CN110697710A - 一种豆渣基多孔碳材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：(1)对豆渣进行预处理得到豆渣粉；(2)对上述步骤(1)的豆渣粉煅烧热解，进行预碳化处理，即得预碳化处理后的豆渣；(3)向上述步骤(2)中预碳化处理后的豆渣中添加活化剂进行活化，得到豆渣基多孔碳材料。本发明对预处理后的豆渣先进行预碳化处理，在煅烧热解的过程中，水分和有机物的挥发会形成一定的孔隙结构，加入活化剂后再次高温碳化，使豆渣基多孔碳材料具有丰富发达的孔隙结构和合适的孔径及孔体积，从而产生更多的活性位点，提高吸附效果。本发明还提供了一种豆渣基多孔碳材料，比表面积高、孔径及孔体积大、吸附能力强、吸附容量大。本发明还提供了上述豆渣基多孔碳材料的应用，将其用于染料废水的处理。

Description

一种豆渣基多孔碳材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种豆渣基多孔碳材料、制备方法及其应用。
背景技术
目前，随着我国科学技术的迅猛发展，染料与印染企业规模日益壮大。染料被广泛的应用于纺织、皮革、造纸、制药、食品、塑料及化妆品等行业，与此同时在生产和使用过程中也产生了大量的染料废水。印染行业生产废水量占工业废水总量的30-40％。据报道，每生产1t印染纺织品，将会消耗200t水，其中有90％的水会成为印染废水。此外，染料废水具有生物毒性大、色度高、生物降解难、抗光解和抗氧化性强、成分复杂等特点，若直接排放将会对人类健康造成威胁，严重破坏水体、土壤及生态环境，并加剧我国淡水资源的紧缺问题。因此，治理印染废水现已成为突出的环境保护问题。
目前，我国用于染料废水的处理技术主要有化学氧化，光化学降解，超声波降解，反渗透，浮选、膜分离和吸附。其中吸附法具有易操作、成本低、耗能少、吸附能力强、环境友好等优点被广泛应用于废水处理中。
碳材料由于其巧妙的结构，独特的性能和潜在的应用而引起了研究者们的极大兴趣。到目前为止，已经探索了多种碳材料作为有效吸附剂去除有机染料，包括活性炭，中孔碳，碳纳米管，石墨烯等。所有这些碳材料都显示出高效去除染料污染物；在这些吸附材料中，最广泛研究的吸附剂之一是活性炭。然而，由于其高成本，其使用受到限制，因此研究人员寻找用于替代活性炭的低成本吸附材料。现有技术中的染料废水用的吸附材料及其制备方法存在着制备工艺繁琐、能耗高，吸附效率低，不可循环利用，易造成二次污染等弊端。
豆渣是加工大豆制品的副产物，我国目前是世界上豆渣出产量最大的国家之一，每年能产约2000万t湿豆渣，由于豆渣的口感粗糙，水分含量高、贮藏困难、能量含量低等特性使豆渣的进一步利用受到了限制。目前除用于动物饲料、植物肥料或者直接废弃外，还没有得到有效的利用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，通过该方法得到的豆渣基多孔碳材料比表面积大、吸附能力强，吸附容量大，绿色环保，对染料废水处理效果好，脱色率高，具有广泛的工业化生产前景和市场价值。
本发明的目的之二在于提供一种豆渣基多孔碳材料。
本发明的目的之三在于提供一种豆渣基多孔碳材料的应用。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)对豆渣进行预处理得到豆渣粉；
(2)对上述步骤(1)的豆渣粉煅烧热解，进行预碳化处理，即得预碳化处理后的豆渣；
(3)向上述步骤(2)中预碳化处理后的豆渣中添加活化剂进行活化，得到豆渣基多孔碳材料。
进一步地，上述步骤(3)中所用活化剂为KOH，所述预碳化处理后的豆渣和活化剂的用量比为1:2-5。本发明采用KOH为活化剂，可以抑制原料热解时焦油的生成，从而防止或减少焦油堵塞细孔，同时也抑制了含碳挥发物的形成，提高了炭得率。其次，活化过程中有碳酸钾生成，当温度达到800℃左右时，被炭还原的金属钾(沸点762℃)析出，金属钾的蒸汽不断进入碳原子所构成的层与层之间进行活化，使其具有较大的比表面积和丰富发达的孔隙结构，产生更多的活性位点，提高其吸附效果。
进一步地，上述步骤(2)中预碳化处理过程豆渣粉进行煅烧热解的升温速率为5-20℃/min，升温至500-800℃进行恒温煅烧，恒温煅烧时间为30-120min。
进一步地，上述步骤(3)中活化过程包括：将预碳化处理后的豆渣和活化剂一起研磨后进行高温煅烧，升温速率为5-20℃/min，升温至600-900℃恒温煅烧，恒温煅烧时间为60-120min。以稳定的升温速率达到热解温度，恒温处理后可使豆渣炭化完全，提高炭得率。
