CN109354102A - 一种高效去除水中佳乐麝香的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效去除水中佳乐麝香的方法，属于环境保护水处理领域。该方法包括：将球磨后得到的生物炭，加入到待处理的水中，利用球磨生物炭优异的物理化学性质，通过吸附、分配作用将所述水中的佳乐麝香富集到球磨生物炭的表面及孔隙内，从而高效去除水中的佳乐麝香污染物。生物炭的制备在一定程度上实现了废弃物资源化处理，球磨生物炭的制备具有工艺简单、成本低、效率高的优点，与其他的生物炭改性方法相比(比如酸、碱改性，生物炭与纳米材料复合)，节约了成本，降低了二次污染。本方法对HHCB的吸附量可达到2125mg/kg，远高于其相应的原始生物炭(750mg/kg)。

Description

一种高效去除水中佳乐麝香的方法
技术领域
本发明属于环境保护水处理领域，特别是涉及一种高效去除水中佳乐麝香的方法。
背景技术
近十年来，随着环境分析技术的提高和人们环境意识的增强，水环境中的新兴微污染物正日益受到世界范围内科研人员的关注，比如药品和个人护理用品(Pharmaceuticals and Personal Care Products,PPCPs)、内分泌干扰物(EndocrineDisruptors Chemicals,EDCs)等。浓度低(ng/L～μg/L数量级)、种类多、性质复杂是微污染有机物的重要特征。目前水体中很多被检测到的微污染有机物已被证明会对人体造成很大危害，其中一部分甚至被确定或怀疑为“三致物质”(致癌、致畸、致突变)。然而，新兴微污染物在常规的传统水处理工艺中的去除效果往往不佳。
人工合成麝香是一种常见的PPCPs。由于其具有香味浓郁、定香和提香效果好等特性，在香料工业和医药工业中应用十分广泛。由于天然麝香的价格昂贵，在19世纪末Baur等首次合成硝基麝香后，人工合成麝香迅速成为香精香料产业中天然麝香的廉价替代品，并广泛地被添加到各类日用产品(如香水、香皂、洗发水、沐浴露等)和一些消耗产品(如杀虫剂、香烟、农药、炸药等)中。佳乐麝香(Galaxolide，1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃，HHCB)是一种典型的半挥发性、疏水性多环麝香，它与吐纳麝香是目前市场上最广泛使用的两种人工合成麝香。据报道，2000年，这两种麝香共占据欧盟和美国人工合成麝香市场的95％和90％。HHCB被认为是PPCPs中持久性化合物，其生物降解系数为0.071，在环境中较难降解。其辛醇-水分配系数(logKow)为5.9，属于疏水亲脂性化合物，具有生物富集性。由于在日用和化工行业的大量使用，导致HHCB在环境中普遍存在，在一定程度上造成了日益严重的环境污染。目前不仅在水体、污泥、大气和土壤等环境介质中均已检测到了HHCB，还在土壤动物蚯蚓、作物莴苣和胡萝卜等生物体内检测到HHCB，甚至在人体的脂肪组织、血液、乳汁中也存在。王杰调查了桃源河湿地与大沽河湿地水体和底泥沉积物中人工合成麝香的分布，发现在所有14个水样和18个沉积物样品中均检测到HHCB，含量分别为10.7～208ng/L和13.1～27.4ng/g。HHCB是该地区检出的主要人工合成麝香污染物：在水样中，其含量占人工合成麝香总量的53.4％～100％；在沉积物样品中，其含量占总量的47.8％～71.1％。
由于目前我国废水排放标准中尚未对佳乐麝香做出排放限值规定，国内还没有专门针对去除污水中佳乐麝香的工艺，而常规的污水处理技术对佳乐麝香基本不起作用。目前，国际上针对HHCB的处理方法主要包括高级氧化法和膜处理法。但是，昂贵的经济成本和有限的去除效果限制了这几种处理方法的推广应用。因此，研发高效、经济、环境友好的去除HHCB的功能材料，是国内外广大环境工作者面临的艰巨挑战。
