CN114836225A - 一种酸性生物炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸性生物炭的制备方法，属于生物炭制备领域。本发明向粉碎后的水稻秸秆中掺入4wt.％～6wt.％的红土粉末，分散均匀后形成混合物料，将混合物料在280℃～320℃热解温度下限氧热解，热解产物冷却后过筛去除红土，得到酸性生物炭。本发明所制备的酸性生物炭，因其pH呈酸性，因此可用于作为盐碱地修复改良的重要材料，具有重要的经济和环境价值。
Description
技术领域
本发明属于农业固体废弃物处理技术领域，特别涉及一种酸性生物炭的制备方法。
背景技术
我国农用废弃物产量巨大，尤其是秸秆类农用废弃物，年产量更是高达上亿吨。将秸秆通过高温厌氧热裂解技术制成生物炭，是一种良好的农业废弃物处理方式。生物炭具有较大的比表面积、完善的微孔结构、较高的芳香化程度和丰富的含氧官能团，已经被广泛用于农业和环境修复领域，是一种绿色友好的环境功能材料。
生物炭的性质决定了生物炭的应用功能，因此，如何调控生物炭的理化性质非常关键。生物炭大多呈碱性，碱性生物炭是酸性红土改良领域的重要材料，而酸性生物炭是盐碱地修复改良的重要材料。碱性生物炭容易制备，但是酸性生物炭的制备较难。在现有技术中，通过生物炭的改性也能显著改变生物炭的pH，但生物炭改性方法成本极高。
目前，市场对酸性生物炭的需求量日益增大，如何更为经济有效地调控生物炭的理化性质，生产出所需的酸性生物炭是目前生物炭生产领域迫切需要解决的问题。然而对于生物炭pH的经济有效调控方面，目前尚缺乏新的方法，有待进一步的开发。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中酸性生物炭制备困难的问题，并提供一种酸性生物炭的制备方法。
本发明所采用的具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种酸性生物炭的制备方法，其具体做法为：向粉碎后的水稻秸秆中掺入4wt.％～6wt.％的红土粉末，分散均匀后形成混合物料，将混合物料在280℃～320℃热解温度下限氧热解，热解产物冷却后过筛去除红土，得到酸性生物炭。
作为上述第一方面的优选，所述混合物料中，水稻秸秆预先经过洗净、干燥、粉碎后，过60目筛。
作为上述第一方面的优选，所述水稻秸秆在70～80℃温度下干燥。
作为上述第一方面的优选，所述混合物料中，红土粉末由红土经过自然风干、研磨后，过100目筛得到。
作为上述第一方面的优选，所述混合物料的限氧热解的升温速度为4～6℃/min，升温至热解温度后维持1.5～2.5h，再自然冷却。
作为上述第一方面的优选，所述混合物料的限氧热解的升温速度为5℃/min，升温至热解温度后维持2h，再自然冷却。
作为上述第一方面的优选，所述混合物料的限氧热解在通入惰性气体氛围的管式炉中进行。
作为上述第一方面的优选，所述惰性气体为氮气。
作为上述第一方面的优选，热解得到的所述热解产物冷却后过100目筛以筛除红土粉末，收集筛上物得到酸性生物炭。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面中任一方案所述制备方法制备得到的酸性生物炭。
本发明相对于现有技术而言，具有以下有益效果：
本发明提供了一种简单、低成本调控生物炭pH的方法，通过将不等量的红土加入到生物质炭中，在不同温度下热裂解制备生物炭，即可获取pH不同的生物炭，为生物炭制备技术参数优化提供了科学依据。在本发明所给出的制备方法中，通过向水稻秸秆中掺入4wt.％～6wt.％的红土粉末并在280℃～320℃热解温度下限氧热解，即可制备得到酸性生物炭，此类酸性生物炭可用于作为盐碱地修复改良的重要材料。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。本发明各个实施例中的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
在本发明中，提供了一种酸性生物炭的制备方法，其做法是：向粉碎后的水稻秸秆中掺入4wt.％～6wt.％的红土粉末，分散均匀后形成混合物料，将混合物料在280℃～320℃热解温度下限氧热解，热解产物冷却后过筛去除红土，得到酸性生物炭。
在上述混合物料中，相应的掺杂百分比均以物料的干基质量进行计量。因此，水稻秸秆最好预先经过洗净、干燥、粉碎后，过60目筛，其干燥方式可采用风干干燥或者烘干干燥，优选将水稻秸秆在70～80℃温度下烘干干燥。同时，混合物料中，红土粉末可以由红土经过自然风干、研磨后，过100目筛得到。
