CN115055161A - 一种磁性活性炭的制备方法、磁性活性炭及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磁性活性炭的制备方法、磁性活性炭及其应用，属于炭材料技术领域，包括将豆饼进行预炭化处理，得到预炭化后的豆饼；将得到的预炭化后的豆饼与草酸铁钾进行混合，得到混合物；将得到的混合物进行煅烧处理，得到煅烧后的产物；将得到的煅烧后的产物进行水洗、磁铁分离和干燥，得到磁性活性炭。利用本发明的制备方法制备得到的磁性活性炭，其比表面积可达1034m2/g，磁性能可达41.8emu/g。磁性活性炭对阴离子染料刚果红和阳离子染料罗丹明B的吸附能力分别为1360和320mg/g。

Description

一种磁性活性炭的制备方法、磁性活性炭及其应用
技术领域
本发明属于炭材料技术领域，尤其涉及一种磁性活性炭的制备方法、磁性活性炭及其应用。
背景技术
活性炭在污染物的吸附去除、高级氧化技术、能量存储和转化等领域广泛应用。作为吸附剂，未经活化、改性的活性炭由于孔隙结构和表面活性较差，导致其吸附能力有限。活性炭经过化学活化后可以得到活性炭，活性炭具有很大的比表面积，而且活性炭表面含有丰富的活性基团，其吸附能力得到很大的提高。但是，活性炭经过化学活化后炭颗粒较小、密度很低，但是在应用中受限于分离回收困难，传统的过滤或离心法很容易造成筛网堵塞、炭流失等。而且吸附了有害污染物的活性炭如果不加以处理，后续将会对环境造成二次污染。
磁性分离技术是一种简单、快速、有效的分离技术，可以在外部磁场作用下将磁性物质从系统中轻松分离出来。将活性炭的活化和磁性改性进行结合便可以制备出性能优越的磁性活性炭材料。磁性活性炭既能保留活性炭原本的优良性能，又因其具磁性，可在应用后期利用磁分离快捷、高效、低成本进行分离回收。磁性活性炭通常由使用过渡金属(铁、钴和镍)或其氧化物制备。铁作为相对便宜、无毒和有效的材料，比钴和镍等磁性物质更具有应用价值。活性炭上铁负载的同时也会改变活性炭的表面积、表面官能团和电子转移率，进而影响了活性炭的性能。
目前，磁性活性炭在处理废水和分离水中的小颗粒领域受到广泛关注。磁性活性炭主要通过两步法制备，两步法是以制备好的活性炭为原料，通过粘结、吸附、共沉淀、水热/溶剂热、球磨、浸渍热解、液相还原法等方法将磁性组分与活性炭进行结合，从而制备磁性活性炭。然而，这些方法中活性炭的活化和磁化是两个独立的过程，由于负载的磁性颗粒占据了活性炭的孔隙，降低了活性炭的比表面积，导致活性炭的吸附性能降低。因此，开发一种简便的方法来制备既有很好的吸附能力，又具有良好磁性能的活性炭具有非常重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种磁性活性炭的制备方法、磁性活性炭及其应用，本发明提供的一锅法方法，不仅简便，节省能源和时间，而且通过其制备的磁性活性炭具有很大比表面积，优越的磁性能和丰富的孔结构，具有对阴离子染料特异的吸附和去除能力。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种磁性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1)将豆饼进行预炭化处理，得到预炭化后的豆饼；
2)将所述步骤1)得到的预炭化后的豆饼与草酸铁钾进行混合，得到混合物；
3)将所述步骤2)得到的混合物进行煅烧处理，得到煅烧后的产物；
4)将所述步骤3)得到的煅烧后的产物进行水洗、磁铁分离和干燥，得到磁性活性炭。
优选的，所述步骤1)中的豆饼经过粉碎处理。
优选的，所述步骤1)乙酸-双氧水溶液的体积与杨木的质量比为10ml:1g。
优选的，所述步骤1)中的豆饼包括大豆加工后的剩余物。
优选的，所述步骤1)中预炭化处理的方法包括：将豆饼置于管式炉中，以3～10℃/min的升温速率升温300～600℃，氮气保护下恒温保持0.5～3h，之后自然冷却至室温，即得到预炭化后的豆饼。
优选的，所述步骤2)中预炭化后的豆饼与草酸铁钾的质量比为1:1～4。
优选的，所述步骤2)中预炭化后的豆饼与草酸铁钾的质量比为1:2。
优选的，所述步骤2)中煅烧处理的方法包括：将混合物放入管式炉中以3～10℃/min的升温速率升温至700～800℃，恒温保持0.5～3h，随后自然冷却，即得到煅烧后的产物。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的磁性活性炭。
