CN113145069A - 一种多功能染料吸附用多孔生物炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种豆饼自掺杂氮多孔生物炭的制备方法并用于吸附阴离子染料和阳离子染料，其特征在于：将豆饼粉碎后蒸汽爆破预炭化，然后加入双模板(草酸钾和碳酸钙)研磨混匀，最后在高温条件下活化。本发明涉及的生物基自掺杂氮多孔炭材料取用豆饼为原料，制备工艺十分简单，可大规模工业化生产。本发明制备得到的豆饼自掺杂氮多孔生物炭具有大的比表面积和丰富的孔结构和较高的氮原子掺杂率，对阳离子染料罗丹明B的理论最大吸附量可达839.97mg g‑1，对阴离子染料刚果红的理论最大吸附量可达882.64mg g‑1。同时具有很好的循环使用性能，循环使用5次，其吸附性能可以维持首次使用的85％以上。

Description

一种多功能染料吸附用多孔生物炭的制备方法
技术领域
本发明涉及炭材料技术领域，具体涉及一种多功能染料吸附用多孔生物炭的制备方法。
技术背景
生物炭是一种通过农林生物质热解而获得的活性炭。由于其比表面积大且孔隙结构层次分明，已被广泛用于污染物的吸附去除，生物燃料，高级氧化过程，能量存储和转化，以及基于生物的化学生产。生物炭的吸附能力与其孔隙结构和表面活性吸附位有关。由于生物炭表面的含氧基团会在水溶液中解离，因此生物炭一般显负电性，这将影响对其阴离子污染物的吸附能力。为了扩大生物炭的吸附范围并提高其吸附性能，有研究人员提出将生物炭与N相关的基团进行功能化，即对生物炭进行氮掺杂处理。氮掺杂技术可以按不同的氮源分为两类，即生物质中的内部氮源和使用添加剂或氨气的外部氮源。对于使用外部氮源进行氮掺杂，常用的氮添加剂包括无机物质(如氨气，铵盐和硝酸盐等)和有机物(如尿素，三聚氰胺和苯胺等)。外部氮源进行氮掺杂使用外部富氮物质的添加或浸渍来构建人工氮环境。因此，操作条件可能更严格。与后掺杂处理相比，原位掺杂将氮掺入碳晶格更为有效，因为氮源在生物质热解过程中会经历整体碳重整过程。自掺杂技术避免了潜在的添加剂，它与生物炭生产的可持续和绿色功能紧契合。
豆饼作为大豆榨油后的副产品，主要被用做牲畜饲料。豆饼里丰富的蛋白质可作为内部氮源，是制备豆饼自掺杂氮多功能染料吸附用多孔生物炭的优良原料，可以适用于阳离子染料和阴离子染料。
发明内容
为了高值化利用大豆加工的副产品豆饼，本发明提供了一种用豆饼制备多功能染料吸附用多孔生物炭的制备方法，该方法制备的生物炭方法简单仅需两步煅烧，比表面积大，具有丰富的孔结构，氮掺杂率相对较高，循环利用率高，稳定性好。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种广谱高效的染料吸附用多孔生物炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1)：以大豆加工剩余物豆饼为原料；
步骤(2)：步骤(1)的原料经过备料，粉碎；
步骤(3)：将步骤(2)处理过的原料装入蒸汽爆破罐，爆破罐中通入3～8MPa的蒸汽，在1～10分钟的时间内通过喷浆口释放压力，烟草废弃物在压力推动下进入分离器，之后自然冷却至室温；
步骤(4)：将步骤(3)处理后样品等质量加入草酸钾和碳酸钙(1∶1∶1)，然后研磨均匀；
步骤(5)：将步骤(4)的混合物再次放入管式炉中以3～10℃ min-1的升温速率升温至700～800℃，恒温煅烧0.5～3h，随后自然冷却；
步骤(6)：最后将步骤(5)烧制后的样品使用0.1～2mol L-1盐酸浸泡2～8h后过滤，水洗、烘干即得到豆饼自掺杂氮多孔生物炭产品。
技术效果
本发明制备得到的豆饼自掺杂氮多孔生物炭具有大的比表面积和丰富的孔结构(见附图1)，对阴阳离子型燃料均具有很好的吸附作用，经检验对阳离子型染料罗丹明B的理论最大吸附量可达839.97mg g-1，对阴离子型染料刚果红的理论最大吸附量可达882.64mg g-1。同时对阴阳离子型染料均具有如此高效的吸附能力，其广谱性和高效性均远远超过其他活性炭或者生物炭产品。这可能与其特殊的纳米结构和表面化学有关(见附图2和图3)。而且同时具有很好的循环使用性能，循环使用5次，其吸附性能可以维持首次使用的85％以上(见附图4)。
