JP7461889B2 - マスターバッチの重合に含有させるためのバイオ炭の高温炭化、ミクロン研削および分級 - Google Patents
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Description
本出願は、米国特許商標庁に対し2018年4月27日に出願された米国仮特許出願第62/663,731号および2019年1月10日に出願された米国仮特許出願第62/790,722号の利益を主張しており、参照によりその内容全体が本明細書に組み込まれる。
特定のセルロース系材料は容易に炭化しやすく、その後ミリ単位の粒度に縮小できるが、ミクロン単位への縮小は麻では非常に困難であった。第一に、ミクロン単位の粒子は本明細書に記載する工程によって生成され、具体的に、粒径10ミクロン未満、5ミクロン未満、および2ミクロン未満の場合に固有の考慮事項が発生する。第二に、価値の高い材料を作成するために必要な小さいサイズと合わせた材料の低密度が、粉砕および分級工程を非常に困難にする。表1に詳述されるように、麻の密度は一般的な炭製品よりも劇的に低く、それが結果として得られた材料を粉砕および分級する能力に影響を与える。いくつかの工程を試した結果、一貫性と収量に関してさまざまなレベルの成功を収めた。最終製品は、最小粒子径を満たすだけでなく、混合物内の全粒子内の平均粒子径も正確でなければならない。したがって、これを特定分級サイズ、つまり、全粒子が正確なサイズ(許容範囲内)であるもの、または実質的にサイズが均一であると表現する。
熱分解を行う場合、バイオ炭化は、好ましくは約600℃~約1500℃の温度で、バッチ処理または連続フロー工程を通じて実施できる。図2(a)に見られるように、粗切断された麻(4)を炉(11)に加え、次に1100℃以上に加熱する(13)。中間的論点は、麻を薬品賦活する必要があるかどうか(19)であり、もし「必要がある」のであれば薬品賦活され(20)、その後、炉(11)に加えられる。特に、加熱工程は低酸素度で実施されるが、これは当業者に既知の通り、材料の完全燃焼を防止するためである。したがって、加熱室は、炭化工程中に1以上の不活性ガスで満たされる。材料の炭化には少なくとも600℃の温度があれば十分であるものの、材料の燃焼および炭化が不均等になる。さらに重要なことに、温度スケールの下限で処理を実施すると、それ自体で導電性が低下する。さらに、材料をナノ粒径にする後続処理において、炭が不均等であると、任意の合理的な収量で実質的に均一な粒径に効果的に研削することができない。約1100℃~約1500℃で熱分解すると、均一な炭化材料が得られるだけでなく、低温で処理した場合よりも高い導電性を有する材料が得られる。したがって、600℃より高温だが約1100℃より低温で処理する場合(51)に可能な1つの方法が図5(a)に詳述されており、典型的には水蒸気賦活(14)または薬品賦活(20)である賦活化ステップを通じて、細胞構造を改変するために炭素をさらに賦活化する必要がある。本賦活化ステップは高温熱分解ほど効率的でない。
1100℃を超える温度が好ましいが、いくつかの実施形態では、より低い温度で炭を賦活化することが最適である場合がある。本工程には、薬品賦活または水蒸気賦活を含めてもよいが、賦活化が実行される場合は、水蒸気賦活が好ましい。図5(a)に示されるように、600℃を超えるが600℃~1100℃の温度に加熱する場合、材料を賦活化する必要がある(14)。炭の賦活化段階では、細孔構造が拡大され、内部表面積が増加するため、利用しやすくなる。水蒸気賦活化中、炭化物は600℃~1200℃の水蒸気で賦活化される。炭素と水蒸気の間の化学反応は炭素の内面で起こり、細孔壁から炭素を除去し、それにより細孔を拡大する。水蒸気賦活工程により、細孔径を容易に変更でき、特定の最終用途に合わせて炭素を生産できる。
水蒸気賦活とは対照的に、薬品賦活は、熱分解前の炭を膨潤させてセルロース構造を開くために、賦活化剤と共に原料を処理して混合する。好ましい薬品賦活剤として、酸、塩基または塩などが含まれるが、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、コハク酸、シュウ酸、乳酸、リンゴ酸、安息香酸、リン酸、硝酸、塩酸、ヨウ化水素酸、硝酸、硫酸、過塩素酸などの酸、塩基または塩、水酸化ナトリウム、水酸化バリウム、水酸化ストロンチウムなどの塩基、塩化カルシウム、塩化亜鉛などの販売、および当業者に既知のその他の薬品賦活剤を含む。したがって、工程には薬品賦活が必要かどうかを尋ね(19)、「必要である」場合は(20)、賦活化剤を添加する。原料に薬剤を含浸させると、含浸された原料は炉に加える(11)ことで炭化され、多くの場合、600℃~900℃の温度範囲の下限で、活性炭が産出される。炭化の際、薬剤は支持体として作用し、産出した炭を収縮させない。薬剤により原料が脱水し、炭化と償却が結果として起こり、多孔質構造と拡張表面積を形成する。