另外，上述混合物料的限氧热解在管式炉中进行，混合物料置于热解舟中，管式炉内通入惰性气体氛围保证物料热解时处于无氧或缺氧的限氧环境。管式炉的热解过程中，可从室温开始升温，直至达到热解温度后维持一定时间，然后待物料碳化后冷却至室温。炉内融入的惰性气体可以采用氮气。具体的升温速率或者热解维持时间可以根据实际需要调整。优选的，混合物料的限氧热解的升温速度为4～6℃/min，升温至热解温度后维持1.5～2.5h，再自然冷却至室温；进一步优选的，混合物料的限氧热解的升温速度为5℃/min，升温至热解温度后维持2h，再自然冷却至室温。
另外，由于本发明在对生物炭进行热解过程中加入了红土粉末，为了避免红土粉末对最终生物炭成品的性质造成影响，需要在热解完毕后通过筛分尽可能去除红土粉末。由于前述加入混合物料的红土粉末是过100目筛得到的，因此本发明中热解得到的热解产物冷却后亦可过100目筛以筛除红土粉末，收集筛上物得到酸性生物炭。
下面通过若干实施例，展示上述酸性生物炭的制备方法以及相应的技术效果。
实施例1
本实施例中，利用红土来调节秸秆生物炭的pH，并展示不同红土掺入量以及不同热解温度对于最终的生物炭pH的影响。本发明中定义红土掺入量为掺入的红土质量相对于水稻秸秆物料质量的百分比。具体做法如下：
1)将水稻秸秆用水洗净，以去除表面的灰尘，然后置于80℃烘箱中干燥，将干燥的水稻秸秆置于粉碎机中粉碎，过60目筛，得到水稻秸秆物料。
2)将红土进行自然风干，然后研磨，过100目筛，得到红土粉末。
3)按照不同的物料配比，形成多组不同试验所需的单一物料或者混合物料，具体的物料配比如下：
对照组1：水稻秸秆物料2.5g(对应于掺入0wt.％的红土)
对照组2：0.025g红土粉末
对照组3：0.125g红土粉末
对照组4：0.25g红土粉末
实验组1：混合物料(0.025g红土粉末+2.5g水稻秸秆物料，对应于掺入1wt.％的红土)
实验组2：混合物料(0.125g红土粉末+2.5g水稻秸秆物料，对应于掺入5wt.％的红土)
实验组3：混合物料(0.25g红土粉末+2.5g水稻秸秆物料，对应于掺入10wt.％的红土)
将上述7组试验的物料，置于热解舟中，然后放入通入惰性气体氛围的管式炉内，在无氧环境下进行煅烧热解，每一组试验设置两组平行。每一组物料配比设置两种不同的热解温度进行对比，分别为300℃和400℃，热解开始时均从室温开始以5℃/min升温速率升温至相应的热解温度，并在热解温度停留2h，待自然冷却至室温后取出得到热解产物。
上述对照组1、实验组1～3的热解产物过100目筛去除红土粉末后，保存筛上存留的生物炭，即为成品生物炭。
对于每一种成品生物炭，用pH采用水浸法(水与生物质炭比例为1：20，摇床25℃、250r/min保存1h)以及新FiveEasy Plus台式pH计(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)测定pH值。本实施例中，针对一种成品生物炭，取0.15g成品生物炭与3ml超水混合于离心管，在摇床25℃、250r/min条件下保存1h，使生物炭于水尽可能充分混合，然后用校准后的新FiveEasy Plus台式pH计测量混合液中的生物炭pH并记录。上述对照组1、实验组1～3得到的成品生物炭，其pH值如下：
表1不同红土掺入量及热解温度下的成品生物炭pH值
| 红土掺入量(％) | 热解温度300℃ | 热解温度400℃ |
| 0 | 7.3±0.1 | 9.1±0.3 |
| 1 | 7.6±0.2 | 9.9±0.0 |
| 5 | 6.5±0.2 | 8.4±0.1 |
| 10 | 8.1±0.2 | 9.9±0.0 |
从表1可见，结果表明可通过调节生物炭原料含土量和热裂解温度两种因素来调控生物炭的pH，以满足目标pH要求。当制备温度为300℃时，添加5％的红土可以使得生物炭下降0.8个单位，而添加10％的红土反而会使得生物炭的pH增加0.8个单位。当制备温度为400℃时，添加5％的红土可以使得生物炭的pH下降0.7个单位。而添加10％的红土可以使得生物炭的pH增加0.8个单位。红土掺入量对生物炭的pH有明显影响。
在300℃的热解温度下，在一定范围内添加红土的量越多，生物炭的pH越低，其中5％的红土掺入量可以使成品生物炭的pH位于酸性范围内，但是红土掺入量继续增加并不一定能够继续降低生物炭pH，10％的红土掺入量对应的成品生物炭依然呈碱性。另外，热解温度也会影响生物炭的pH，在400℃的热解温度下，红土的掺入并不会使生物炭呈酸性。因此，本实施例中，热解温度300℃下红土掺入量5％可以制备出酸性生物炭。