附图说明
图1：豆饼自掺杂氮多孔生物炭氮气吸脱附曲线(a)和孔径分布(b)。
图2：豆饼自掺杂氮多孔生物炭扫描电镜图片，预碳化豆饼炭(a，b，c)，豆饼自参杂氮多孔生物炭(d，e，f)。
图3：豆饼，豆饼预烧炭和豆饼自掺杂氮多孔生物炭元素分析所得主要元素含量百分比。
图4：豆饼自掺杂氮多孔生物炭吸附染料的循环使用能力：罗丹明B(a)，刚果红(b)。
具体实施方式
首先把豆饼原料用粉碎机粉碎成处理颗粒。然后称取一定量的豆饼装入蒸汽罐中，入3～8MPa的蒸汽，在1～10分钟的时间内通过喷浆口释放压力，之后自然冷却至室温。然后取少量处理过的样品等质量加入草酸钾和碳酸钙(1∶1∶1)，研磨均匀后再次放入管式炉中以3～10℃ min-1的升温速率升温至700～800℃，恒温煅烧0.5～3h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品使用0.1～2mol L-1盐酸浸泡2～8h后过滤、水洗、烘干即得到豆饼自掺杂氮多孔生物炭产品。
实施例1
称取绝干5公斤豆饼装入装入蒸汽罐中，通入3MPa的蒸汽，在1分钟的时间内通过喷浆口释放压力之后自然冷却至室温。然后取10g处理过的样品等质量加入草酸钾和碳酸钙(1∶1∶1)，研磨均匀后再次放入管式炉中以10℃ min-1的升温速率升温至700℃，恒温煅烧1h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品使用0.1mol L-1盐酸浸泡2h后过滤、水洗、烘干即得到豆饼自掺杂氮多孔生物炭产品。产品得率15.3％。
实施例2
称取绝干5公斤豆饼装入装入蒸汽罐中，通入8MPa的蒸汽，在10分钟的时间内通过喷浆口释放压力之后自然冷却至室温。然后取少量处理过的样品等质量加入草酸钾和碳酸钙(1∶1∶1)，研磨均匀后再次放入管式炉中以3℃·min-1的升温速率升温至800℃，恒温煅烧30min，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品使用2mol·L-1盐酸浸泡5h后过滤、水洗、烘干即得到豆饼自掺杂氮多孔生物炭产品。产品得率8.2％。
实施例3
称取绝干5公斤豆饼装入装入蒸汽罐中，通入5MPa的蒸汽，在4分钟的时间内通过喷浆口释放压力之后自然冷却至室温。然后取少量处理过的样品等质量加入草酸钾和碳酸钙(1∶1∶1)，研磨均匀后再次放入管式炉中以3℃ min-1的升温速率升温至750℃，恒温煅烧1h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品使用0.5mol L-1盐酸浸泡8h后过滤、水洗、烘干即得到豆饼自掺杂氮多孔生物炭产品。产品得率11.6％。
实施例4
称取绝干5公斤豆饼装入装入蒸汽罐中，通入6MPa的蒸汽，在7分钟的时间内通过喷浆口释放压力之后自然冷却至室温。然后取少量处理过的样品等质量加入草酸钾和碳酸钙(1∶1∶1)，研磨均匀后再次放入管式炉中以3℃ min-1的升温速率升温至800℃，恒温煅烧1h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品使用0.5 mol L-1盐酸浸泡8h后过滤、水洗、烘干即得到豆饼自掺杂氮多孔生物炭产品。产品得率6.2％。
实施例5
称取绝干5公斤豆饼装入装入蒸汽罐中，通入5MPa的蒸汽，在2分钟的时间内通过喷浆口释放压力之后自然冷却至室温。然后取少量处理过的样品样品等质量加入草酸钾和碳酸钙(1∶1∶1)，研磨均匀后再次放入管式炉中以3℃ min-1的升温速率升温至800℃，恒温煅烧1h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品使用2mol L-1盐酸浸泡8h后过滤、水洗、烘干即得到豆饼自掺杂氮多孔生物炭产品。产品得率5.5％。
技术效果
本发明以豆饼来制备豆饼自掺杂氮多孔生物炭。最后我们用比表面积、孔结构、和染料罗丹明B与刚果红的吸附来评估该材料的性能。
比表面积和孔结构的测定实验如下：在N2测试模式下进行全孔(比表面积加孔径分布，含介孔和微孔)，脱气温度200℃，脱气4h.