続いて図2(a)および2(b)を参照し、1100℃を超える温度に加熱した後、図2(b)の粉砕(15)に工程は続く。材料を特定分級サイズに粉砕または研削すると、特定分級サイズを持たない製品よりもより多く活用できる良い製品を作ることができる。ある実施形態では、範囲内の粒径分布は、算術平均や算術最頻値などによって定義することもできる。本明細書で使用されるように、「特定分級サイズ」という用語は、分級サイズと比較して、所定与点内の粒子の割合を指す。例えば、特定分級サイズの2~5ミクロンは、全粒子の少なくとも90%が2~5ミクロンであることを意味する。より好ましくは、特定分級サイズが95%、特定分級サイズが99%、特定分級サイズが99%超は、それぞれ95%、99%、または99%を超える粒子が2~5ミクロンのサイズであることを意味する。
麻茎(ハードおよび繊維)材料から作った炭化麻10gを乳鉢に入れ、乳棒で手挽きした。約3分間の研削を行い、材料を小さな塊から微粉末に変化させた。次に、本粉末材料のサイズを顕微鏡で確認した。大部分の材料は小さいサイズまで十分に研削されているが、処理が不完全であるために大きいサイズの材料はかなりの量が存在した。2ミクロン未満の材料を定量化するために、2ミクロンの篩を用い、材料の約45%が2ミクロン未満であった。
実験的研削に3mmの寒天ボールを用い寒天瓶内で乾燥研削を含めた。この実験では、炭化材の約50%(「約」とは数の±10%を意味する)が2ミクロン未満に粉砕された。本適用における研削タイミングは、通常3~7時間であったが、時間を3時間から7時間に増やしても、結果として得られる粒径にほとんど差がなかった。さらに、鋼製の瓶やボールに変更しても、同様の処理となった。材料の約50%が2ミクロンを超え、2ミクロンを超える50%の中で、大きさに100ミクロンまでのばらつきがあるため、この工程単体はサイズが2ミクロン未満の均一材料を生成するのに十分ではなく、マスターバッチで使用するための精度公差を満たさないと判断した。
上記の実験2では、サイズ均一性の高い材料が生成されなかったため、サイズ別の選別に役立つ分級ステップを追加した。実験的研削として、3mmの寒天ボールを用い寒天瓶内で乾燥粉砕を実施した。これにより、実験2と同様に炭化材の約50%が2ミクロン未満に研削された研削物が得られた。本適用における研削タイミングは、通常3~7時間であったが、時間を3時間から7時間に伸ばしても、結果として得られる粒径にほとんど差がなかった。3時間、5時間、7時間の粉砕では、それぞれ2ミクロン未満の粒径が材料全体の約50%得られた。2ミクロン未満の材料を50%得られる工程から始めることで、2ミクロン以下の材料を収集できる篩別または分級システムを使用でき、残る50%の2ミクロンを超える大きな材料を、後続処理で再粉砕する。本工程を、2ミクロン以下の材料が十分な量得られるまで繰り返す。このような小粒径で篩別する場合、より大きな粒径の材料が通過することがあるが、約70%、約80%、約90%の材料、好ましくは約95%、最も好ましくは約99%の材料が2ミクロン以下の粒径であることにより、高精度な特定分級サイズと釣鐘曲線を有する粒子の混合物を得ることができる。例えば、特定分級サイズ2ミクロン未満が99%で1.5ミクロンの釣鐘曲線が95%であるということは、全粒子の95%が1.5ミクロンから2標準偏差以内を達成したことを意味し、約50%の収量であり、材料を再粉砕した後の収量はさらに増加した。本工程は、非水溶媒がマスターバッチでの使用に適していない場合に最適である。
