CN103265027A - 一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用木屑、木材加工下脚料和农作物秸秆等原料通过干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，本发明在处理农业固体废弃物的同时实现其资源化，变“废”为“宝”。本发明制备方法的具体步骤为：将原料烘干至水含量为8-15％，在粉碎机里粉碎，粉末过20-100目。将粉碎好的原料送入干馏炭化炉进行炭化，炭化温度400-800℃，炭化时间为60-120分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集。炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过50-200目。接着将辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至800-1200℃。然后将高温炭化料送入瞬间活化炉，同时喷入100-150℃的水蒸气进行活化，活化时间为0.5-3秒。最后将活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为1-3％，亚甲基蓝吸附值为12-22(ml/0.1g)，得率为8-15％的物理法活性炭。
Description
技术领域
本发明涉及一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，属于材料制备领域。
技术背景
制备活性炭的原料十分广泛，主要分为煤质和木质原料。煤质原料主要有无烟煤、烟煤、褐煤及石油沥青、石油焦等；木质原料主要指木材加工边角料、果壳、农作物秸秆、椰子壳、核桃壳、油棕壳、及纸浆废液等。制备方法主要是化学活化法和物理活化法。化学活化法是将原料与化学药品以一定比例混合、浸渍一段时间后，在惰性气体保护下将炭化和活化同时进行的一种制备方式，实质是化学试剂镶嵌入炭颗粒内部结构中作用而开创出丰富的微孔。常用的活化剂有碱金属、碱土金属的氢氧化物和一些酸。因此化学活化法存在着较大的污染，随着我国对环境保护的要求越来越高，化学活化法的生存空间将日益减小。物理活化法通常是企业收购炭化料作为生产原料，然后在600-1200℃下对炭化料进行活化，因此炭化过程，和活化过程是分开进行的，该法常用的活化性气体是水蒸气和二氧化碳。物理活化法工艺特点是活化温度高(一般在1000℃左右)、活化时间长(几小时以上)、设备投资大、能耗高。而且活性炭的得率低，但对环境污染较小，但由于成本较高，且产品质量不稳定，故一般在工业上很少采用该方法合成活性炭。至今还没有用木材加工废弃物和农作物秸秆废弃物直接进行炭化-活化连续式生产活性炭的方法，本发明就是基于这一背景研究开发的以一种木材加工废弃物和农作物秸秆废弃物粉末为原料，干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法。
目前，利用木屑制备活性炭材料的有：专利ZL94101744.3公开了木屑用氯化锌法制活性炭的工艺；专利ZL88102426公开了木屑磷酸法制活性炭的工艺；专利ZL200510010669公开了一种物理法处理烟杆废弃物制造活性炭的方法，其炭化阶段使用微波，成本较高，且设备较复杂不适合工业生产。专利CN101830461B公开了一种粉状木质原料一步物理法制活性炭的方法及炭活化炉，其更多的工艺的探索，并没有指出活化炭化的时间，而且必须将粉状原料制成直径6-10mm，长10-20mm的柱状颗粒，对原料形状要求较高，原料处理成本较大。未见直接以木材加工边角料和农作物秸秆等木质废弃物为原料，干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的报导。
发明内容
本发明的目的是解决木材加工边角料和农作物秸秆等木制废弃物的使用问题，变“废”为“宝”，并针对现有活性炭技术的不足，提供一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法。
本发明的一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，其特征在于包括以下具体步骤：
1)将原料烘干，水含量为8-15％，在粉碎机里粉碎，粉末过20-100目。
2)将步骤1)粉碎好的原料送入自动干馏炭化炉进行炭化，炭化温度400-800℃，炭化时间为60-120分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集。
3)将步骤2)炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过50-200目。
4)将步骤3)辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至800-1200℃。
5)将步骤4)高温炭化料送入瞬间活化炉，同时喷入100-150℃的水蒸气进行活化，活化时间为0.5-3秒。
6)将步骤5)活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为1-3％，亚甲基蓝吸附值为12-22(ml/0.1g)，得率为8-15％的物理法活性炭。
作为优选步骤1)所述原料最佳水含量为8％。
作为优选步骤1)原料粉末最佳粒度为过80目。
作为优选步骤2)最佳炭化温度为700℃。
作为优选步骤2)最佳炭化时间为80分钟。
作为优选步骤3)辊压炭化料的最佳粒度为过150目。
作为优选步骤4)最佳升温温度为1100℃。
作为优选步骤5)最佳蒸汽温度为120℃。
作为优选骤5)的最佳活化时间为1秒。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，以便更好地理解本发明的目的、特点和优点。虽然本发明是结合该具体的实施例进行描述，但并不意味着本发明局限于所描述的具体实施例。相反，对可以包括在本发明权利要求中所限定的保护范围内的实施方式进行的替代、改进和等同的实施方式，都属于本发明的保护范围。
具体实施方式1：将原料烘干至水含量为15％，然后在粉碎机里粉碎，粉末过20目。将所得粉末送入自动干馏炭化炉中400℃炭化60分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集，馏分的主要成分为木醋液(含量24％)，木焦油(含量6％)，得到炭化料。然后将炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过50目。将辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至800℃。然后将高温炭化料送入瞬间活化炉，喷入100℃的水蒸气进行活化，活化时间为0.5秒。活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为3％，亚甲基蓝吸附值为12(ml/0.1g)，得率为13％的物理法活性炭。
具体实施方式2：将原料烘干至水含量为10％，然后在粉碎机里粉碎，粉末过80目。将所得粉末送入自动干馏炭化炉中600℃炭化60分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集，馏分的主要成分为木醋液(含量22％)，木焦油(含量4％)，得到炭化料。然后将炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过100目。将辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至1000℃。然后将高温炭化料送入瞬间活化炉，喷入110℃的水蒸气进行活化，活化时间为1.5秒。活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为2.5％，亚甲基蓝吸附值为14(ml/0.1g)，得率为12％的物理法活性炭。