本发明提供了上述磁性活性炭在染料吸附中的应用。
优选的，染料包括罗丹明B和/或刚果红。
本发明的有益效果是：
1、本发明以豆饼为原料作为碳和氮源，草酸铁钾同时作为活化剂和铁源；
2、本发明以草酸铁钾作为一种弱碱性的活化剂，它对设备或环境的损害较小；
3、本发明采用一锅法制备出具有较大的比表面积(1034m2/g)和很好的磁性能(41.8emu/g)的磁性活性炭，可以节省很多能源和时间；
4、本发明制备的磁性活性炭对阴离子染料刚果红和阳离子染料罗丹明B的吸附能力分别为1360和320mg/g，特别重要的是对刚果红染料具有特异性吸附能力；
5、本发明制备的磁性活性炭循环使用5次，对染料仍能达到首次吸附能力的70％。
附图说明
图1为磁性活性炭氮气吸脱附曲线(a)及孔径分布(b)图；
图2为磁性活性炭扫描电镜图片，(a)SEM图，(b)所有元素的空间分布，以及(c～f)分别的N、C、Fe、O元素空间分布图；
图3为磁性活性炭的磁性能图；
图4为磁性活性炭的XRD分析图；
图5为模拟计算豆饼活性炭(磁性N掺杂活性炭，MNB)中Fe原子价态对罗丹明B(RhB)和刚果红(CR)的吸附，MNB-Fe2+/CR和MNB-Fe3+/CR的结合能分布为-85.5and-60.3kcal mol-1,r远大于MNB-Fe2+/Rh B and MNB-Fe3+/Rh B的-22.2与-16.7kcal mol-1；
图6为磁性活性炭的染料吸附及磁性分离效果图(上为罗丹明B，下为刚果红)；
图7为磁性活性炭吸附染料的循环使用能力图，(a)罗丹明B，(b)刚果红。
具体实施方式
本发明提供了一种磁性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1)将豆饼进行预炭化处理，得到预炭化后的豆饼；
2)将所述步骤1)得到的预炭化后的豆饼与草酸铁钾进行混合，得到混合物；
3)将所述步骤2)得到的混合物进行煅烧处理，得到煅烧后的产物；
4)将所述步骤3)得到的煅烧后的产物进行水洗、磁铁分离和干燥，得到磁性活性炭。
在本发明中，在将豆饼进行预炭化处理前优选将豆饼进行粉碎，本发明对所述粉碎的方法以及粉碎的粒径没有特殊限定。
在本发明中，所述豆饼优选为大豆加工的剩余物。
在本发明中，所述预炭化处理的方法优选包括：将豆饼置于管式炉中，以3～10℃/min的升温速率升温300～600℃，氮气保护下恒温保持0.5～3h，之后自然冷却至室温，即得到预炭化后的豆饼；更优选以5～7.5℃/min的升温速率升温400～500℃，氮气保护下恒温保持1～2h。
在本发明中，将得到的预炭化后的豆饼与草酸铁钾进行混合，得到混合物。在本发明中，所述预炭化后的豆饼与草酸铁钾的质量比优选为1:1～4，更优选为1:2。本发明对所述混合的方法没有特殊的限定，优选为使用电动粉碎机进行混合均匀。
在本发明中，将所述得到的混合物进行煅烧处理，得到煅烧后的产物。本发明煅烧处理的方法优选包括：将混合物放入管式炉中以3～10℃/min的升温速率升温至700～800℃，恒温保持0.5～3h，随后自然冷却，即得到煅烧后的产物；更优选以4～8℃/min的升温速率升温至720～780℃，恒温保持1～2h。
在本发明中，将所述得到的煅烧后的产物进行水洗、磁铁分离和干燥，得到磁性活性炭。本发明优选将得到的煅烧后的产物使用去离子水浸泡2～8h，更优选4～6h。
在本发明中，上述制备方法制备得到的磁性活性炭，其比表面积可达1034m2/g，磁性能可达41.8emu/g。
本发明提供了上述磁性活性炭在染料吸附中的应用，染料优选包括罗丹明B和/或刚果红，所述磁性活性炭对阴离子染料刚果红和阳离子染料罗丹明B的吸附能力分别为1360和320mg/g。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取10g粉碎豆饼置于管式炉中，以3℃的升温速率升温至300℃。在氮气保护下恒温保持30min进行预炭化，之后自然冷却至室温。然后将预炭化的样品与等质量的草酸铁钾粉碎混匀之后再次放入管式炉中以10℃/min的升温速率升温至700℃，恒温煅烧30min，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品水洗、磁铁分离、烘干即得到磁性活性炭产品。产品得率大约为26.3％。