另外，根据对照组2～3中热解之后的红土含量，可以进一步计算不同红土掺入量下的生物炭产率。对于任一实验组，若该实验组的热解产物质量为X g(包含x1 g红土粉末和x2 g水稻秸秆物料)，而该实验组对应的x1 g红土粉末经过热解后的剩余质量为Y g，则其生物炭产率＝(X-Y)/x2。上述各组计算得到的生物炭产率如表2所示，结果表明红土的添加对生物炭产率的影响很小。当热解温度为300℃时，最高产率为51.04％，最低产率为48.62％。因此，添加不同量的红土，对生物炭产率的影响小于5％以内。
表2不同红土掺入量及热解温度下的成品生物炭产率
实施例2
根据实施例1可知，在热解温度300℃下红土掺入量5％可以制备出酸性生物炭。因此本实施例中，进一步对能够制备出酸性生物炭的热解温度和红土掺入量范围进行试验。
制备方法具体如下：按照实施例1中相同的方法制备水稻秸秆物料和红土粉末，然后向粉碎后的水稻秸秆物料中掺入0wt.％～10wt.％的红土粉末，分散均匀后形成混合物料，将混合物料在280℃～320℃热解温度下限氧热解，热解产物冷却后过筛去除红土，得到成品生物炭。具体的限氧热解设备、工艺和参数与实施例1完全相同。成品生物炭采用与实施例1相同的测试方法测定其pH。
同时，为了进一步探究土质是否对生物炭pH有影响，将红土替换为黄土，按照相同的制备方法进行生物炭制备。黄土粉末的制备方法与红土粉末相同。
最终，不同红土掺入量及热解温度下的成品生物炭pH值，以及不同黄土掺入量及热解温度下的成品生物炭pH值，分别如表3和表4所示。
表3不同红土掺入量及热解温度下的成品生物炭pH值
| 红土掺入量(％) | 热解温度300℃ | 热解温度280℃ | 热解温度320℃ |
| 0 | 7.3±0.1 | 7.1±0.1 | 7.7±0.1 |
| 1 | 7.6±0.2 | 7.3±0.2 | 7.9±0.2 |
| 3 | 7.3±0.2 | 7.1±0.2 | 7.9±0.1 |
| 4 | 6.7±0.1 | 6.4±0.1 | 6.7±0.2 |
| 5 | 6.5±0.2 | 6.3±0.2 | 6.6±0.2 |
| 6 | 6.6±0.2 | 6.5±0.2 | 6.6±0.1 |
| 7 | 7.8±0.2 | 7.6±0.3 | 8.1±0.2 |
| 10 | 8.1±0.2 | 7.8±0.2 | 8.4±0.2 |
表4不同黄土掺入量及热解温度下的成品生物炭pH值
从上述结果中可看出，向粉碎后的水稻秸秆中掺入4wt.％～6wt.％的红土粉末，分散均匀后形成混合物料，将混合物料在280℃～320℃热解温度下限氧热解，热解产物冷却后过筛去除红土，即可得到酸性生物炭。而且并非任意土壤类型都可以实现该功能黄土的掺入对于生物炭pH的改变不存在显著影响。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种酸性生物炭的制备方法，其特征在于，向粉碎后的水稻秸秆中掺入4wt.％～6wt.％的红土粉末，分散均匀后形成混合物料，将混合物料在280℃～320℃热解温度下限氧热解，热解产物冷却后过筛去除红土，得到酸性生物炭。
2.如权利要求1所述的酸性生物炭的制备方法，其特征在于，所述混合物料中，水稻秸秆预先经过洗净、干燥、粉碎后，过60目筛。
3.如权利要求2所述的酸性生物炭的制备方法，其特征在于，所述水稻秸秆在70～80℃温度下干燥。
4.如权利要求1所述的酸性生物炭的制备方法，其特征在于，所述混合物料中，红土粉末由红土经过自然风干、研磨后，过100目筛得到。
5.如权利要求1所述的酸性生物炭的制备方法，其特征在于，所述混合物料的限氧热解的升温速度为4～6℃/min，升温至热解温度后维持1.5～2.5h，再自然冷却。
6.如权利要求5所述的酸性生物炭的制备方法，其特征在于，所述混合物料的限氧热解的升温速度为5℃/min，升温至热解温度后维持2h，再自然冷却。
7.如权利要求1所述的酸性生物炭的制备方法，其特征在于，所述混合物料的限氧热解在通入惰性气体氛围的管式炉中进行。
8.如权利要求1所述的酸性生物炭的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
9.如权利要求4所述的酸性生物炭的制备方法，其特征在于，热解得到的所述热解产物冷却后过100目筛以筛除红土粉末，收集筛上物得到酸性生物炭。
10.一种如权利要求1～9任一所述制备方法制备得到的酸性生物炭。
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