和尿素制成的吸附剂。
一种如上所述的吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)混合:按质量比称取碳酸钙和尿素粉末混合均匀,得到混合料;
(2)煅烧:将混合料先后进行分散和干燥后,于设定温度下煅烧一定的时间,冷却,研磨,得到吸附剂。
作为进一步的技术方案,以上所述碳酸钙和尿素的质量比为1∶(2~3)。
作为进一步的技术方案,以上所述煅烧的温度为550~600或700℃,所述煅烧的时间为1~2h或4h。
作为进一步的技术方案,以上所述煅烧的温度为600℃,所述煅烧的时间为1~2h。
作为进一步的技术方案,以上所述分散,是向所述混合料中加入去离子水,然后室温下超声分散处理。
一种如上所述的制备方法得到的吸附剂的应用,所述吸附剂用于吸附刚果红,其步骤包括:在一定质量浓度的刚果红溶液中加入所述吸附剂,恒温吸附一段时间,然后固液分离出清液。
作为进一步的技术方案,以上所述刚果红溶液的质量浓度为100~600mg/L,向每毫升刚果红溶液中添加所述吸附剂3~5mg。
作为进一步的技术方案,以上所述吸附时间不低于10min。
作为进一步的技术方案,以上所述吸附时间为10~50min。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、本发明的吸附效率高。本发明的吸附剂是将碳酸钙跟尿素混均,锻烧合成新的材料,材料中引入了-C≡N键,-C≡N键能与刚果红的生色基团发生相互作用,从而达到吸附刚果红的目的,属于化学吸附。相比于物理吸附,本发明针对100~600mg/L浓度的刚果红溶液,在短短的10~30min内吸附效率同样能达到70%以上,大大缩短了吸附时间,继而提高了吸附效率。
2、本发明的成本低。本发明以轻质碳酸钙和尿素为原料热聚合制备的吸附剂,轻质碳酸钙的市场价格约为0.24元/斤(942元/吨);尿素市场价格为4~10元/斤,原料来源广泛,价格大大低于WCl6和g-C3N4,不需要额外原料生产车间的投入。
3、本发明的生产效率高。本发明的产品合成时间只需要1~2h,相比于现有的10~12h,大大缩短了生产时间,从而提高了产品的生产效率。
附图说明
图1为本发明实施例1产品的红外光谱图;
图2为本发明实施例1产品的电镜图;
图3为纯碳酸钙产品的电镜图;
图4为刚果红标准溶液曲线图;
图5为本发明吸附剂的原料质量比对吸附效果的影响图;
图6为本发明吸附剂的煅烧温度对吸附剂效果的影响图;
图7为本发明吸附剂的煅烧时间对吸附效果的影响图;
图8为本发明刚果红溶液的初始浓度对吸附效果的影响图;
图9为本发明吸附剂的投加量对吸附效果的影响图;
图10为本发明吸附时间对吸附效果的影响图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
本实施例中用到的实验试剂为:
碳酸钙(CaCO3)、尿素(CO(NH2)2)、刚果红(CR),均为分析纯,去离子水自制。
实施例1:
一种以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂的制备方法,按照碳酸钙和尿素的质量比1:2,依次称取0.5g碳酸钙和1.0g尿素放置于陶瓷坩埚中,进行物理混合后,加入适量去离子水进一步分散混合溶液,然后在室温条件下超声处理20min使混合原料均匀分散,再将其超声处理后的混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱中,在60℃的条件下干燥12h,然后再将干燥后的样品转移至已经在设定温度600℃的电阻箱中,并在该温度下煅烧至预定时间2h,待煅烧到设定时间后取出,待温度自然下降后,将产品取出并研磨制得粉末状材料,得到CaCO3/CO(NH2)2产品,装袋标记,以备用。
实施例2:
一种以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂的制备方法,按照碳酸钙和尿素的质量比1:3,依次称取0.5g碳酸钙和1.5g尿素放置于陶瓷坩埚中,进行物理混合后,加入适量去离子水进一步分散混合溶液,然后在室温条件下超声处理20min使混合原料均匀分散,再将其超声处理后的混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱中,在60℃的条件下干燥12h,然后再将干燥后的样品转移至已经在设定温度600℃的电阻箱中,并在该温度下煅烧至预定时间2h,待煅烧到设定时间后取出,待温度自然下降后,将产品取出并研磨制得粉末状材料,得到CaCO3/CO(NH2)2产品,装袋标记,以备用。