进一步地，上述步骤(2)和步骤(3)的煅烧过程为：将待处理材料放入刚玉坩埚内，将上述刚玉坩埚放入高温管式炉进行煅烧，对高温管式炉抽真空后通入惰性气体，所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种，气流量为50-200mL/min，气体纯度为99.99％或99.999％。
进一步地，上述步骤(2)中包括将煅烧热解后的豆渣粉冷却至室温后取出，用1-8wt％氢氟酸、3-10wt％盐酸中的至少一种进行酸洗，搅拌洗涤12-24h，水洗至中性，真空抽滤，80-105℃烘干，即得预碳化处理后的豆渣。
进一步地，上述步骤(3)将活化后的豆渣放入3-10wt％的稀盐酸中搅拌洗涤12-24h，水洗至中性，真空抽滤，80-105℃烘干至恒重，即可得豆渣基多孔碳材料。
进一步地，上述步骤(1)中包括将豆渣粉碎后过200目筛，80-105℃烘干备用。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种豆渣基多孔碳材料，由上述方法制备得到。
本发明的目的之三采用如下技术方案实现：
上述豆渣基多孔碳材料的应用，将其作为吸附剂在染料废水处理中的应用。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，对预处理后的豆渣先进行预碳化处理，在煅烧热解的过程中，水分和有机物的挥发会形成一定的孔隙结构，加入活化剂后再次高温碳化，使豆渣基多孔碳材料具有丰富发达的孔隙结构和合适的孔径及孔体积，从而产生更多的活性位点，提高吸附效果。本发明还提供了一种豆渣基多孔碳材料，比表面积高、孔径及孔体积大、吸附能力强、吸附容量大、原材料来源广泛、成本低、可重复使用。本发明还提供了一种上述豆渣基多孔碳材料的应用，将其用于染料废水的处理中，具有脱色率高的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1的豆渣基多孔碳材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2的豆渣基多孔碳材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3的豆渣基多孔碳材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例4的豆渣基多孔碳材料的扫描电镜图；
图5为未经处理的豆渣粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将豆渣粉碎后过200目筛，80℃烘干备用；
(2)对上述步骤(1)的豆渣粉进行预碳化处理，该过程包括将待处理的豆渣粉放入刚玉坩埚内，将上述刚玉坩埚放入高温管式炉内进行煅烧热解，高温管式炉抽真空后通入氮气，气体纯度为99.99％，气流量为80mL/min，煅烧热解的升温速率为10℃/min，升温至500℃进行恒温煅烧，恒温煅烧45min，将煅烧热解后的豆渣粉冷却至室温后取出，用3wt％氢氟酸和5wt％盐酸的混合酸进行酸洗，搅拌洗涤24h，水洗至中性，真空抽滤，80℃烘干，即得预碳化处理后的豆渣；
(3)向上述步骤(2)中预碳化处理后的豆渣中添加活化剂KOH，手动研磨至混合均匀，其中预碳化处理后的豆渣和活化剂的用量比为1：3，混合后放入刚玉坩埚内，将上述刚玉坩埚放入高温管式炉进行煅烧，高温管式炉抽真空后通入氮气，气体纯度为99.999％，气流量为80mL/min，升温速率为10℃/min，升温至700℃恒温煅烧，恒温煅烧90min，将活化后的豆渣放入6wt％的稀盐酸中搅拌洗涤24h，水洗至中性，真空抽滤，105℃烘干至恒重，得到豆渣基多孔碳材料。
一种豆渣基多孔碳材料，由上述方法制备得到。
实施例2
一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将豆渣粉碎后过200目筛，105℃烘干备用；
(2)对上述步骤(1)的豆渣粉进行预碳化处理，该过程包括将待处理的豆渣粉放入刚玉坩埚内，将上述刚玉坩埚放入高温管式炉内进行煅烧热解，高温管式炉抽真空后通入氩气，气体纯度为99.999％，气流量为100mL/min，煅烧热解的升温速率为8℃/min，升温至600℃进行恒温煅烧，恒温煅烧60min，将煅烧热解后的豆渣粉冷却至室温后取出，用4wt％盐酸进行酸洗，搅拌洗涤24h，水洗至中性，真空抽滤，90℃烘干，即得预碳化处理后的豆渣；
(3)向上述步骤(2)中预碳化处理后的豆渣中添加活化剂KOH采用粉碎机研磨至混合均匀，其中预碳化处理后的豆渣和活化剂的用量比为1：4，混合后放入刚玉坩埚内，将上述刚玉坩埚放入高温管式炉进行煅烧，高温管式炉抽真空后通入氮气和氩气的混合气体，气体纯度为99.999％，气流量为100mL/min，升温速率为8℃/min，升温至800℃恒温煅烧，恒温煅烧120min，将活化后的豆渣放入7wt％的稀盐酸中搅拌洗涤24h，水洗至中性，真空抽滤，100℃烘干至恒重，得到豆渣基多孔碳材料。
