CN114149817B - 一种水稻秸秆生物炭的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水稻秸秆生物炭的制备方法及应用，对农田副产品水稻秸秆进行资源化利用，制备水稻秸秆生物炭，制得的水稻秸秆生物炭具有氧化还原能力，丰富的表面官能团和较大的比表面积，并对单宁酸具有良好的去除及催化分解效果，且具有成本低廉，产量大，制备简单且去除容量大、分解量大、分解较完全等特点，是一种环境友好型的材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种水稻秸秆生物炭的制备方法及应用，属于废水污染控制技术领域。
背景技术
单宁酸是天然水体中广泛存在的一种典型可溶性有机物，主要来源于动植物残体的微生物分解和制药行业利用五倍子、丹参等天然植物提取有效成分时排放的有机废水。过量的单宁酸不仅可直接对藻类和鱼类生长产生不良影响，而且，作为一种重要的饮水消毒副产物前驱物，对人体健康存在巨大潜在危害。利用有效技术脱除源水中的单宁酸已成为当前亟待解决的问题。
许多研究表明，传统的膜过滤法、化学氧化、混凝沉淀、生物法等工艺难以将单宁酸从水体中彻底去除。我国是水稻种植大国，在水稻生产过程中，往往会产生大量的废弃物，比如秸秆，稻壳等。而这些废弃物富含纤维素、木质素、二氧化硅，其中脂肪、蛋白质的含量较低，基于稻谷品种、地区、气候等差异，其化学组成会有差异。然而，在我国秸秆通常被视为农业废弃物随意丢置。往往采用就地焚烧或直接填埋处理，不仅耗费大量的人力物力，而且带来严重的生态环境问题。因此，将水稻秸秆资源化利用，变废为宝，具有重要的实用性意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种水稻秸秆生物炭的制备方法及其作为单宁酸去除剂和分解催化剂的应用，此生物炭具有较强的氧化还原能力，较大的比表面积、孔隙结构发达，应用于去除、催化分解废水中的单宁酸，。
本发明技术方案如下：
一种水稻秸秆生物炭的制备方法，具体步骤如下：
(1)将水稻秸秆剪碎，用去离子水洗净后放入烘箱烘干后粉碎过筛；
(2)将步骤(1)的秸秆粉末放入坩埚中盖好盖子后，置于预通氮气的马弗炉，进行缺氧热解，冷却至室温后取出；
(3)将步骤(2)的生物炭研磨过100目筛，称重后放入棕色瓶中，得到所需粒径的水稻秸秆生物炭。
步骤(1)烘干是在60-70℃下烘12h以上。
步骤(1)过筛是过10目筛。
步骤(2)缺氧热解温度为350-700℃，时间为2h。
本发明还提供所述水稻秸秆生物炭用于去除和催化分解单宁酸并制备没食子酸、右旋葡萄糖、草酸，对单宁酸的去除在24h达到平衡，去除量最高可达31.23mg/g，分解产物为没食子酸、右旋葡萄糖、草酸。
本发明利用水稻秸秆资源，通过碳化，制备得到水稻秸秆生物炭，并将水稻秸秆生物炭作为去除剂和催化分解剂来处理废水中的单宁酸，通过对比表征分析和去除、催化分解效果研究发现，水稻秸秆生物炭具有较强的氧化还原能力，丰富的表面官能团和较大的比表面积，并对单宁酸具有很强的去除、催化分解能力，分解产物为没食子酸、右旋葡萄糖、草酸，为这三种小分子产物提供新的制备思路。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明生物炭制备原材料来源广泛，能充分利用水稻农业副产物，使其变废为宝，防止环境污染。
2、本发明制备出来的生物炭去除、催化分解剂性能好，产品无毒，对环境友好。
3、本发明水稻秸秆生物炭制备工艺及操作简单，制备快速，生产周期短，不需要特殊的化工设备，易于实现工业化生产。
4、本发明的水稻秸秆生物炭具备含氧官能团结构、比表面积较大、孔隙丰富，吸附位点多，对单宁酸去除效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种水稻秸秆生物炭的制备方法，具体步骤如下：
(1)将水稻秸秆剪成小段，用去离子水洗净后放入烘箱，在65℃下烘干13h后粉碎过10目筛；
(2)将步骤(1)的秸秆粉末称取20g放入坩埚中盖好盖子后，置于通氮气的马弗炉，在设定温度350℃下缺氧热解2h，冷却至室温后取出；
(3)将步骤(2)的生物炭研磨过100目筛，称重后放入棕色瓶中，得到所需粒径的水稻秸秆生物炭，并将其分别标记为RS350。
实施例2
一种水稻秸秆生物炭的制备方法，具体步骤如下：
(1)将水稻秸秆剪成小段，用去离子水洗净后放入烘箱，在60℃下烘干15h后粉碎过10目筛；
(2)将步骤(1)的秸秆粉末称取20g放入坩埚中盖好盖子后，置于通氮气的马弗炉，在设定温度500℃下缺氧热解2h，冷却至室温后取出；
(3)将步骤(2)的生物炭研磨过100目筛，称重后放入棕色瓶中，得到所需粒径的水稻秸秆生物炭，并将其分别标记为RS500。
实施例3
一种水稻秸秆生物炭的制备方法，具体步骤如下：
(1)将水稻秸秆剪成小段，用去离子水洗净后放入烘箱，在70℃下烘干12h后粉碎过10目筛；
