CN102512706A - 多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料及其制备方法。陶瓷材料主要相组成为硫酸钙和无定型多聚磷酸钙或β型多聚磷酸钙;采用硫酸钙与无定型多聚磷酸钙配料,硫酸钙的体积百分含量为5%~45%。按比例称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙混合均匀;采用无水乙醇为介质的球磨混合混合为浆料;混合好的浆料在60~80℃烘干,干燥后的粉末用聚乙烯醇溶液造粒并且过40~60目筛,然后干压成型,成型压力为100~200MPa;成型试样在550℃~700℃煅烧,保温2~8小时,然后随炉冷却。本发明将多聚磷酸钙与硫酸钙复合,通过调节Ca/P比,使复相陶瓷在降解过程中有可能达到降解速率可调的目的。该生物陶瓷可用作骨替代修复材料。
Description
技术领域
本发明属于生物陶瓷材料领域。特别涉及一种多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
硫酸钙(CaSO4)和聚磷酸钙(CPP)的各种晶型都可用作骨替代修复材料,他们具有较好的生物相容性、骨传导性和生物降解性。但他们在体内的降解速率有明显的差异:硫酸钙在人体内降解速度较快,常常不能与修复部位新骨的生长速率相匹配;而聚磷酸钙的降解速率受晶型的影响很大。
发明内容
本发明的目的是制备一种新型的复相生物陶瓷材料,可用于骨修复。
本发明技术如下:
一种多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料,其特征是主要相组成为硫酸钙和无定型多聚磷酸钙(或β型多聚磷酸钙);采用硫酸钙与无定型多聚磷酸钙配料,硫酸钙的体积百分含量为5%~45%。
本发明的硫酸钙/多聚磷酸钙复相陶瓷的制备方法,步骤如下:
1)按比例称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙混合均匀;采用无水乙醇为介质的球磨混合混合为浆料;
2)混合好的浆料在60~80℃烘干,干燥后的粉末用聚乙烯醇溶液造粒并且过40~60目筛,然后干压成型,成型压力为100~200MPa;
3)成型试样在550℃~700℃煅烧,保温2~8小时,然后随炉冷却。
本发明的优点在于,所制备复相陶瓷的钙/磷比在0.5~1之间可调节,其降解速度可通过改变原料配比和煅烧温度来调节。复相陶瓷的主晶相为多聚磷酸钙和硫酸钙两者的降解速度不同,改变其配比可以调节复相陶瓷的降解速度,同时,煅烧温度不同导致复相陶瓷的气孔率不同,与降解介质的接触状况不同,也将引起降解速度的变化。
本发明将多聚磷酸钙与硫酸钙复合,通过调节Ca/P比,使复相陶瓷在降解过程中有可能达到降解速率可调的目的。本发明通过将CPP与CaSO4复合,使复相生物陶瓷的Ca/P比在 0.5-1.0范围内变化。该生物陶瓷可用作骨替代修复材料。
具体实施方式
实施例1:按硫酸钙体积含量为5%称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙粉末,Ca/P比为0.54,以无水乙醇为介质,球磨混合2小时。混合后的浆料在60℃烘干,采用聚乙烯醇溶液造粒,过40目筛。造粒料在100MPa压力下干压成型,在550℃煅烧8小时,随炉冷却。所得复相陶瓷由硫酸钙和无定型多聚磷酸钙组成,体积密度为1.86g/cm3,显气孔率为31%。在模拟体液中降解5天失重为0.5%。
实施例2:按硫酸钙体积含量为25%称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙粉末,Ca/P比为0.72以无水乙醇为介质,球磨混合2小时。混合后的浆料在70℃烘干,采用聚乙烯醇溶液造粒,过60目筛。造粒料在150MPa压力下干压成型,在600℃煅烧2小时,随炉冷却。所得复相陶瓷由硫酸钙和β型多聚磷酸钙组成,体积密度为1.87g/cm3,显气孔率为35%。在模拟体液中降解5天失重为4%
实施例3:按硫酸钙体积含量为35%称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙粉末,Ca/P比为0.86以无水乙醇为介质,球磨混合2小时。混合后的浆料在80℃烘干,采用聚乙烯醇溶液造粒,过50目筛。造粒料在200MPa压力下干压成型,在650℃煅烧4小时,随炉冷却。所得复相陶瓷由硫酸钙和β型多聚磷酸钙组成,体积密度为1.79g/cm3,显气孔率为34%。在模拟体液中降解5天失重为9%
实施例4:按硫酸钙体积含量为45%称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙粉末,Ca/P比为1.0,以无水乙醇为介质,球磨混合2小时。混合后的浆料在60℃烘干,采用聚乙烯醇溶液造粒,过60目筛。造粒料在200MPa压力下干压成型,在700℃煅烧6小时,随炉冷却。所得复相陶瓷由硫酸钙、β型多聚磷酸钙和焦磷酸钙组成,体积密度为1.59g/cm3,显气孔率为45%。在模拟体液中降解5天失重为12%
本发明提出的硫酸钙/多聚磷酸钙复相陶瓷材料,已通过实施例进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的内容进行改动或适当变更与组合,来实现本发明。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中 。
Claims (3)
1.一种多聚磷酸钙/硫酸钙复相生物陶瓷材料,其特征是主要相组成为硫酸钙和无定型多聚磷酸钙或β型多聚磷酸钙;采用硫酸钙与无定型多聚磷酸钙配料,硫酸钙的体积百分含量为5%~45%。
2.权利要求1的硫酸钙/多聚磷酸钙复相陶瓷的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)按比例称取硫酸钙和无定型多聚磷酸钙或β型多聚磷酸钙粉末混合均匀;采用无水乙醇为介质的球磨混合混合为浆料;
2)混合好的浆料在60~80℃烘干,干燥后的粉末用聚乙烯醇溶液造粒并且过40~60目筛,然后干压成型,成型压力为100~200MPa;
3)成型试样在550℃~700℃煅烧,保温2~8小时,然后随炉冷却。
3.如权利要求1所述的陶瓷材料,其特征是所制备复相陶瓷的钙/磷比在0.5~1之间调节。
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