实施例2
称取10g粉碎豆饼置于管式炉中，以5℃的升温速率升温至400℃。在氮气保护下恒温保持3h进行预炭化，之后自然冷却至室温。然后把预炭化的样品等质量加入草酸铁钾，研磨均匀后再次放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至800℃，恒温煅烧1h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品水洗、磁铁分离、烘干即得到磁性活性炭产品。产品得率大约为22.5％。
实施例3
称取10g粉碎豆饼置于管式炉中，以10℃的升温速率升温至600℃。在氮气保护下恒温保持2h进行预炭化，之后自然冷却至室温。然后把预炭化的样品加入等质量的草酸铁钾，研磨均匀后再次放入管式炉中以10℃/min的升温速率升温至750℃，恒温煅烧2h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品水洗、磁铁分离、烘干即得到磁性活性炭产品。产品得率大约为23.6％。
实施例4
称取10g粉碎豆饼置于管式炉中，以7.5℃的升温速率升温至600℃。在氮气保护下恒温烧制1h进行预炭化，之后自然冷却至室温。然后把预炭化的样品加入等质量的草酸铁钾，研磨均匀后再次放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至800℃，恒温煅烧3h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品水洗、磁铁分离、烘干即得到磁性活性炭产品。产品得率大约为21.8％。
实施例5
称取10g粉碎豆饼置于管式炉中，以10℃的升温速率升温至600℃。在氮气保护下恒温烧制1h进行预炭化，之后自然冷却至室温。然后将预炭化的样品4倍质量的草酸铁钾均匀混合后再次放入管式炉中以5℃/min的升温速率升温至800℃，恒温煅烧1h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品水洗、磁铁分离、烘干即得到磁性活性炭产品。产品得率大约为16.4％。
实施例6
称取10g粉碎豆饼置于管式炉中，以5℃的升温速率升温至300℃。在氮气保护下恒温烧制1h进行预炭化，之后自然冷却至室温。然后将预炭化的样品与两倍质量的草酸铁钾均匀混合后再次放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至800℃，恒温煅烧1h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品水洗、磁铁分离、烘干即得到磁性活性炭产品。产品得率大约为21.9％。该样品的吸脱附曲线及孔径分布见附图1；SEM和EDX元素分布图见附图2；磁性能曲线见附图3；XRD分析见附图4；对其DFT分析及对刚果红的特异吸附见附图5；对罗丹明和刚果红的吸附照片和磁性分离效果图见附图6；最后循环使用后的去除率见附图7。
实施例7
称取10g粉碎豆饼置于管式炉中，以10℃的升温速率升温至600℃。在氮气保护下恒温烧制1h进行预炭化，之后自然冷却至室温。然后将预炭化的样品与两倍质量的草酸铁钾均匀混合后再次放入管式炉中以3℃/min的升温速率升温至800℃，恒温煅烧1h，随后自然冷却。最后将煅烧后的样品水洗、磁铁分离、烘干即得到磁性活性炭产品。产品得率为20.1％。
实施例8
本发明以草酸铁钾为活化剂和铁源制备磁性活性炭。最后我们用比表面积、总孔容、和对罗丹明B与刚果红染料的吸附能力来评估该材料的性能。
磁性活性炭的比表面积和孔结构的测定如下：使用比表面积分析仪在N2测试模式下进行全孔(比表面积加孔径分布，含介孔和微孔)，脱气温度200℃，脱气4h。
染料的吸附实验如下：将本发明制备的磁性活性炭按照1L的500mg/L的染料溶液中加入0.2g的磁性炭，吸附过程在气浴恒温摇床中进行，摇床内温度为25℃，速度为150r/min。吸附一定时间后取样，将样品溶液通过0.22μm水系滤芯后，使用紫外分光光度计测量溶液的吸光度，进而计算出剩余染料浓度。
磁性炭吸附染料后，用磁铁分离负载的磁性炭，并在60℃下用酒精(99.5wt.％)洗涤数次，然后在80℃下干燥，得到再生磁性炭以备循环测试使用。