生物炭具有大的比表面积和很高的化学稳定性，难以被微生物降解，可以起到固定大气碳素、增汇减排、缓解气候变化等作用。生物炭原材料来源广泛，包括作物秸秆、木屑、动物粪便和活性污泥等。生物炭的制备和应用在一定程度上实现了废弃物资源化处理。这在一定程度上克服了活性炭应用成本高的缺陷。生物炭具有发达的微孔构造和大的比表面积，能够有效去除水中不同类型的有机物。研究表明，生物炭对疏水性有机物具有很好的吸附效果，主要通过分配作用、表面吸附与孔填充，π-π电子供体受体作用将疏水性有机物去除。然而，单一生物炭对有机污染物的吸附能力有待提高。
球磨法具有工艺简单、成本低、效率高的优点，已经被广泛应用于碳纳米材料(如石墨烯等)和金属纳米材料的工业化生产。球磨过程中高能量和快速的挤压、剪切力使材料比表面积迅速增大，同时产生新的界面及缺陷，提高材料的物理化学性能。通过球磨法大规模、低成本的生产高效纳米生物炭具有广阔的前景和研究价值。而球磨技术在纳米生物炭的合成及应用方面的研究还处于起步阶段。其对水中各种污染物的去除效果的研究是国内外学者关注的重点。
发明内容
本发明的目的针对现有技术的不足，提供一种低成本、处理污水效果显著、高效快速的去除污水中佳乐麝香的方法，将球磨后得到的生物炭，加入到待处理的水中，利用球磨生物炭优异的物理化学性质，通过吸附、分配作用将所述水中的污染物富集到球磨生物炭的表面及孔隙内，从而高效去除水中的污染物。
为实现上述目的，本发明提供了一种高效去除水中佳乐麝香的方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
将球磨后得到的球磨生物炭加入到待处理的佳乐麝香污水中，混合均匀，室温下在水平振荡器上平衡吸附24～48h，水平振荡器转速为60～100rpm，优选80rpm，吸附完成后，静置5～120min后实现固液分离，上清液即为处理后水溶液；
所述球磨生物炭的水力学直径为200～700nm，按重量百分比包括如下组分：N为0.15～1.23％、C为52.9～70.0％、H为0.64～6.80％、O为29.4～39.9％。
所述球磨生物炭的投加量为0.25～0.75g/L。
所述静置时间为30min。
球磨生物炭的制备方法如下：
(1)将粉碎后的生物秸秆装满在坩埚中，放入烘箱60～105℃，优选80℃下烘干12～24h；
(2)对步骤(1)中烘干后的生物秸秆表面通N2以排走氧气；
(3)用铝箔纸密封步骤(2)中坩埚，并在坩埚上加盖；
(4)将步骤(3)处理的坩埚置于马弗炉中于300～700℃的裂解温度下限氧裂解2～4h；
(5)用蒸馏水反复清洗上述处理后的秸秆，至清洗液的pH为中性，清洗后放于烘箱中于60～105℃，优选80℃下烘干12～24h，得到生物炭，封存备用；
(6)将上述所得生物炭和球磨小球按放入球磨机中，设置转速和球磨时间；
(7)每隔30min转换一次球磨方向，得到球磨生物炭。
所述生物秸秆为禾本科植物秸秆的一种或数种。
优选的，所述生物秸秆为小麦秸秆。
所述球磨生物炭制备方法步骤(6)中生物炭和球磨小球的质量比为1：20～100。
所述球磨生物炭制备方法步骤(6)中球磨机转速为200～500rpm。
所述球磨生物炭制备方法步骤(6)中球磨时间为6～24h。
本发明的有益效果为：
(1)以废治废：中国是农业大国，农业废弃物等生物质废弃物可用于生物炭的制备，在一定程度上实现了废弃物资源化处理。
(2)单纯的生物炭对污染物的去除能力有限，球磨法具有工艺简单、成本低、效率高的优点，球磨后生物炭的比表面积增加60～300m2/g，增加了生物炭表面的官能团，暴露了生物炭的石墨结构。这些性质提升大大提升了生物炭对污染物的去除能力。与其他的生物炭改性方法相比(比如酸、碱改性，生物炭与纳米材料复合)，节约了成本，降低了二次污染。