実験3の工程を繰り返したが、2ミクロンの篩を1つ使用する代わりに、例えば図4に示されるように、3つの篩別工程を使用した。多段階篩別工程では追加のわずかな量を捕獲できたが、材料の一部がより大きな篩に捕獲され、及びその他の損失が発生するため、収量はわずかに低下する。この損失が2%未満であったため、圧縮空気や真空処理など、篩から材料を押し出すための追加工程は使用しなかった。揺動システムを利用して分級篩を通して材料を優しく押し出し、材料を捕獲した。最初の分級工程を通過後の収量は、2ミクロン未満の材料が約50%という結果になった。材料を再研削すれば材料が追加で生成されるが、単純により大きな材料を炭化材の新しいバッチに追加し、1作業ごとに総質量の60%を継続的に生成させることが最も有利である。この工程は、非水溶媒がマスターバッチに適さない場合や、異なった用途またはマスターバッチ向けに様々なサイズの材料が好適な場合の使用に最適である。
(水による湿式粉砕)湿式粉砕では、実験3で詳述したように、粉砕を行う前に粉砕槽に水を加える。これは、炉に麻材を加える(11)図6に詳述されている。この炭化材を粉砕機に加え(61)、次に粉砕機に水を加える(62)。次に、水を60%と麻炭を40%の比率で材料を30Hzで3~7時間、湿式処理する(63)。次に、湿った材料を噴霧乾燥し(64)、再凝集のために再粉砕して分級する必要がある(65)。湿式粉砕の結果、非常に均一性の高い材料が得られ、95%を超える材料が2ミクロン未満に生産された。しかし、乾式粉砕工程より収量が50%も低く(総収量は約25%)、持続性の数値はあらゆる乾式粉砕工程と比べて激減した。収量低下の原因としては、湿式処理後、材料を噴霧乾燥する必要があり(64)、これにより各種試験で50%以上の炭素が失われたためである。実際、噴霧乾燥工程は単に微細粒子を吹き飛ばすだけであり、噴霧乾燥工程の屑領域からこれを捕獲する必要がある。これにより、材料の捕獲において困難になるほか、費用がかかる。さらに、材料の分級が困難であることが判明し、以前に湿式研削した炭の凝集を減らすため、乾燥条件下でさらに再粉砕(66)が必要となった。各ステップはどちらも費用がかかり、生産持続性に欠ける材料の損失が発生する。
水でない液体で粉砕する工程は、図6に示すように単純化されている。図6に示されるように、材料は、水で粉砕し、次いで乾燥、その後分級する代わりに、単純に液体溶媒で粉砕し(66)、粉砕し(67)、次いでマスターバッチに直接加える(68)ことができる。湿式粉砕工程は、多くの用途において優れており、粉砕工程で麻が「浮く」能力を低下させ、2ミクロン以下の多量の材料を産出し、実際には材料の50%以上が1ミクロン未満であり、90%以上、95%以上、98%以上の材料が2ミクロン未満であった。2ミクロンを超える材料を除去するために、液体を使用した分級工程を実施することもできるが、本ステップにより収量が低下するため、最適化プロトコルでは必要ない。アルコール溶媒、アセトン、油、他の極性溶媒または非極性溶媒、またはそれらを組み合わせて使用することにより、粉砕材料をマスターバッチに直接加えることができた。好ましくは、最終マスターバッチに適合する油または溶媒を利用する。本工程を使用すると、材料の総収量およびサイズが2ミクロン未満の材料の総収量が最大になり、これは、粉砕工程および分級工程で、微細乾燥材料がほとんど失われないためである。本工程は、このような非水溶媒をマスターバッチに加えることが適している場合に最適である。
(麻の炭化)外径1インチのチューブを収容でき、1000℃の温度性能を有するサーモサイエンティフィック社のリンドバーグチューブ炉を使用する。ステンレス鋼管には、圧縮継手と1/8インチの窒素ラインが設置されている。大きさが均一な麻茎7~10gをチューブに詰め、窒素で洗い流し、60分で25℃から1000℃まで加熱する(14.6℃/分の熱ランプ)。1000℃を60~90分間保持する。窒素の流れは、加熱時間および保持時間にわたって維持される。
一旦材料を炭化して(必要に応じて)賦活化し、特定分級内の適切なナノ粒子サイズまで粉砕すると、マスターバッチのような下流工程で適切に利用できる。例えば、ポリマーまたは粒子形成内の材料を用いて、機械特性(強度、重量、剛性等)などの物理的特性または電気特性を改質することが好ましい。導電率を改善する要素には、高温熱分解、構造、および多孔性が含まれる。粒子が小さく形状が比較的均一である場合、そうでない場合よりも粒子の表面積が大きく、粒子間のより大きな接触面積により、電荷を生成または蓄積できる。高構造とは、炭素が凝集して長く分岐した鎖を形成することを意味する。このような構造は、導電性化合物に最適である。粒子は、多孔性が高いほど導電率が良く、これは温度上昇処理(つまり、1100℃以上)によって実現する。