一种豆渣基多孔碳材料，由上述方法制备得到。
实施例3
一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将豆渣粉碎后过200目筛，100℃烘干备用；
(2)对上述步骤(1)的豆渣粉进行预碳化处理，该过程包括将待处理的豆渣粉放入刚玉坩埚内，将上述刚玉坩埚放入高温管式炉内进行煅烧热解，高温管式炉抽真空后通入氩气，气体纯度为99.999％，气流量为180mL/min，煅烧热解的升温速率为16℃/min，升温至700℃进行恒温煅烧，恒温煅烧90min，将煅烧热解后的豆渣粉冷却至室温后取出，用6wt％氢氟酸进行酸洗，搅拌洗涤24h，水洗至中性，真空抽滤，105℃烘干，即得预碳化处理后的豆渣；
(3)向上述步骤(2)中预碳化处理后的豆渣中添加活化剂KOH采用粉碎机研磨至混合均匀，其中预碳化处理后的豆渣和活化剂的用量比为1：5，混合后放入刚玉坩埚内，将上述刚玉坩埚放入高温管式炉进行煅烧，高温管式炉抽真空后通入氩气，气体纯度为99.999％，气流量为180mL/min，升温速率为6℃/min，升温至600℃恒温煅烧，恒温煅烧100min，将活化后的豆渣放入8wt％的稀盐酸中搅拌洗涤15h，水洗至中性，真空抽滤，90℃烘干至恒重，得到豆渣基多孔碳材料。
一种豆渣基多孔碳材料，由上述方法制备得到。
实施例4
一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将豆渣粉碎后过200目筛，105℃烘干备用；
(2)对上述步骤(1)的豆渣粉进行预碳化处理，该过程包括将待处理的豆渣粉放入刚玉坩埚内，将上述刚玉坩埚放入高温管式炉内进行煅烧热解，高温管式炉抽真空后通入氮气，气体纯度为99.99％或是99.999％，气流量为150mL/min，煅烧热解的升温速率为14℃/min，升温至800℃进行恒温煅烧，恒温煅烧75min，将煅烧热解后的豆渣粉冷却至室温后取出，用4wt％氢氟酸、5wt％盐酸的混合酸进行酸洗，搅拌洗涤24h，水洗至中性，过滤，105℃烘干，即得预碳化处理后的豆渣；
(3)向上述步骤(2)中预碳化处理后的豆渣中添加活化剂KOH手动研磨至混合均匀，其中预碳化处理后的豆渣和活化剂的用量比为1:4，混合后放入刚玉坩埚内，将上述刚玉坩埚放入高温管式炉进行煅烧，高温管式炉抽真空后通入惰性气体，所述惰性气体为氮气，气体纯度为99.999％，气流量为150mL/min，升温速率为14℃/min，升温至900℃恒温煅烧，恒温煅烧110min，将活化后的豆渣放入10wt％的稀盐酸中搅拌洗涤24h，水洗至中性，真空抽滤，95℃烘干至恒重，得到豆渣基多孔碳材料。
一种豆渣基多孔碳材料，由上述方法制备得到。
对比例1
对比例1提供一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，和实施例1的区别为：省去步骤(2)对豆渣粉的预碳化处理过程，其余均和实施例1相同。
对比例2
对比例2提供一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，和实施例1的区别为：将活化剂调整为K2CO3，其余均和实施例1相同。
试验例
分别观察对实施例1至4产品，和未经处理的豆渣粉的扫描电镜图，由图1至5可以看出：豆渣粉表面少有褶皱，较为光滑且无孔隙存在。豆渣粉经本发明的方法处理后随着炭化温度、炭化时间及升温速率等因素的改变，碳材料表面孔径随之发生变化，实施例1至4的豆渣基多孔碳材料均含有丰富的微孔结构，具有较大的比表面积。
分别检测实施例1至4、对比例1至2产品的表面物理参数：BET比表面积(SBET)、总孔容(Vtot)和平均孔径(Average pore diameter)，结果如表1所示。
表1样品的表面物理参数
Figure BDA0002283223890000081
由表1可以看出本申请实施例1至4产品的各项表面物理参数优于对比例至2，说明采用先对豆渣粉进行预碳化处理，添加KOH作为活化剂，可以使豆渣基多孔材料具有较大的比表面积和丰富发达的孔隙结构，便于产生更多的活性位点，提高其吸附效果。
测定实施例1至4的产品，对比例1至2的产品，普通市售化学碳粉对不同材料：亚甲基蓝：MB、罗丹明B：RB、甲基橙：MO的脱色率和吸附容量确定其吸附效果。
实验过程：取0.025g样品和25mL一定浓度的染料溶液于锥形瓶中，气浴震荡：25℃，150rpm/min，2h，离心分离，过膜，在染料的最佳吸收波长下检测，按如下公式计算计算脱色率和吸附容量，结果如表2至5所示。
脱色率(％)＝(C0-C)/C0×100％