染料的吸附实验如下：将本发明制备的豆饼自掺杂氮多孔生物炭按照1L溶液0.2g的量加入100mg L-1的染料溶液中，吸附过程在气浴恒温摇床中进行，摇床内温度为25℃，速度为150r min-1。吸附一定时间后取样，将样品溶液通过0.22μm水系滤芯后，使用紫外分光光度计测量吸光度。
实施例1中的生物炭BET比表面积1458.5m2 g-1，平均孔容为0.930cm3 g-1，平均孔径为4.31nm。罗丹明B和刚果红吸附速度快，30min就可以达到52％的去除率。对罗丹明B的理论最大吸附量可达410.11 mg g-1，对刚果红的理论最大吸附量可达502.56mg g-1。。同时该炭具有很好的循环使用性能，循环使用5 次，其吸附性能可以维持首次使用的85％。
实施例2中的生物炭BET比表面积2223.4m2 g-1，平均孔容为0.820cm3 g-1，平均孔径为3.24nm。罗丹明B和刚果红吸附速度快，30min就可以达到90％的去除率。对罗丹明B的理论最大吸附量可达834.56 mg g-1，对刚果红的理论最大吸附量可达882.64mg g-1。同时该炭具有很好的循环使用性能，循环使用5 次，其吸附性能可以维持首次使用的85％。
实施例3中的生物炭BET比表面积1860.0m2 g-1，平均孔容为0.910cm3 g-1，平均孔径为2.88nm。罗丹明B和刚果红吸附速度快，30min就可以达到70.5％的去除率。对罗丹明B的理论最大吸附量可达 682.2mg g-1，对刚果红的理论最大吸附量可达723.14mg g-1。同时该炭具有很好的循环使用性能，循环使用5次，其吸附性能可以维持首次使用的80％。
实施例4的生物炭BET比表面积2410.5m2 g-1，平均孔容为0.930cm3 g-1，平均孔径为3.98nm。罗丹明B和刚果红吸附速度快，30min就可以达到95％的去除率。对罗丹明B的理论最大吸附量可达491mg g-1，对刚果红的理论最大吸附量可达568.87mg g-1。同时该炭具有很好的循环使用性能，循环使用5次，其吸附性能可以维持首次使用的88％。
实施例5的生物炭BET比表面积2420.18m2 g-1，平均孔容为0.98cm3 g-1，平均孔径为3.53nm。罗丹明B和刚果红吸附速度快，30min就可以达到90％的去除率。对罗丹明B的理论最大吸附量可达848.56 mg g-1，对刚果红的理论最大吸附量可达879.56mg g-1。同时该炭具有很好的循环使用性能，循环使用5 次，其吸附性能可以维持首次使用的86％。
另外申明，具体实施方式中仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种多功能染料吸附用多孔生物炭的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1)：以大豆加工剩余物豆饼为原料；
步骤(2)：步骤(1)的原料经过备料，粉碎；
步骤(3)：将步骤(2)处理过的原料装入蒸汽爆破罐，爆破罐中通入3～8MPa的蒸汽，在1～10分钟的时间内通过喷浆口释放压力，烟草废弃物在压力推动下进入分离器，之后自然冷却至室温；
步骤(4)：将步骤(3)预炭化后样品等质量加入草酸钾和碳酸钙(1∶1∶1)，然后研磨均匀；
步骤(5)：将步骤(4)的混合物再次放入管式炉中以3～10℃ min-1的升温速率升温至700～800℃，恒温煅烧0.5～3h，随后自然冷却：
步骤(6)：最后将步骤(5)烧制后的样品使用0.1～2mol L-1盐酸浸泡2～8h后过滤，水洗、烘干即得到豆饼自掺杂氮多功能染料吸附用多孔生物炭产品。
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