实施例3:
一种以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂的制备方法,按照碳酸钙和尿素的质量比1:2,依次称取0.5g碳酸钙和1.0g尿素放置于陶瓷坩埚中,进行物理混合后,加入适量去离子水进一步分散混合溶液,然后在室温条件下超声处理20min使混合原料均匀分散,再将其超声处理后的混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱中,在60℃的条件下干燥12h,然后再将干燥后的样品转移至已经在设定温度550℃的电阻箱中,并在该温度下煅烧至预定时间2h,待煅烧到设定时间后取出,待温度自然下降后,将产品取出并研磨制得粉末状材料,得到CaCO3/CO(NH2)2产品,装袋标记,以备用。
实施例4:
一种以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂的制备方法,按照碳酸钙和尿素的质量比1:2,依次称取0.5g碳酸钙和1.0g尿素放置于陶瓷坩埚中,进行物理混合后,加入适量去离子水进一步分散混合溶液,然后在室温条件下超声处理20min使混合原料均匀分散,再将其超声处理后的混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱中,在60℃的条件下干燥12h,然后再将干燥后的样品转移至已经在设定温度700℃的电阻箱中,并在该温度下煅烧至预定时间2h,待煅烧到设定时间后取出,待温度自然下降后,将产品取出并研磨制得粉末状材料,得到CaCO3/CO(NH2)2产品,装袋标记,以备用。
实施例5:
一种以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂的制备方法,按照碳酸钙和尿素的质量比1:2,依次称取0.5g碳酸钙和1.0g尿素放置于陶瓷坩埚中,进行物理混合后,加入适量去离子水进一步分散混合溶液,然后在室温条件下超声处理20min使混合原料均匀分散,再将其超声处理后的混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱中,在60℃的条件下干燥12h,然后再将干燥后的样品转移至已经在设定温度600℃的电阻箱中,并在该温度下煅烧至预定时间1h,待煅烧到设定时间后取出,待温度自然下降后,将产品取出并研磨制得粉末状材料,得到CaCO3/CO(NH2)2产品,装袋标记,以备用。
实施例6:
一种以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂的制备方法,按照碳酸钙和尿素的质量比1:2,依次称取0.5g碳酸钙和1.0g尿素放置于陶瓷坩埚中,进行物理混合后,加入适量去离子水进一步分散混合溶液,然后在室温条件下超声处理20min使混合原料均匀分散,再将其超声处理后的混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱中,在60℃的条件下干燥12h,然后再将干燥后的样品转移至已经在设定温度600℃的电阻箱中,并在该温度下煅烧至预定时间4h,待煅烧到设定时间后取出,待温度自然下降后,将产品取出并研磨制得粉末状材料,得到CaCO3/CO(NH2)2产品,装袋标记,以备用。
吸附剂的表征
使用红外光谱(FT-IR)分析复合吸附剂材料官能团;使用发射扫描电镜和透射电子显微镜进行复合吸附剂样品形貌分析;N2吸附-脱附分析检测复合吸附剂样品的比表面积。
取实施例1的复合吸附剂样品的官能团通过FT-IR获得(如图1所示)。在纯CaCO3中,1797cm-1、876cm-1和712cm-1附近的峰以及1434cm-1处的强峰归因于碳酸盐(CO3 2-)的振动带。2508cm-1的振动则是由于材料表面吸附了CO2而引起的。在CaCO3/CO(NH2)2吸附剂中,煅烧后在2081cm-1处发现一个新的归因于-C≡N基团的峰,与纯CaCO3相比,煅烧后得到的吸附剂是符合的。
实施例1的吸附剂样品形貌分析如图2所示,CaCO3/CO(NH2)2产品的表面较为粗糙;而纯碳酸钙产品(如图3所示)的形貌则是光滑的层状结构。
通过N2吸附-脱附分析检测复合吸附剂样品,测得样品比表面积为1.8267m2/g。
将实施例1~6的产品用于刚果红溶液的吸附应用中。