(2)将步骤(1)的秸秆粉末称取20g放入坩埚中盖好盖子后，置于通氮气的马弗炉，在设定温度700℃下缺氧热解2h，冷却至室温后取出；
(3)将步骤(2)的生物炭研磨过100目筛，称重后放入棕色瓶中，得到所需粒径的水稻秸秆生物炭，并将其分别标记为RS700。
实施例4
上述实施例制备得到的生物炭用于去除水溶液中的单宁酸，包括以下步骤：
分别配置14mL若干初始浓度为50mg/L、100mg/L的单宁酸溶液，用稀盐酸和氢氧化钠溶液调节pH＝7，该溶液中含有200mg/L NaN3(抑制水中微生物活动)，分别加入上述实施例制得的RS350、RS500和RS700，用量均为35mg，在25℃下恒温振荡器进行避光振荡去除反应，转速为160rpm，反应开始0.5、2、4、8、12、48、96、120小时后取出后离心分离，分别取上清液过0.45μm滤膜，用紫外分光光度计测定水溶液中的单宁酸含量，计算去除量(mg/g)，初始浓度为50mg/L去除量结果见表1，初始浓度为100mg/L去除量结果见表2。
表1
| 反应时间(h) | 0.5 | 2 | 4 | 8 | 12 | 48 | 96 | 120 | 去除平衡时间 |
| RS350(mg/g) | 0.01 | 0.11 | 0.27 | 1.43 | 5.48 | 8.70 | 10.77 | 11.67 | 120 |
| RS500(mg/g) | 4.32 | 5.49 | 8.53 | 11.21 | 13.15 | 14.66 | 14.71 | 14.95 | 96 |
| RS700(mg/g) | 7.74 | 9.62 | 12.69 | 13.63 | 14.40 | 15.08 | 15.22 | 15.68 | 48 |
表2
| 反应时间(h) | 0.5 | 2 | 4 | 8 | 12 | 48 | 96 | 120 | 去除平衡时间 |
| RS350(mg/g) | 10.43 | 10.73 | 12.68 | 13.38 | 15.80 | 22.03 | 23.77 | 24.52 | 120 |
| RS500(mg/g) | 15.85 | 19.44 | 21.21 | 24.14 | 25.85 | 29.06 | 30.33 | 31.18 | 96 |
| RS700(mg/g) | 19.62 | 23.26 | 25.06 | 26.65 | 28.12 | 30.50 | 31.23 | 31.53 | 48 |
实施例5
将实施例4中RS700初始浓度为50mg/L的单宁酸溶液进行去除时，在不同取样点，将瓶中的上清液全部取出后，用超纯水轻轻清洗三遍RS700，然后往里面加入超纯水进行振荡，6h后，3200rpm离心取上清液过0.45μm滤膜，用紫外分光光度计测定解吸液中的单宁酸含量，经检测发现，解吸液中无单宁酸，即单宁酸全部被分解了，将解吸液取出到离心管中，冷干，记为A1。
将实施例4中RS700+初始浓度为50mg/L的单宁酸溶液和50mg/L的单宁酸纯溶液一同进行避光振荡，不同取样点瓶中的上清液，离心、过滤头后测紫外，随着时间的延长，50mg/L的单宁酸溶液中单宁酸浓度有所下降，但下降十分缓慢，而RS700+初始浓度为50mg/L的单宁酸溶液下降速度极快，将剩余的上清液全部取到离心管中，冷干，记为对照样品1和A2。
往冷干的A1、A2、对照样品1、对照样品2(RS700直接浸泡在去离子水中20h后的浸泡液)中加入甲醇和正己烷(V:V＝1:1)进行萃取、氮吹浓缩以及衍生化处理后进行GC-MS检测，并与标样进行对比分析，经GC-MS谱库解析发现A1和A2、对照样品1中存在没食子酸(出峰时间16.979min)、右旋葡萄糖(出峰时间17.393min)和草酸(出峰时间6.575min)，而在对照样品2中并未检测到这三种小分子物质，对照样品1中检测到少量三种小分子物质和大量单宁酸，说明单宁酸正常情况下会自己分解，但是分解效率很低，A2中检测到的三种小分子物质更多，说明水稻秸秆生物炭加快分解单宁酸，即水稻秸秆生物炭作为单宁酸分解催化剂使用，并回收小分子产物没食子酸、右旋葡萄糖、草酸，A1中没有检测到单宁酸，A2中检测到单宁酸，说明吸附在RS700上的单宁酸可以完全分解；分解得到的三种小分子产物可以采用常规方法进行分离，得到纯产品。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围。
Claims (1)
1.水稻秸秆生物炭用于去除和催化分解单宁酸并制备没食子酸、右旋葡萄糖、草酸的应用，所述水稻秸秆生物炭制备的具体步骤如下：
（1）将水稻秸秆剪成小段，用去离子水洗净后放入烘箱，在70℃下烘干12h后粉碎过10目筛；
（2）将步骤（1）的秸秆粉末称取20g放入坩埚中盖好盖子后，置于通氮气的马弗炉，在设定温度700℃下缺氧热解2h，冷却至室温后取出；
（3）将步骤（2）的生物炭研磨过100目筛，得到所需粒径的水稻秸秆生物炭。
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