具体实施方式3：将原料烘干至水含量为12％，然后在粉碎机里粉碎，粉末过100目。将所得粉末送入自动干馏炭化炉中800℃炭化120分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集，馏分的主要成分为木醋液(含量14％)，木焦油(含量3％)，得到炭化料。然后将炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过200目。将辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至1200℃。然后将高温炭化料送入瞬间活化炉，喷入120℃的水蒸气进行活化，活化时间为3秒。活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为1.5％，亚甲基蓝吸附值为18(ml/0.1g)，得率为8％的物理法活性炭。
具体实施方式4：将原料烘干至水含量为8％，然后在粉碎机里粉碎，粉末过40目。将所得粉末送入自动干馏炭化炉中700℃炭化80分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集，馏分的主要成分为木醋液(含量24％)，木焦油(含量5％)，得到炭化料。然后将炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过70目。将辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至1100℃。然后将高温炭化料送入瞬间活化炉，喷入120℃的水蒸气进行活化，活化时间为1秒。活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为2.5％，亚甲基蓝吸附值为16(ml/0.1g)，得率为14％的物理法活性炭。
具体实施方式5：将原料烘干至水含量为8％，然后在粉碎机里粉碎，粉末过80目。将所得粉末送入自动干馏炭化炉中700℃炭化80分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集，馏分的主要成分为木醋液(含量18％)，木焦油(含量4％)，得到炭化料。然后将炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过150目。将辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至900℃。然后将高温炭化料送入瞬间活化炉，喷入110℃的水蒸气进行活化，活化时间为2秒。活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为2％，亚甲基蓝吸附值为18(ml/0.1g)，得率为10％的物理法活性炭。
具体实施方式6：将原料烘干至水含量为8％，然后在粉碎机里粉碎，粉末过80目。将所得粉末送入自动干馏炭化炉中700℃炭化120分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集，馏分的主要成分为木醋液(含量16％)，木焦油(含量4％)，得到炭化料。然后将炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过150目。将辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至1100℃。然后将高温炭化料送入瞬间活化炉，喷入120℃的水蒸气进行活化，活化时间为3秒。活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为1％，亚甲基蓝吸附值为15(ml/0.1g)，得率为9％的物理法活性炭。
具体实施方式7：将原料烘干至水含量为8％，然后在粉碎机里粉碎，粉末过80目。将所得粉末送入自动干馏炭化炉中700℃炭化80分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集，馏分的主要成分为木醋液(含量23％)，木焦油(含量5％)，得到炭化料。然后将炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过150目。将辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至1000℃。然后将高温炭化料送入瞬间活化炉，喷入120℃的水蒸气进行活化，活化时间为1.5秒。活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为1.3％，亚甲基蓝吸附值为20(ml/0.1g)，得率为13％的物理法活性炭。
具体实施方式8：将原料烘干至水含量为8％，然后在粉碎机里粉碎，粉末过80目。将所得粉末送入自动干馏炭化炉中700℃炭化80分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集，馏分的主要成分为木醋液(含量25％)，木焦油(含量6％)，得到炭化料。然后将炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过150目。将辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至1100℃。然后将高温炭化料送入瞬间活化炉，喷入120℃的水蒸气进行活化，活化时间为1秒。活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为1％，亚甲基蓝吸附值为22(ml/0.1g)，得率为15％的物理法活性炭。
Claims (9)
1.一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)将原料烘干，水含量为8-15％，在粉碎机里粉碎，粉末过20-100目。
2)将步骤1)粉碎好的原料送入自动干馏炭化炉进行炭化，炭化温度400-800℃，炭化时间为60-120分钟。将炭化过程中产生的馏分冷凝、分离、收集。
3)将步骤2)炭化料送入辊压机中辊压，辊压炭化料过50-200目。
4)将步骤3)辊压过的炭化料送入升温炉中，升温至800-1200℃。
5)将步骤4)高温炭化料送入瞬间活化炉，同时喷入100-150℃的水蒸气进行活化，活化时间为0.5-3秒。
6)将步骤5)活性炭送入冷却管道，冷却至室温。即可得到：灼烧残渣为1-3％，亚甲基蓝吸附值为12-22(ml/0.1g)，得率为8-15％的物理法活性炭。
2.如权利要求1所述的一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，其特征在于：其中步骤1)所述原料最佳水含量为8％。
3.如权利要求1所述的一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，其特征在于：其中步骤1)原料粉末最佳粒度为过80目。
4.如权利要求1所述的一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，其特征在于：其中步骤2)最佳炭化温度为700℃。
5.如权利要求1所述的一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，其特征在于：其中步骤2)最佳炭化时间为80分钟。
6.如权利要求1所述的一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，其特征在于：其中步骤3)辊压炭化料的最佳粒度为过150目。
7.如权利要求1所述的一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，其特征在于：其中步骤4)最佳升温温度为1100℃。
8.如权利要求1所述的一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，其特征在于：其中步骤5)最佳蒸汽温度为120℃。
9.如权利要求1所述的一种干馏炭化-瞬间活化连续式生产物理法活性炭的方法，其特征在于：其中步骤5)的最佳活化时间为1秒。
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