配制一定量质量浓度的刚果红溶液置于150mL带塞锥形瓶中,加入一定量的CaCO3/CO(NH2)2复合物,放置于恒温水浴振荡器中吸附一定的时间后取出离心10min,吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在波长为500mn的条件下测其吸光度,利用刚果红标准曲线方程计算溶液浓度,再根据以下公式计算刚果红的单位吸附量Q和吸附率η:
η=(C0-C)/C0×100%
Q=(C0-C)V/m
式中,Q为单位吸附量,mg/g;η为吸附率,%;C0为刚果红溶液初始质量浓度,mg/L;C为吸附后刚果红溶液浓度,mg/L;V为刚果红溶液体积,mL;m为吸附剂质量,g。
刚果红标准溶液曲线的绘制
准确称取刚果红标准样品0.0100g,加入少量蒸馏水溶解后转移至100mL的容量瓶中,定容至刻度,摇匀后,制得100mg/L刚果红标准溶液,以备用。
分别取5、10、15、20、25mL质量浓度为100mg/L刚果红标准溶液,分别置于1、2、3、4、5号100mL的容量瓶中,定容,摇匀,得到质量浓度分别为5、10、15、20、25mg/L的刚果红溶液。以蒸馏水作为参比,利用紫外可见光分光光度计在波长为500mn处分别测定以上不同浓度刚果红溶液的吸光度。然后以刚果红溶液的质量浓度C为横坐标、以吸光度A为纵坐标进行线性拟合,得到刚果红溶液标准曲线和线性回归方程:y=0.011x+0.0014,R2=0.9995,如图4所示。
应用实施例1:
取0.075g实施例1产品置于150mL带塞锥形瓶中,加入质量浓度为300mg/L的刚果红溶液25mL在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率为97.9%。
应用实施例2:
取0.075g实施例2产品置于150mL带塞锥形瓶中,加入质量浓度为300mg/L的刚果红溶液25mL在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率为94.8%。
应用实施例3:
取0.075g实施例3产品置于150mL带塞锥形瓶中,加入质量浓度为300mg/L的刚果红溶液25mL在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率为72.8%。
应用实施例4:
取0.075g实施例4产品置于150mL带塞锥形瓶中,加入质量浓度为300mg/L的刚果红溶液25mL在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率为74.3%。
应用实施例5:
取0.075g实施例5产品置于150mL带塞锥形瓶中,加入质量浓度为300mg/L的刚果红溶液25mL在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率为95.7%。
应用实施例6:
取0.075g实施例6产品置于150mL带塞锥形瓶中,加入质量浓度为300mg/L的刚果红溶液25mL在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率为94.4%。
对比实验
1)吸附剂的原料质量比对吸附效果的影响
称取0.50g碳酸钙和尿素的质量比分别为3:1、2:1、1:1的样品放置于陶瓷坩埚中,进行物理混合后,加入适量去离子水进一步分散混合溶液,然后在室温条件下超声处理20min使混合原料均匀分散,再将其超声处理后的混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱中,在60℃的条件下干燥12h,然后再将干燥后的样品转移至已经在设定温度600℃的电阻箱中,并在该温度下煅烧至预定时间2h,待煅烧到设定时间后取出,待温度自然下降后,将产品取出并研磨制得粉末状材料,得到CaCO3/CO(NH2)2产品,装袋标记为对比例1、对比例2和对比例3。
分别取0.075g的对比例1、对比例2和对比例3产品,分别置于150mL带塞锥形瓶中,每个瓶中加入质量浓度为300mg/L的刚果红溶液25mL在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率,然后与应用实施例1和应用实施例2的结果进行对比,如表1和图5所示。
表1
应用例 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 |
原料质量比 | 3:1 | 2:1 | 1:1 | 1:2 | 1:3 |
吸附率/% | 17.7 | 18.7 | 38.3 | 97.9 | 94.8 |
由表1和图5可以看出,本发明实施例1和实施例2的碳酸钙和尿素的质量比为1:2和1:3时,产品吸附率达到90%以上,故本发明此范围内的配比选择最佳。
