CN102512706A - 多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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杨德安
辛玉
王颖娟
杨帆
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Abstract

本发明涉及一种多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料及其制备方法。陶瓷材料主要相组成为硫酸钙和无定型多聚磷酸钙或β型多聚磷酸钙；采用硫酸钙与无定型多聚磷酸钙配料，硫酸钙的体积百分含量为5％～45％。按比例称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙混合均匀；采用无水乙醇为介质的球磨混合混合为浆料；混合好的浆料在60～80℃烘干，干燥后的粉末用聚乙烯醇溶液造粒并且过40～60目筛，然后干压成型，成型压力为100～200MPa；成型试样在550℃～700℃煅烧，保温2～8小时，然后随炉冷却。本发明将多聚磷酸钙与硫酸钙复合，通过调节Ca/P比，使复相陶瓷在降解过程中有可能达到降解速率可调的目的。该生物陶瓷可用作骨替代修复材料。

Description

多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于生物陶瓷材料领域。特别涉及一种多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料及其制备方法。 
背景技术
硫酸钙(CaSO4)和聚磷酸钙(CPP)的各种晶型都可用作骨替代修复材料，他们具有较好的生物相容性、骨传导性和生物降解性。但他们在体内的降解速率有明显的差异：硫酸钙在人体内降解速度较快，常常不能与修复部位新骨的生长速率相匹配；而聚磷酸钙的降解速率受晶型的影响很大。 
发明内容
本发明的目的是制备一种新型的复相生物陶瓷材料，可用于骨修复。 
本发明技术如下： 
一种多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料，其特征是主要相组成为硫酸钙和无定型多聚磷酸钙(或β型多聚磷酸钙)；采用硫酸钙与无定型多聚磷酸钙配料，硫酸钙的体积百分含量为5％～45％。 
本发明的硫酸钙/多聚磷酸钙复相陶瓷的制备方法，步骤如下： 
1)按比例称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙混合均匀；采用无水乙醇为介质的球磨混合混合为浆料； 
2)混合好的浆料在60～80℃烘干，干燥后的粉末用聚乙烯醇溶液造粒并且过40～60目筛，然后干压成型，成型压力为100～200MPa； 
3)成型试样在550℃～700℃煅烧，保温2～8小时，然后随炉冷却。 
本发明的优点在于，所制备复相陶瓷的钙/磷比在0.5～1之间可调节，其降解速度可通过改变原料配比和煅烧温度来调节。复相陶瓷的主晶相为多聚磷酸钙和硫酸钙两者的降解速度不同，改变其配比可以调节复相陶瓷的降解速度，同时，煅烧温度不同导致复相陶瓷的气孔率不同，与降解介质的接触状况不同，也将引起降解速度的变化。 
本发明将多聚磷酸钙与硫酸钙复合，通过调节Ca/P比，使复相陶瓷在降解过程中有可能达到降解速率可调的目的。本发明通过将CPP与CaSO4复合，使复相生物陶瓷的Ca/P比在 0.5-1.0范围内变化。该生物陶瓷可用作骨替代修复材料。 
具体实施方式
实施例1：按硫酸钙体积含量为5％称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙粉末，Ca/P比为0.54，以无水乙醇为介质，球磨混合2小时。混合后的浆料在60℃烘干，采用聚乙烯醇溶液造粒，过40目筛。造粒料在100MPa压力下干压成型，在550℃煅烧8小时，随炉冷却。所得复相陶瓷由硫酸钙和无定型多聚磷酸钙组成，体积密度为1.86g/cm3，显气孔率为31％。在模拟体液中降解5天失重为0.5％。 
实施例2：按硫酸钙体积含量为25％称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙粉末，Ca/P比为0.72以无水乙醇为介质，球磨混合2小时。混合后的浆料在70℃烘干，采用聚乙烯醇溶液造粒，过60目筛。造粒料在150MPa压力下干压成型，在600℃煅烧2小时，随炉冷却。所得复相陶瓷由硫酸钙和β型多聚磷酸钙组成，体积密度为1.87g/cm3，显气孔率为35％。在模拟体液中降解5天失重为4％ 
实施例3：按硫酸钙体积含量为35％称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙粉末，Ca/P比为0.86以无水乙醇为介质，球磨混合2小时。混合后的浆料在80℃烘干，采用聚乙烯醇溶液造粒，过50目筛。造粒料在200MPa压力下干压成型，在650℃煅烧4小时，随炉冷却。所得复相陶瓷由硫酸钙和β型多聚磷酸钙组成，体积密度为1.79g/cm3，显气孔率为34％。在模拟体液中降解5天失重为9％ 
实施例4：按硫酸钙体积含量为45％称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙粉末，Ca/P比为1.0，以无水乙醇为介质，球磨混合2小时。混合后的浆料在60℃烘干，采用聚乙烯醇溶液造粒，过60目筛。造粒料在200MPa压力下干压成型，在700℃煅烧6小时，随炉冷却。所得复相陶瓷由硫酸钙、β型多聚磷酸钙和焦磷酸钙组成，体积密度为1.59g/cm3，显气孔率为45％。在模拟体液中降解5天失重为12％ 
本发明提出的硫酸钙/多聚磷酸钙复相陶瓷材料，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的内容进行改动或适当变更与组合，来实现本发明。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中 。

Claims (3)

1.一种多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料，其特征是主要相组成为硫酸钙和无定型多聚磷酸钙或β型多聚磷酸钙；采用硫酸钙与无定型多聚磷酸钙配料，硫酸钙的体积百分含量为5％～45％。
2.权利要求1的硫酸钙/多聚磷酸钙复相陶瓷的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)按比例称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙或β型多聚磷酸钙粉末混合均匀；采用无水乙醇为介质的球磨混合混合为浆料；
2)混合好的浆料在60～80℃烘干，干燥后的粉末用聚乙烯醇溶液造粒并且过40～60目筛，然后干压成型，成型压力为100～200MPa；
3)成型试样在550℃～700℃煅烧，保温2～8小时，然后随炉冷却。
3.如权利要求1所述的陶瓷材料，其特征是所制备复相陶瓷的钙/磷比在0.5～1之间调节。
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