吸附容量(mg/g)＝(C0-C)V/m
式中：C0－吸附前染料浓度(mg/L)；C－吸附后染料浓度(mg/L)；
V－吸附溶液体积(L)；m－吸附剂质量(g)。
表2对1000mg/L MB(亚甲基蓝)溶液的脱色率及吸附容量
样品信息 脱色率(％) 吸附容量(mg/g)
实施例1 100 1000.00
实施例2 100 1000.00
实施例3 100 1000.00
实施例4 100 1000.00
对比例1 87.93 879.32
对比例2 84.36 843.61
市售化学碳粉 86.33 863.33
表3对2000mg/L MB(亚甲基蓝)溶液的脱色率及吸附容量
样品信息 脱色率(％) 吸附容量(mg/g)
实施例1 99.38 1987.60
实施例2 99.46 1989.20
实施例3 99.16 1983.20
实施例4 92.78 1855.60
对比例1 47.74 954.89
对比例2 45.37 907.43
市售化学碳粉 40.33 806.67
表4对1000mg/L RB(罗丹明B)溶液的的脱色率及吸附容量
样品信息 脱色率(％) 吸附容量(mg/g)
实施例1 99.75 997.45
实施例2 99.92 999.20
实施例3 97.10 997.10
实施例4 70.00 700.00
对比例1 61.28 612.85
对比例2 59.03 590.39
市售化学碳粉 57.33 573.33
表5对1000mg/L MO(甲基橙)溶液的脱色率及吸附容量
由表2至5的脱色率和吸附容量的实验数据可以看出实施例1至4的产品对1000mg/L的MB(亚甲基蓝)、RB(罗丹明B)、MO(甲基橙)均具有很好的吸附效果，均高于对比例1至2的产品及市售化学碳粉对不同染料的脱色率和吸附容量，实施例1至3的产品对1000mg/L的MB(亚甲基蓝)、RB(罗丹明B)、MO(甲基橙)的脱色率均在95％以上，实施例4的产品对2000mg/L的MB(亚甲基蓝)脱色率均大于92％，吸附容量均大于1855mg/g。结果表明，本发明的豆渣基多孔碳材料对亚甲基蓝、罗丹明B和甲基橙均具有高效的吸附效果，其中对亚甲基蓝吸附效果最佳，脱色率为99.46％，吸附容量达1989.20mg/g。由此可知，本发明采用对豆渣粉先进行预碳化处理，再煅烧热解的过程中，水分和有机物的挥发会形成一定的孔隙结构，加入活化剂后再次高温碳化，材料具有丰富发达的孔隙结构，产生更多的活性位点，提高吸附效果，未经预碳化处理得到的豆渣基多孔碳材料在吸附效果上明显不及本发明实施例的产品。
将活化剂替换为K2CO3后，和用KOH相比吸附效果变差，这是由于用KOH作为活化剂可以抑制原料热解时焦油的生成，从而防止或减少焦油堵塞细孔，同时也抑制了含碳挥发物的形成，提高了炭得率。并且当温度达到800℃左右时，被炭还原的金属钾(沸点762℃)析出，金属钾的蒸汽不断进入碳原子所构成的层与层之间进行活化，使其具有较大的比表面积和丰富发达的孔隙结构，产生更多的活性位点，提高其吸附效果。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对豆渣进行预处理得到豆渣粉；
(2)对上述步骤(1)的豆渣粉煅烧热解，进行预碳化处理，即得预碳化处理后的豆渣；
(3)向上述步骤(2)中预碳化处理后的豆渣中添加活化剂进行活化，得到豆渣基多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中所用活化剂为KOH，所述预碳化处理后的豆渣和活化剂的用量比为1:2-5。
3.根据权利要求1所述豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中预碳化处理过程豆渣粉进行煅烧热解的升温速率为5-20℃/min，升温至500-800℃进行恒温煅烧，恒温煅烧时间为30-120min。
4.根据权利要求1所述豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中活化过程包括：将预碳化处理后的豆渣和活化剂一起研磨后进行高温煅烧，升温速率为5-20℃/min，升温至600-900℃恒温煅烧，恒温煅烧时间为60-120min。
5.根据权利要求3或4所述豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)和步骤(3)的煅烧过程为：将待处理材料放入刚玉坩埚内，将上述刚玉坩埚放入高温管式炉进行煅烧，对高温管式炉抽真空后通入惰性气体，所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种，气流量为50-200mL/min。