2)吸附剂的煅烧温度对吸附剂效果的影响
按照碳酸钙和尿素的质量比1:2,依次称取0.5g碳酸钙和1.0g尿素放置于陶瓷坩埚中,进行物理混合后,加入适量去离子水进一步分散混合溶液,然后在室温条件下超声处理20min使混合原料均匀分散,再将其超声处理后的混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱中,在60℃的条件下干燥12h,然后再将干燥后的样品分别转移至已经在设定温度500℃、650℃的电阻箱中,并在该温度下煅烧至预定时间2h,待煅烧到设定时间后取出,待温度自然下降后,将产品取出并研磨制得粉末状材料,得到CaCO3/CO(NH2)2产品,装袋标记为对比例4和对比例5。
分别取0.075g的对比例4和对比例5产品,分别置于150mL带塞锥形瓶中,每个瓶中加入质量浓度为300mg/L的刚果红溶液25mL在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率,然后与应用实施例1、应用实施例3和应用实施例4的结果进行对比,如表2和图6所示。
表2
应用例 | 对比例4 | 对比例5 | 实施例3 | 实施例1 | 实施例4 |
煅烧温度/℃ | 500 | 650 | 550 | 600 | 700 |
吸附率/% | 23.9 | 20 | 72.8 | 97.9 | 74.3 |
由表2和图6可以看出,当温度在500~600℃时,吸附率随着温度的升高而逐渐增大,但是当温度达到650℃时,吸附率又呈悬崖式下跌,当温度继续升至700℃时,吸附率回升。因此,本发明将温度限定为550~600或700℃,可保证产品的吸附率达到70%以上,从节能的角度来说,限定温度为550~600℃即可;当温度为600℃时,产品吸附率达到97.9%,故此温度为最佳选择。
3)吸附剂的煅烧时间对吸附效果的影响
按照碳酸钙和尿素的质量比1:2,依次称取0.5g碳酸钙和1.0g尿素放置于陶瓷坩埚中,进行物理混合后,加入适量去离子水进一步分散混合溶液,然后在室温条件下超声处理20min使混合原料均匀分散,再将其超声处理后的混合物转移至电热恒温鼓风干燥箱中,在60℃的条件下干燥12h,然后再将干燥后的样品转移至已经在设定温度600℃的电阻箱中,并在该温度下分别煅烧至预定时间3h、5h,待煅烧到设定时间后取出,待温度自然下降后,将产品取出并研磨制得粉末状材料,得到CaCO3/CO(NH2)2产品,装袋标记为对比例6和对比例7。
分别取0.075g的对比例6和对比例7的产品,分别置于150mL带塞锥形瓶中,每个瓶中加入质量浓度为300mg/L的刚果红溶液25mL在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率。然后与应用实施例1、应用实施例5和应用实施例6的结果进行对比,如表3和图7所示。
表3
应用例 | 对比例4 | 对比例5 | 实施例5 | 实施例1 | 实施例6 |
煅烧时间/h | 3 | 5 | 1 | 2 | 4 |
吸附率/% | 53 | 35 | 95.7 | 97.9 | 94.4 |
由表3和图7可以看出,当煅烧时间为1~2h时,吸附率随着煅烧时间的增加而逐渐增大,但是当煅烧时间为3h时,吸附率又呈悬崖式下跌,当煅烧时间延长至4h时,吸附率回升,当煅烧时间继续延长至5h时,吸附率再次下跌。因此,本发明将煅烧时间限定为1~2h或4h,可保证产品的吸附率达到90%以上,由于在1~2h内已经可以满足4h的吸附率,因此,从提高效率和节能的角度来看,限定煅烧时间为1~2h即可;当煅烧时间为2h时,产品吸附率最高,故此煅烧时间为最佳选择。
4)刚果红溶液的初始浓度对吸附效果的影响
配制刚果红溶液初始质量浓度分别为100、200、400、500、600mg/L,量取各浓度刚果红溶液25mL于150mL带塞锥形瓶中,分别加入0.075g实施例6的吸附剂样品,在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,取出离心10min中后吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率,然后与应用实施例6的结果进行对比,结果如表4和图8所示:
表4
刚果红溶液质量浓度/(mg/L) | 100 | 200 | 300 | 400 | 500 | 600 |
吸附率/% | 96.7 | 94.6 | 94.4 | 85.3 | 73.7 | 70.6 |