实施例1中的磁性活性炭的比表面积为153m2/g，总孔容为0.130cm3/g，平均孔径为1.38nm。对罗丹明B的理论最大吸附量可达49mg/g，对刚果红的理论最大吸附量可达73mg/g。同时该磁性活性炭在循环使用5次后吸附性能可以维持首次使用的81％。
实施例2中的磁性活性炭的比表面积为441m2/g，总孔容为0.280cm3/g，平均孔径为2.54nm。对罗丹明B的理论最大吸附量可达103mg/g，对刚果红的理论最大吸附量可达227mg/g。同时该磁性活性炭在循环使用5次后吸附性能可以维持首次使用的78％。
实施例3中的磁性活性炭的比表面积为394m2/g，总孔容为0.180cm3/g，平均孔径为1.87nm。对罗丹明B的理论最大吸附量可达91mg/g，对刚果红的理论最大吸附量可达184mg/g。同时该磁性活性炭在循环使用5次后吸附性能可以维持首次使用的79％。
实施例4中的磁性活性炭的比表面积为534m2/g，总孔容为0.329cm3/g，平均孔径为2.41nm。对罗丹明B的理论最大吸附量可达137mg/g，对刚果红的理论最大吸附量可达381mg/g。同时该磁性活性炭在循环使用5次后吸附性能可以维持首次使用的65％。
实施例5中的磁性活性炭的比表面积为459m2/g，总孔容为0.286cm3/g，平均孔径为2.10nm。对罗丹明B的理论最大吸附量可达120mg/g，对刚果红的理论最大吸附量可达350mg/g。同时该磁性活性炭在循环使用5次后吸附性能可以维持首次使用的76％。
实施例6中的磁性活性炭的比表面积为1034m2/g，总孔容为0.636cm3/g，平均孔径为2.46nm。对罗丹明B的理论最大吸附量可达320mg/g，对刚果红的理论最大吸附量可达1360mg/g。同时该磁性活性炭在循环使用5次后吸附性能可以维持首次使用的70％。
实施例7中的磁性活性炭的比表面积为977m2/g，总孔容为0.610cm3/g，平均孔径为2.53nm。对罗丹明B的理论最大吸附量可达308mg/g，对刚果红的理论最大吸附量可达1264mg/g。同时该磁性活性炭在循环使用5次后吸附性能可以维持首次使用的72％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磁性活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将豆饼进行预炭化处理，得到预炭化后的豆饼；
2)将所述步骤1)得到的预炭化后的豆饼与草酸铁钾进行混合，得到混合物；
3)将所述步骤2)得到的混合物进行煅烧处理，得到煅烧后的产物；
4)将所述步骤3)得到的煅烧后的产物进行水洗、磁铁分离和干燥，得到磁性活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的豆饼经过粉碎处理。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的豆饼包括大豆加工后的剩余物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中预炭化处理的方法包括：将豆饼置于管式炉中，以3～10℃/min的升温速率升温300～600℃，氮气保护下恒温保持0.5～3h，之后自然冷却至室温，即得到预炭化后的豆饼。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中预炭化后的豆饼与草酸铁钾的质量比为1:1～4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中预炭化后的豆饼与草酸铁钾的质量比为1:2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中煅烧处理的方法包括：将混合物放入管式炉中以3～10℃/min的升温速率升温至700～800℃，恒温保持0.5～3h，随后自然冷却，即得到煅烧后的产物。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的磁性活性炭。
9.权利要求8所述的磁性活性炭在染料吸附中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述染料包括罗丹明B和/或刚果红。
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