6.根据权利要求1所述豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中包括将煅烧热解后的豆渣粉冷却至室温后取出，用1-8wt％氢氟酸、3-10wt％盐酸中的至少一种进行酸洗，搅拌洗涤12-24h，水洗至中性，真空抽滤，80-105℃烘干，即得预碳化处理后的豆渣。
7.根据权利要求1所述豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)将活化后的豆渣放入3-10wt％的稀盐酸中搅拌洗涤12-24h，水洗至中性，真空抽滤，80-105℃烘干至恒重，即可得豆渣基多孔碳材料。
8.根据权利要求1所述豆渣基多孔碳材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)包括将豆渣粉碎后过200目筛，80-105℃烘干备用。
9.一种豆渣基多孔碳材料，其特征在于，由权利要求1至8中任一项所述方法制备得到。
10.如权利要求9所述豆渣基多孔碳材料的应用，其特征在于，将其作为吸附剂在染料废水处理中的应用。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112897525A (zh) * 2021-04-14 2021-06-04 南开大学 一种用于捕集co2的富氮炭材料的制备方法
CN113145069A (zh) * 2021-03-12 2021-07-23 南京林业大学 一种多功能染料吸附用多孔生物炭的制备方法
CN113274983A (zh) * 2021-07-07 2021-08-20 邵阳学院 一种豆渣-水铝钙石复合材料吸附去除刚果红的方法
CN113698134A (zh) * 2021-07-19 2021-11-26 河南省路嘉路桥股份有限公司 一种高强度沥青混凝土及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103877934A (zh) * 2014-03-26 2014-06-25 西北师范大学 利用豆渣制备多孔炭材料的方法及作为吸附剂在废水处理中的应用
CN105762372A (zh) * 2016-04-21 2016-07-13 常州大学 一种用农业废弃物制备微生物燃料电池阳极电极的方法
CN110449174A (zh) * 2019-07-03 2019-11-15 天津大学 一种负载型氮氧共掺杂多孔碳原子级活性位点催化剂的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103877934A (zh) * 2014-03-26 2014-06-25 西北师范大学 利用豆渣制备多孔炭材料的方法及作为吸附剂在废水处理中的应用
CN105762372A (zh) * 2016-04-21 2016-07-13 常州大学 一种用农业废弃物制备微生物燃料电池阳极电极的方法
CN110449174A (zh) * 2019-07-03 2019-11-15 天津大学 一种负载型氮氧共掺杂多孔碳原子级活性位点催化剂的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘玉荣: "《介孔碳材料的合成及应用》", 30 June 2012 *
朱博等: "黄豆渣基多孔炭的制备及其超高电容的研究", 《山东理工大学学报（自然科学版）》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113145069A (zh) * 2021-03-12 2021-07-23 南京林业大学 一种多功能染料吸附用多孔生物炭的制备方法
CN112897525A (zh) * 2021-04-14 2021-06-04 南开大学 一种用于捕集co2的富氮炭材料的制备方法
CN113274983A (zh) * 2021-07-07 2021-08-20 邵阳学院 一种豆渣-水铝钙石复合材料吸附去除刚果红的方法
CN113274983B (zh) * 2021-07-07 2023-03-07 邵阳学院 一种豆渣-水铝钙石复合材料吸附去除刚果红的方法
CN113698134A (zh) * 2021-07-19 2021-11-26 河南省路嘉路桥股份有限公司 一种高强度沥青混凝土及其制备方法
CN113698134B (zh) * 2021-07-19 2022-07-29 河南省路嘉路桥股份有限公司 一种高强度沥青混凝土及其制备方法

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