由表4和图8可以看出,本发明吸附剂可以处理较宽范围浓度的刚果红溶液,在100~600mg/L的浓度范围内,均可以达到70%以上的吸附率。
5)吸附剂的投加量对吸附效果的影响
分别称取0.025、0.05、0.100、0.125实施例5的样品吸附剂置于150mL带塞锥形瓶中,再分别加入25mL质量浓度为300mg/L的刚果红溶液,在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附30min,取出离心10min中后吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率,然后与应用实施例5的结果进行对比,结果如表5和图9所示:
表5
投加量/g | 0.025 | 0.05 | 0.075 | 0.100 | 0.125 |
吸附率/% | 22.8 | 60.8 | 95.7 | 93.4 | 94.5 |
由如表5和图9可以看出,随着吸附剂用量的增加,对刚果红的吸附率也随之增加,当吸附剂投加量为0.075g时,吸附率达到95.7%。此后继续增加吸附剂投加用量时,吸附率趋于平衡,故选择0.075g为较佳用量。
6)吸附时间对吸附效果的影响
分别称取5份0.075g实施例5的吸附剂样品置于150mL带塞锥形瓶中,再分别加入25mL质量浓度为300mg/L的刚果红溶液,在30℃的恒温水浴振荡器中恒温吸附,设置各试样吸附时间依次为10、20、40、50、60min,取出离心10min中后吸取上层清液,通过紫外可见分光光度计在500mn处测定其吸光度,并计算出对应的吸附率,然后与应用实施例5的结果进行对比,结果如表6和图10所示:
表6
吸附时间/min | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 |
吸附率/% | 82.3 | 93.4 | 95.7 | 96.5 | 96.6 | 96 |
由表6和图10可以看出,随着吸附时间的延长,吸附剂对刚果红的吸附率呈现上升的趋势,在吸附10min时已经能达到82.3%的吸附率,在吸附30min后吸附剂对刚果红的吸附达到平衡状态,在第50min达到吸附最大量。
上述实施例,仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例,本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种以碳酸钙和尿素为原料的刚果红吸附剂,其特征在于:是由碳酸钙和尿素制成的吸附剂。
2.一种如权利要求1所述的吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)混合:按质量比称取碳酸钙和尿素粉末混合均匀,得到混合料;
(2)煅烧:将混合料先后进行分散和干燥后,于设定温度下煅烧一定的时间,冷却,研磨,得到吸附剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述碳酸钙和尿素的质量比为1∶(2~3)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述煅烧的温度为550~600或700℃,所述煅烧的时间为1~2h或4h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述煅烧的温度为600℃,所述煅烧的时间为1~2h。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述分散,是向所述混合料中加入去离子水,然后室温下超声分散处理。
7.一种如权利要求2~6中任一项所述的制备方法得到的吸附剂的应用,其特征在于,所述吸附剂用于吸附刚果红,其步骤包括:在一定质量浓度的刚果红溶液中加入所述吸附剂,恒温吸附一段时间,然后固液分离出清液。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述刚果红溶液的质量浓度为100~600mg/L,向每毫升刚果红溶液中添加所述吸附剂3~5mg。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述吸附时间不低于10min。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:所述吸附时间为10~50min。
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