(3)用本发明获得的球磨生物炭处理佳乐麝香水溶液，处理时间快，对污染物的吸附量大，处理效果明显。
(4)本方法对HHCB的吸附量可达到2125mg/kg，远高于其相应的原始生物炭(750mg/kg)。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例的技术方案，将实施例描述中所需使用的附图作简单的介绍。
图1为原始生物炭(a)和球磨生物炭(b)的扫描电镜图。
图2为原始生物炭和球磨生物炭的傅里叶红外光谱扫描图。
图3为不同原材料和不同温度制备的原始生物炭和相应的球磨生物炭对HHCB的吸附量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围不受实施例的限制，如果该领域的技术熟练人员根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1～6
制备生物炭材料
将小麦(WS)和稻壳(RH)秸秆分别晾干粉碎至粒径2mm，称取12g粉碎后的小麦秸秆于陶瓷坩埚中(尽量装满以减少氧气存在)，放入烘箱(DGG-9023A,上海森信实验仪器有限公司，中国)在80℃下烘干24小时。对烘干后的小麦秸秆表面通N2以排走氧气，用铝箔纸密封陶瓷坩埚后在陶瓷坩埚上加盖(限氧)，将陶瓷坩埚置于马弗炉(SX-GO7102，天津市中环实验电炉有限公司，中国)中于C1裂解温度下限氧裂解2h。裂解结束后，用蒸馏水反复清洗至清洗液的pH为中性，清洗后放于烘箱中于80℃下烘干24小时，得到生物炭，封存备用，其中，C1值以及不同C1值制备所得生物炭的命名见表1。
表1不同的裂解温度下制备得到的生物炭
实施例 C<sub>1</sub> 生物炭的命名
实施例1 300℃ WS300
实施例2 500℃ WS500
实施例3 700℃ WS700
实施例4 300℃ RH300
实施例5 500℃ RH500
实施例6 700℃ RH700
所述C1为生物炭的裂解温度。
实施例7～12
球磨生物炭的制备
将上述实施例1～6得到的生物炭放置在500mL的玛瑙罐中，每个罐中都放入1.8g生物炭和180g直径为6mm的玛瑙小球，将玛瑙罐密封后放入行星式球磨机中，室温条件300rpm转速下球磨12h，每隔30min转换一次旋转方向。得到球磨生物炭命名如表2。
表2实施例1～6得到的生物炭球磨后得到球磨生物炭
实施例13
球磨对生物炭性质的影响：
实施例2得到的生物炭经过球磨后得到实施例8中的球磨生物炭，扫描电镜图显示实施例2得到的生物炭表面多孔、粗糙且颗粒尺寸在微米级别(图1a)，这在热解碳材料中是常见的。相应的实施例8中得到的球磨生物炭变成颗粒直径约100nm的不规则状颗粒(图1b)，说明球磨有效地将粒状原始生物炭转变为超细颗粒。
与实施例2相比，实施例8中球磨生物炭表面的官能团明显增加(图2)。在实施例8得到的球磨生物炭表面出现了5个新的特征峰，分别在3379,2927,1697,1437和1204cm-1处，代表–OH，–CH2,C＝O(反对称伸缩振动),C＝O(对称伸缩振动)和C–O官能团。这些现象表明球磨为生物炭表面引入了更多的官能团。
实施例14
实施例1～12所得生物炭和球磨生物炭对佳乐麝香(HHCB)的吸附效果，生物炭热解温度和原材料对HHCB去除效果的影响。
对HHCB的吸附实验均在40mL的血清瓶中进行。考察原材料类型和裂解温度对HHCB的吸附效果影响。将30mg的原始生物炭和球磨生物炭加入到40mL浓度为2mg/L的HHCB溶液中(投加量：生物炭投入的质量/HHCB水溶液的体积，0.75g/L)，反应时间为48h。材料与HHCB混合之后，将血清瓶放在水平振荡器上在80rpm室温下(20±2℃)平衡48h。在实验结束后，静置30min固液分离，取上清液，用气相色谱仪测定上清液中HHCB的浓度。所有样品均有2个平行。不加材料的HHCB溶液作为对照试验，平衡48h后检测发现，HHCB的损失小于5％。