Claims (21)
- 麻茎の一部を粗切断することと、
炭化材を作成するために前記麻茎の一部を1100°Cを超える温度で炭化させることと、
前記炭化材を粉砕して粉砕炭を作成することと、
前記粉砕炭を10ミクロン未満のサイズの分級システムで分級してわずかな麻炭粒子を作成することと、
前記麻炭粒子の分級システムから所望のわずかな量の麻炭粒子を収集することとを含む、ミクロンサイズの炭化麻の混合物を作る方法。 - 前記粗切断の前に前記麻茎を乾燥させる第1ステップを含む、請求項1の方法。
- 前記1100℃を超える温度が少なくとも1時間保持され、加熱室に非酸素ガスを加えることによって前記麻茎の一部が炭化される、請求項1の方法。
- 前記粉砕が高エネルギーボールミルで行われる、請求項1の方法。
- 前記分級システムが2ミクロン以下の分級を含む、請求項1の方法。
- 前記分級システムからの前記所望のわずかな量がポリマーと混和する、請求項1の方法。
- 前記分級システムからの前記所望のわずかな量が、2ミクロン未満の特定分級サイズを95%含み、1.5ミクロンが釣鐘曲線95%に含まれる、請求項1の方法。
- 1100℃以上の炉内で、少なくとも60分間、麻茎の一部を炭化させ、
炭化材料を作ることと、
前記炭化材料を集め、前記炭化材料をボールミルで粉砕して炭粉を作ることと、
2ミクロン分級篩を少なくとも1つ含む分級システムで前記炭粉を分級することであって、2ミクロン未満の炭粒子が前記2ミクロン分級篩を通過することと、
前記2ミクロン分級篩を通過した前記2ミクロン未満の炭粒子を回収し、前記2ミクロン未満の炭粒子を少なくとも1つのポリマーとマスターバッチに加えることとを含む、2ミクロン未満の特定分級サイズを90%を超えて有する2ミクロンサイズ以下の麻炭粒子の混合物を生成する方法。 - 麻材の一部を炉内で炭化させることであって、前記炉は窒素で洗浄した後1100℃以上に加熱され、1100℃を超える温度が少なくとも60分間保たれ、炭を作るための低酸素環境を維持するために、窒素流を少なくとも60分保つことと、
前記炭を前記炉から取り出し、前記炭を冷やすことと、
2ミクロン未満の平均粒径を有する複数の粒子に縮小させるために少なくとも60分間、粉砕工程によって前記炭を粉砕し、2ミクロン未満の炭粒子を作成することと、
2ミクロン未満の平均粒径を有する前記炭粒子を、少なくとも1つのポリマーと組み合わせることであって、前記炭粒子とポリマーの比率が10:90~50:50であることと、
前記ポリマーと前記炭粒子とを混合してマスターバッチを形成することとを含む、複数の麻炭粒子および単一ポリマーを含むマスターバッチを作成する方法。 - 全炭粒子の少なくとも90%が2ミクロン未満のサイズである、請求項9の方法。
- 前記炭粒子の前記平均粒径が1~2ミクロンであり、全ての炭粒子の少なくとも95%が2ミクロン未満のサイズである、請求項9の方法。
- 前記粉砕工程がボールミルである、請求項9の方法。
- 前記粉砕工程が湿式粉砕工程である、請求項9の方法。
- 前記湿式粉砕工程が非水溶媒を含む、請求項13の方法。
- 2ミクロン未満の平均粒径を有する前記炭粒子を分級し、2ミクロンを超える粒径の粒子を除去する、請求項9の方法。
- 切断された麻茎を畑で7日間未満乾燥させることと、
前記乾燥させた麻茎を600~1500℃で熱分解させ、炭を作成することと、
研削容器に前記炭を加え、前記炭を1~16時間の時間研削することと、
2ミクロンの篩で前記研削された炭を篩別し、2ミクロン未満の篩別炭を作ることと、
前記2ミクロン未満の篩別炭を捕獲することとを含む、50%を超える粒子が1~2ミクロンのサイズを有する炭化麻粒子を形成する方法。 - 前記研削容器が鋼製の研削ボールを有する鋼製の容器である、請求項16の方法。
- 前記研削が乾式研削である、請求項16の方法。
- 前記研削が湿式研削である、請求項16の方法。
- 前記湿式研削を1~16時間の第1持続時間実行し、次いで乾燥して凝集研削炭を作成し、前記凝集研削炭を乾式研削工程で再研削するステップが続く、請求項19の方法。
- 前記2ミクロンの篩によって、前記研削された炭を、2ミクロン未満の粒子と2ミクロンより大きい粒子とに分離することと、
2ミクロンより大きい粒径を有する粒子を再研削することとをさらに含む、請求項16の方法。
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