实验结果如图3所示，对于生物炭来说，随着裂解温度从300℃升高到700℃，小麦生物炭(对比实施例1～3)对HHCB吸附量从375提高到745mg/kg，稻壳生物炭(对比实施例4～6)对HHCB吸附量从260提高到707mg/kg。这是由于(1)在较高温度下制备的生物炭具有更大的比表面积和孔容，利于对污染物的吸附；(2)小麦生物炭比稻壳生物炭具有更强的疏水分配能力(O/C比为0.42～0.56，低于稻壳生物炭O/C比0.59～0.73)。球磨生物炭对HHCB的吸附量明显提升，从329～745mg/kg(原始生物炭)提高到609～2098mg/kg(球磨生物炭)。这是由于(1)球磨生物炭(190～401m2/g)比原始生物炭(1.25～10.8m2/g)具有更大的比表面积通过表面吸附增强对HHCB的吸附量；(2)球磨使生物炭表面官能团暴露，也暴露了石墨结构，通过分配作用增强对HHCB的吸附量。

Claims (10)

1.一种高效去除水中佳乐麝香的方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
将球磨后得到的球磨生物炭加入到待处理的佳乐麝香污水中，混合均匀，室温下在水平振荡器上平衡吸附24～48h，水平振荡器转速为60～100rpm，优选80rpm，吸附完成后，静置5～120min后实现固液分离，上清液即为处理后水溶液。
2.根据权利要求1所述的去除污水中佳乐麝香的方法，其特征在于：所述球磨生物炭的水力学直径为200～700nm。
3.根据权利要求1所述的高效去除水中佳乐麝香的方法，其特征在于：所述球磨生物炭的投加量为0.25～0.75g/L。
4.根据权利要求1所述的高效去除水中佳乐麝香的方法，其特征在于：所述静置时间为30min。
5.根据权利要求1所述的高效去除水中佳乐麝香的方法，其特征在于：所述球磨生物炭的制备方法如下：
(1)将粉碎后的生物秸秆装满在坩埚中，放入烘箱60～105℃，优选80℃，烘干12～24h；
(2)对步骤(1)中烘干后的生物秸秆表面通N2以排走氧气；
(3)用铝箔纸密封步骤(2)中坩埚，并在坩埚上加盖；
(4)将步骤(3)处理的坩埚置于马弗炉中于300～700℃的裂解温度下限氧裂解2～4h；
(5)用蒸馏水反复清洗上述处理后的秸秆，至清洗液的pH为中性，清洗后放于烘箱中于60～105℃，优选80℃下烘干12～24h，得到生物炭，封存备用；
(6)将上述所得生物炭和球磨小球按放入球磨机中，设置转速和球磨时间；
(7)每隔30min转换一次球磨方向，得到球磨生物炭。
6.根据权利要求5所述的球磨生物炭的制备方法，其特征在于：所述生物秸秆为禾本科植物秸秆的一种或数种。
7.根据权利要求5所述的球磨生物炭的制备方法，其特征在于：所述生物秸秆为小麦秸秆。
8.根据权利要求5所述的球磨生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中生物炭和球磨小球的质量比为1：20～100。
9.根据权利要求5所述的球磨生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中球磨机转速为200～500rpm。
10.根据权利要求5所述的球磨生物炭的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中球磨时间为6～24h。
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